CN105199068A - 聚氨酯丙烯酸酯合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产聚氨酯丙烯酸酯的工艺，要由以下原料组分组成（按重量百分比）：聚酯二元醇29-39，异佛尔酮二异氰酸酯13，季戊四醇三丙烯酸酯23-33，甲苯25；通过原料的预聚反应、次级反应、稀释等工序，获得一种聚氨酯丙烯酸酯，该工艺生产制程简单，且生产条件不苛刻，利于提高生产效率，为企业效益带来提升，产品性能优良。

Description

聚氨酯丙烯酸酯合成工艺
技术领域
本发明涉及涂漆的制作方法，具体而言，涉及到聚氨酯丙烯酸酯的制作工艺。
背景技术
众所周知，聚氨酯丙烯酸酯（PUA）的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。
聚氨酯丙烯酸酯在防水涂料领域中应用广泛，尤其作为辅助性功能树脂。如今，减少了活性单体的使用，在很大程度上弥补了PUA树脂价格贵的不足，可以扩大PUA树脂的应用范围，同时减少甚至不使用单体，有效地降低了防水涂料的收缩，减少固化时的内应力，增加涂料的附着力和提高涂膜的柔韧性。
发明内容
本发明旨在提供一种聚氨酯丙烯酸酯制造工艺，使生产成本降低，原料易得，获得一种性能优良的聚氨酯丙烯酸酯。
聚氨酯丙烯酸酯，主要由以下原料组分组成（按重量百分比）：聚酯二元醇29-39，异佛尔酮二异氰酸酯13，季戊四醇三丙烯酸酯23-33，甲苯25。
优选地，所述聚酯二元醇为端羟基聚酯二元醇。
聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，使用上述原料组分，主要由下列工艺步骤制作而成：
1）预聚反应，把端羟基聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，温度为60-75℃，时间为2小时，进行加成反应，合成含有异氰酸基端基与含有端羟基的季戊四醇三丙烯酸酯；
2）次级反应，把端羟基聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、步骤1）合成的季戊四醇三丙烯酸酯在反应釜中再次进行加成反应，温度为65-75℃，时间为2-2.5H；
3）稀释，加成反应完毕后，按照权利要求1中的比例加入甲苯进行稀释。
优选地，预聚反应中聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯摩尔比为1:2-1：1。
优选地，预聚反应中异佛尔酮二异氰酸酯的转化率49.5%-67.5%。
优选地，次级反应中聚酯二元醇：异佛尔酮二异氰酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯摩尔比为1:2：2-2:3：3。
本发明的优点在于：端羟基聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯为主要原料，通过预聚反应和次级反应生成聚氨酯丙烯酸酯，生产制程简单，且生产条件不苛刻，利于提高生产效率，为企业效益带来提升。
具体实施方式
下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
聚氨酯丙烯酸酯，主要由以下原料组分制成（按重量百分比）：聚酯二元醇29-39，异佛尔酮二异氰酸酯13，季戊四醇三丙烯酸酯23-33，甲苯25。所述聚酯二元醇为端羟基聚酯二元醇。
实施例1：
⒈聚反应将端羟基聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯按摩尔比1:2，通过加成聚合反应生成含有异氰酸基端基，温度为60-75℃，时间为2小时使测试异佛尔酮二异氰酸酯的转化率50±0.5%；
2.次级反应将聚酯二元醇：异佛尔酮二异氰酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯按摩尔比1:2：2，通过预聚反应生成含有异氰酸基端基与含有端羟基的季戊四醇三丙烯酸酯再进行加成反应。
由于市场上季戊四醇三丙烯酸酯的产品都是一个混合物，要测试季戊四醇三丙烯酸酯的羟基含量，调整季戊四醇三丙烯酸酯的用量使异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸完全反应。按照行业标准HG2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定,如果NCO基团没有反应完成，按照反应程度进行NCO与OH基团摩尔比计算补加量。
3.稀释反应完成后加入按照重量比为25%的甲苯稀释，温度控制在65-70℃。
实施例2：
⒈预聚反应将聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯按摩尔比2:3，逐步加成聚合反应生成含有异氰酸基端基，使异佛尔酮二异氰酸酯的转化率67±0.5%；
2.次级反应将聚酯二元醇：异佛尔酮二异氰酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯摩尔比2：3：3，再进行加成反应，温度为65-75℃，时间为2-2.5H。
由于市场上季戊四醇三丙烯酸酯的产品都是一个混合物，要测试季戊四醇三丙烯酸酯的羟基含量，调整季戊四醇三丙烯酸酯的用量使异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸完全反应。
3.稀释反应完成后加入按照重量比为25%的甲苯稀释，温度控制在65-70℃。
实施例3：
⒈预聚反应将季戊四醇三丙烯酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯按摩尔比1:1，通过加成聚合反应生成含有异氰酸基端基丙烯酸酯且调整季戊四醇三丙烯酸酯的用量使异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸反应50%，使异佛尔酮二异氰酸酯的转化率50±0.5%；
2.次级反应将聚酯二元醇：异佛尔酮二异氰酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯按摩尔比2:3：3，进行加成反应，温度为65-75℃，时间为2-2.5H。调整聚酯二元醇用量使异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸完全反应。
由于市场上季戊四醇三丙烯酸酯的产品都是一个混合物，要测试季戊四醇三丙烯酸酯的羟基含量，调整季戊四醇三丙烯酸酯的用量使异佛尔酮二异氰酸酯的异氰酸完全反应。
3.稀释反应完成后加入甲苯稀释反应完成后加入按照重量比为25%的甲苯稀释，温度控制在65-70℃。
获得3个实施例的测试参数如下表：
本发明的优点在于：端羟基聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯为主要原料，通过预聚反应和次级反应生成聚氨酯丙烯酸酯，生产制程简单，且生产条件不苛刻，利于提高生产效率，为企业效益带来提升。
不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.聚氨酯丙烯酸酯，其特征在于，主要由以下原料组分组成（按重量百分比）：聚酯二元醇29-39，异佛尔酮二异氰酸酯13，季戊四醇三丙烯酸酯23-33，甲苯25。
2.聚氨酯丙烯酸酯，其特征在于，所述聚酯二元醇为端羟基聚酯二元醇。
3.聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，使用如权利要求2所述原料组分，主要由下列工艺步骤制作而成：
预聚反应，把端羟基聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯加入反应釜中，温度为60-75℃，时间为2小时，进行加成反应，合成含有异氰酸基端基与含有端羟基的季戊四醇三丙烯酸酯；
次级反应，把端羟基聚酯二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、步骤1）合成的季戊四醇三丙烯酸酯在反应釜中再次进行加成反应，温度为65-75℃，时间为2-2.5H；
稀释，加成反应完毕后，按照权利要求1中的比例加入甲苯进行稀释。
4.聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，预聚反应中聚酯二元醇和异佛尔酮二异氰酸酯摩尔比为1:2-1：1。
5.聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，预聚反应中异佛尔酮二异氰酸酯的转化率49.5%-67.5%）。
6.聚氨酯丙烯酸酯合成工艺，其特征在于，次级反应中聚酯二元醇：异佛尔酮二异氰酸酯：季戊四醇三丙烯酸酯摩尔比为1:2：2-2:3：3。
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