CN105860605B - 一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法 - Google Patents

一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法。在制备锑掺杂氧化锡溶胶的过程中采用乙二醇为溶剂及配位稳定剂，可有效地控制锑离子的水解与缩合，从而有效控制锑离子的掺杂浓度；此外，当锑掺杂氧化锡溶胶与纳米银溶胶混合时，纳米银不会聚沉，从而实现纳米银的有效掺入。该方法具体包括以下步骤：首先，分别配制纳米银溶胶和锑掺杂氧化锡溶胶，然后配制混合溶胶，最后在衬底上采用喷涂技术沉积得到纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层。该方法制备的涂层表面电阻达到20Ω/□以下，红外热反射率达到80％以上，且红外反射起始点可在2.5～1.5微米之间进行调节，以适用于的不同的应用场合。

Description

一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备 方法
技术领域
本发明涉及透明导电热反射涂层领域，尤其是一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法。
背景技术
透明导电热反射涂层不仅具有透射率高、导电性好的特点，且具有红外热反射特性，已经被广泛应用于液晶显示器、透明电极、太阳能电池、节能镀膜玻璃等领域。透明导电热反射涂层的制备方法包括磁控溅射法、化学气相沉积法、喷雾热解法以及溶胶-凝胶法等。其中，溶胶-凝胶法以及喷雾热解法具有成本低廉、工艺简单、不需要真空设备，容易操作等优点。该方法通常利用金属醇盐或金属盐的水解缩合过程制备溶胶。其中金属醇盐水解缩合工艺的原料成本较高，毒性较大，而采用金属盐水解缩合工艺，成本相对较低。金属盐水解缩合工艺的原料主要包括金属盐前驱体、水解催化剂、络合稳定剂和溶剂。通常以乙醇、甲醇、乙二醇甲醚等为溶剂，以盐酸、醋酸等为酸性催化剂，以单乙醇胺、二乙醇胺、乙酰丙酮等为溶胶稳定剂，在一定温度下反应得到稳定的溶胶。然后采用提拉涂膜法、旋转涂膜法或喷雾热解法成膜，并通过热处理将有机组分燃烧除去从而得到具有一定晶体结构的金属离子掺杂的氧化物涂层。此外，通过掺入银纳米粒子可以进一步提高透明导电涂层的导电性和红外热反射性能，以满足不同场合的需要。掺锑氧化锡涂层是一种常用的透明导电热反射涂层，具有原料成本低廉、导电性能好、化学稳定性高的特点。然而，目前制备掺锑氧化锡溶胶的过程中大多采用乙醇、乙二醇甲醚为溶剂，以单乙醇胺、二乙醇胺、乙酰丙酮等为溶胶稳定剂，由于不能很好地控制锑离子的水解速率，造成锑离子水解缩合发生聚沉，锑离子的掺杂浓度不易控制且掺杂浓度受到限制；此外，当该掺锑氧化锡的乙醇溶胶与纳米银溶胶混合时可使银纳米粒子聚集沉淀，不能实现两者的均匀混合以及纳米银的有效掺入。
发明内容
针对上述不足，本发明在制备锑掺杂氧化锡溶胶的过程中采用乙二醇为溶剂及配位稳定剂，可以有效地控制锑离子的水解与缩合，从而有效控制锑离子的掺杂浓度；此外，当锑掺杂氧化锡溶胶与纳米银溶胶混合时，纳米银不会聚沉，从而实现纳米银的有效掺入。实现上述目的的技术方案如下：
一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制纳米银溶胶：以硝酸银为原料，以乙二醇为还原剂和溶剂，以聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，硝酸银浓度为0.01～0.2mol/L，稳定剂的分子量为20000～60000，稳定剂与硝酸银的摩尔比为1～4:1，反应得到纳米银溶胶，反应温度为100～180℃，反应时间为0.5～2h；
(2)配制锑掺杂氧化锡溶胶：以乙二醇为溶剂和配位稳定剂，以冰醋酸为水解抑制剂，冰醋酸与乙二醇的体积比为1:1～3，在60～100℃下搅拌反应2～4h，分别配制得到锑盐溶液和锡盐溶液，锑盐溶液浓度为0.1～1mol/L，锡盐溶液浓度为0.1～1mol/L，将锑盐溶液和锡盐溶液混合，搅拌0.5～2h得到锑掺杂氧化锡溶胶，使锑离子与锡离子的摩尔比为8～12:100；
(3)配制纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶：将步骤(1)配制的纳米银溶胶与步骤(2)配制的锑掺杂氧化锡溶胶混合，使纳米银与锑掺杂氧化锡的摩尔比为2～10:100，得到纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶；
(4)成膜和热处理：以步骤(3)配制的纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶为原料，在衬底上采用喷涂技术沉积得到纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层，衬底温度为400～600℃，膜层厚度为500～3000nm。
上述制备过程中，优选地，锑盐为三氯化锑，锡盐为氯化亚锡、四氯化锡、草酸锡。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提出的锑掺杂氧化锡溶胶的配制方法，采用乙二醇为稳定剂与溶剂，可以有效控制锑离子的水解缩合，防止锑离子因水解而聚沉，从而有效控制锑离子的掺杂浓度以及透明热反射涂层的红外反射起始点，即当掺杂浓度在8％～12％时，红外反射起始点可在2.5～1.5微米之间进行调节，可以适用于的不同的气候特点，即红外起始点在1.5微米的透明导电热反射涂层适用于夏热冬暖地区，红外起始点在2.5微米的透明导电热反射涂层适用于夏凉冬冷地区，起到隔热节能的作用；
2、采用乙二醇为稳定剂配制锑掺杂氧化锡溶胶，相对于乙醇等常用溶剂来说，可以确保纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶的稳定性，保证了纳米银的有效掺入，以此溶胶所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□以下，红外反射起始点达到1.5微米，且红外热反射率达到80％以上，可以作为高热反射涂层，用于夏热冬暖地区。
附图说明
图1为纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的扫描电镜照片；
图2为实施例1、实施例10和实施例11的涂层的紫外-可见-红外区的反射光谱。
其中，图1中，a为涂层表面，b为涂层截面。
具体实施方式
实施例1
膜层结构是玻璃衬底/Ag+ATO(ATO，Antimony-doped Tin Oxide，即锑掺杂氧化锡)，制备方法如下：
(1)配制纳米银溶胶：以硝酸银为原料，以乙二醇为还原剂和溶剂，以分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，硝酸银浓度为0.05mol/L，稳定剂与硝酸银的摩尔比为4:1，反应得到纳米银溶胶，反应温度为120℃，反应时间为1h。
(2)配制ATO溶胶：分别以SbCl3、SnCl2为原料，以乙二醇为溶剂和配位稳定剂，加入同体积冰醋酸抑制金属盐的水解，在70℃条件下搅拌反应2h(经过试验，温度在60～100℃、时间在2～4h，对发明效果没有明显影响)，配制SbCl3、SnCl2溶液，溶液浓度均为0.5mol/L；然后，将两种溶液混合，使锑离子与锡离子的摩尔比达到8:100，搅拌2h(经过试验，反应时间在0.5～2h范围内，对本发明技术效果没有明显影响)，形成锑掺杂氧化锡溶胶；
(3)配制纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶：将步骤(1)配制的纳米银溶胶与步骤(2)配制的锑掺杂氧化锡溶胶混合，使纳米银与锑掺杂氧化锡的摩尔比为2:100，得到纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶；
(4)成膜和热处理：以步骤(3)配制的纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶为原料，在衬底上采用喷涂技术沉积得到纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层，衬底温度为450℃，膜层厚度为900nm。
所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例2
