CN105837783B - 一种电子束耐指纹树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子束固化耐指纹树脂的制备方法，所述的制备方法包括：1）通过酯化反应与亲核加成反应制备小分子扩链剂。2）小分子扩链剂与异氰酸酯反应，制备端基为‑NCO的聚氨酯预聚体。3）使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯预聚体，获得电子束固化耐指纹树脂。本发明制备的耐指纹树脂可以被电子束固化，固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性能与透光率，可以用于触摸屏显示面板和家电用马口铁表面的耐指纹处理。

Description

一种电子束耐指纹树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐指纹树脂的制备方法，特别涉及一种可电子束固化的耐指纹树脂的制备方法，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
近年来，材料表面耐指纹处理技术在人们生活中应用越来越广泛，如触摸屏手机显示面板表面、触摸屏电脑显示面板表面、家电用马口铁表面等。
目前通用的材料表面耐指纹处理技术是在材料表面涂覆一层无机硅薄膜以降低表面张力，达到耐指纹的目的，但无机硅薄膜附着力差、膨胀系数大，容易脱落、龟裂，另外这种技术需要热成膜，不适用于热敏显示面板。
本发明旨在解决上述问题，而提供一种冷固化成膜的耐指纹树脂，并提供制备方法。由本发明制备得到的耐指纹树脂可直接涂覆于材料表面，并通过电子束冷固化，形成耐指纹涂层，获得的涂层具有优良的耐指纹性能。
发明内容
本发明旨在提供一种电子束固化耐指纹树脂的制备方法，该方法的特征是：
在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二醇和0.20摩尔份的碳化二亚胺和2.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和500毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，并恒温在25℃机械搅拌反应96小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯。
向另一干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯和1.1摩尔份的3-氯-1, 2-丙二醇，以鼓泡的方式每分钟0.25升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至60-70 ℃，并恒温在60-70 ℃机械搅拌反应48-60小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1, 2-丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(1, 2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯。
向另一干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和0.002-0.003摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.02-0.03摩尔份的苯醌，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1-甲基-3-(1, 2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应10-12小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
最后，向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.0010-0.0015摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.01-0.02摩尔份的苯醌，升高温度至45-50℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至80 ℃，并恒温在80℃机械搅拌反应14-15小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得电子束固化耐指纹树脂产物。
进一步，所述的环保耐指纹树脂的结构式为：
Figure 628048DEST_PATH_IMAGE002
。
进一步，所述的耐指纹树脂可以通过刮涂、淋涂、微凹涂、喷涂等方式涂覆于材料表面。
进一步，所述的涂覆在材料表面的耐指纹涂层的干厚，可以是1~60微米，优选20~40微米，更优选25~35微米。
本发明的优点是：本发明制备的耐指纹树脂可以被电子束固化，固化后形成的涂层具有优良的耐指纹性能与透光率，可以用于触摸屏显示面板和家电用马口铁表面的耐指纹处理。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二醇和0.20摩尔份的碳化二亚胺和2.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和500毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，并恒温在25℃机械搅拌反应96小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯。
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯和1.1摩尔份的3-氯-1, 2-丙二醇，以鼓泡的方式每分钟0.25升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应48小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1, 2-丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(1, 2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和0.002摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.02摩尔份的苯醌，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1-甲基-3-(1, 2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应10小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.0010摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.01摩尔份的苯醌，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至80 ℃，并恒温在80 ℃机械搅拌反应14小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得电子束固化耐指纹树脂产物。
实施例2：
在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二醇和0.20摩尔份的碳化二亚胺和2.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和500毫升二氯甲烷，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，并恒温在25℃机械搅拌反应96小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯。
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯和1.1摩尔份的3-氯-1, 2-丙二醇，以鼓泡的方式每分钟0.25升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至70 ℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应60小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1, 2-丙二醇，进一步在80 ℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(1, 2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的甲苯-2, 4-二异氰酸酯和0.003摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.03摩尔份的苯醌，25 ℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1-甲基-3-(1, 2-丙二醇)-5-酸-1H, 1H, 2H, 2H-全氟-1-十二酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至60 ℃，并恒温在60 ℃机械搅拌反应12小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.0015摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.02摩尔份的苯醌，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至80 ℃，并恒温在80 ℃机械搅拌反应15小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得电子束固化耐指纹树脂产物。
通过下面的试验测试本发明的耐指纹树脂的性能。
试验实施例1：
将实施例1制备的耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于马口铁上，涂布厚度30微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为110-120千戈瑞，涂层固化后，在电热鼓风干燥箱内25℃静置48小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
试验实施例2：
将实施例2制备的耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于马口铁上，涂布厚度30微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为110-120千戈瑞，涂层固化后，在电热鼓风干燥箱内25℃静置48小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
透光率的测试方法：使用日本岛津公司UV3100型分光光度计测试从材料表面剥离的耐指纹涂层的透光率。
接触角的测试方法：使用日本岛津PCL-2接触角仪测试十六烷在电子束固化后耐指纹涂层表面的接触角，即滴即测。
铅笔硬度的测试方法：按照《GB1720-89》测试。
附着力的测试方法：按照《GB/T1720-79(89)》测试。
表1 电子束固化后耐指纹涂层的性能
测试项目 实施例1 实施例2
透光率(%) 87.2 87.4
接触角 69.5<sup>o</sup> 69.8<sup>o</sup>
铅笔硬度 4H 4H
附着力(级) 2 2
以上所述仅为本发明的部分实施例，并不用以限制本发明。

Claims (1)

1.一种电子束固化耐指纹树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
1)在氮气保护下，向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份的1-甲基-1H-咪唑-5-甲酸和1.0摩尔份的1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二醇和0.20摩尔份的碳化二亚胺和2.0摩尔份的4-二甲氨基吡啶和500毫升二氯甲烷，25℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，并恒温在25℃机械搅拌反应96小时，停止反应，向反应釜内加入500毫升蒸馏水，机械搅拌1小时，停止机械搅拌，静置2小时，分液，取二氯甲烷相，减压蒸馏除去二氯甲烷，得1-甲基-1H-5-((3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-二十一氟癸基)甲酯基)-咪唑；
2)向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-((3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-二十一氟癸基)甲酯基)-咪唑和1.1摩尔份的3-氯-1,2-丙二醇，以鼓泡的方式每分钟0.25升的流速通入氮气1小时，在氮气保护下，升高温度至60-70℃，并恒温在60-70℃机械搅拌反应48-60小时，停止反应，减压蒸馏除去过量的3-氯-1,2-丙二醇，进一步在80℃真空干燥48小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(1,2-丙二醇)-5-((3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-二十一氟癸基)甲酯基)-咪唑氯盐；
3)向干燥的反应釜中，加入2.0摩尔份的甲苯-2,4-二异氰酸酯和0.002-0.003摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.02-0.03摩尔份的苯醌，25℃机械搅拌2小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲基-3-(1,2-丙二醇)-5-((3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12-二十一氟癸基)甲酯基)-咪唑氯盐加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50℃，加料完毕后，升高温度至60℃，并恒温在60℃机械搅拌反应10-12小时，停止反应，得聚氨酯预聚体；
4)向干燥的反应釜中，加入1.0摩尔份的聚氨酯预聚体和500毫升丙酮和0.0010-0.0015摩尔份的二月桂酸二丁基锡和0.01-0.02摩尔份的苯醌，升高温度至45-50℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在50-55℃，滴加完毕后，升高温度至80℃，并恒温在80℃机械搅拌反应14-15小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得电子束固化耐指纹树脂产物；结构式如下：
Figure FDA0002913533650000021
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