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为20000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例3
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为60000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例4
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的稳定剂为聚乙二醇，其分子量为40000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例5
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的稳定剂为聚乙二醇，其分子量为20000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例6
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的稳定剂为聚乙二醇，其分子量为60000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例7
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的稳定剂为聚乙烯醇，其分子量为20000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例8
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时所用的稳定剂为聚乙烯醇，其分子量为60000。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例9
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时硝酸银浓度为0.01mol/L。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例10
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时硝酸银浓度为0.1mol/L。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例11
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时硝酸银浓度为0.2mol/L。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例12
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时稳定剂与硝酸银的摩尔比为2:1。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例13
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时稳定剂与硝酸银的摩尔比为1:1。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例14
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时反应温度为100℃。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例15
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时反应温度为180℃。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例16
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时反应时间为0.5h。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例17
参考实施例1，不同之处在于配制纳米银溶胶时反应时间为2h。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例18
参考实施例1，不同之处在于配制ATO溶胶时溶液浓度为0.1mol/L。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例19
参考实施例1，不同之处在于配制ATO溶胶时溶液浓度为1mol/L。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例20
参考实施例1，不同之处在于配制ATO溶胶时锑离子与锡离子的摩尔比为12:100,且在配制纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶时，纳米银与锑掺杂氧化锡的摩尔比为10:100。所制备的涂层表面电阻达到12Ω/□，红外起始点在1.5微米，红外热反射率达到82％。
实施例21
参考实施例1，不同之处在于配制ATO溶胶时锑离子与锡离子的摩尔比为10:100,且在配制纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶时，纳米银与锑掺杂氧化锡的摩尔比为6:100。所制备的涂层表面电阻达到18Ω/□，红外起始点在2微米，红外热反射率达到80％。
实施例22
参考实施例1，不同之处在于配制ATO溶胶时所用的锡盐为草酸锡。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例23
参考实施例1，不同之处在于配制ATO溶胶时所用的锡盐为四氯化锡。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例24
参考实施例1，不同之处在于成膜和热处理时衬底温度为400℃。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例25
参考实施例1，不同之处在于成膜和热处理时衬底温度为600℃。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例26
参考实施例1，不同之处在于成膜和热处理时膜层厚度为500nm。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
实施例27
参考实施例1，不同之处在于成膜和热处理时膜层厚度为3000nm。所制备的涂层表面电阻达到20Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到80％。
对比例1
参考实施例1，不同之处在于制备ATO溶胶时所用的稳定剂为二乙醇胺，溶剂为乙醇，二乙醇胺与硝酸银的摩尔比为1:1。所制备的涂层表面电阻达到50Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到60％。
对比例2
参考实施例1，不同之处在于制备ATO溶胶时所用的稳定剂为单乙醇胺，溶剂为乙醇，单乙醇胺与硝酸银的摩尔比为1:1。所制备的涂层表面电阻达到28Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到65％。
对比例3
参考实施例1，不同之处在于制备ATO溶胶时所用的稳定剂为乙酰丙酮，溶剂为乙醇，乙酰丙酮与硝酸银的摩尔比为1:1。所制备的涂层表面电阻达到80Ω/□，红外起始点在3微米，红外热反射率达到40％。
对比例4
参考实施例1，不同之处在于制备ATO溶胶时所用的稳定剂为单乙醇胺，溶剂为乙二醇甲醚，单乙醇胺与硝酸银的摩尔比为1:1。所制备的涂层表面电阻达到28Ω/□，红外起始点在2.5微米，红外热反射率达到65％。
从实施例和对比例可以看出，使用其他物质作为稳定剂和溶剂时制备纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层，涂层面电阻较高，且红外热反射率较低；而本发明使用乙二醇同时作为溶剂和稳定剂，涂层面电阻低，红外热反射率高，且红外起始点可在2.5～1.5微米之间进行调节。

Claims (1)

1.一种纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制纳米银溶胶：以硝酸银为原料，以乙二醇为还原剂和溶剂，以聚乙二醇、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，硝酸银浓度为0.01～0.2mol/L，稳定剂的分子量为20000～60000，稳定剂与硝酸银的摩尔比为1～4:1，反应得到纳米银溶胶，反应温度为100～180℃，反应时间为0.5～2h；
(2)配制锑掺杂氧化锡溶胶：以乙二醇为溶剂和配位稳定剂，以冰醋酸为水解抑制剂，冰醋酸与乙二醇的体积比为1:1～3，分别以锑盐和锡盐为原料，在60～100℃下搅拌反应2～4h，配制得到锑盐溶液和锡盐溶液，锑盐溶液浓度为0.1～1mol/L，锡盐溶液浓度为0.1～1mol/L，将锑盐溶液和锡盐溶液混合，搅拌0.5～2h得到锑掺杂氧化锡溶胶，使锑离子与锡离子的摩尔比为8～12:100；所述锑盐为三氯化锑，所述锡盐为氯化亚锡、四氯化锡、草酸锡；
(3)配制纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶：将步骤(1)配制的纳米银溶胶与步骤(2)配制的锑掺杂氧化锡溶胶混合，使纳米银与锑掺杂氧化锡的摩尔比为2～10:100，得到纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶；
(4)成膜和热处理：以步骤(3)配制的纳米银－锑掺杂氧化锡混合溶胶为原料，在衬底上采用喷涂技术沉积得到纳米银/锑掺杂氧化锡复合透明导电热反射涂层，衬底温度为400～600℃，膜层厚度为500～3000nm。
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