CN104342015A - 一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，包括如下步骤：在250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；加入催化剂二月桂酸二丁基锡，并在反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇；加料完毕后升温，保温反应至-NCO含量达到理论值；加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到理论值；降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。本发明方法简单，成本低廉，不需添加引发剂，合成的辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料无污染、耐腐蚀性、耐化学品性强。

Description

一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法
技术领域
本发明涉及一种辐射固化涂料的合成技术，尤其涉及一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法。
背景技术
随着全球环保呼声的日益高涨，研制对环境污染小的环境友好型涂料已成为现阶段国内外涂料行业发展的主要方向。辐射固化涂料具有高效、节能、无污染的特点，其主要的固化方式有:紫外线辐射固化(UV固化)、红外线(IR)固化、电子束辐照(EB)固化和γ射线辐照固化等方式。其中，UV辐射固化涂料早期的光引发剂引发效率低，固化速度慢，不利于深层固化，且固化结束后残留少量引发剂残基，这些残基会加速涂层的老化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，成本低廉，不需添加引发剂，合成的辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料无污染、耐腐蚀性、耐化学品性强的合成方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，包括如下步骤：
在250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；
加入催化剂二月桂酸二丁基锡，并在反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇；
加料完毕后升温，保温反应至-NCO含量达到理论值；
加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到理论值；
降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述在250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯步骤的具体实现如下：
在洁净干燥的带氮气入口、搅拌器、温度计及回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯。
进一步，所述加入催化剂二月桂酸二丁基锡，并在反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇步骤的具体实现如下：
在氮气气氛保护下升温至50～70℃，加入用量为单质总质量的0.03～0.06％的催化剂二月桂酸二丁基锡，并在1～1.5h内向反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇。
进一步，所述加料完毕后升温，保温反应至-NCO含量达到理论值步骤的具体实现如下：
加料完毕后升温至60～75℃，保温反应2～3.5h至-NCO含量达到11.2～15.3％。
进一步，所述加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到理论值步骤的具体实现如下：
加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应1～3h并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到11.2～15.3％。
本发明的有益效果是：方法简单，成本低廉，不需添加引发剂，合成的辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料无污染、耐腐蚀性、耐化学品性强。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，包括如下步骤：
在250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；
加入催化剂二月桂酸二丁基锡，并在反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇；
加料完毕后升温，保温反应至-NCO含量达到理论值；
加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到理论值；
降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
实施例1：
在洁净干燥的带氮气入口、搅拌器、温度计及回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；在氮气气氛保护下升温至50℃，加入用量为单质总质量的0.03％的催化剂二月桂酸二丁基锡，并在1h内向反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇；加料完毕后升温至60℃，保温反应2h至-NCO含量达到11.2％；加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应1h并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到11.2％；降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
实施例2：
在洁净干燥的带氮气入口、搅拌器、温度计及回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；在氮气气氛保护下升温至60℃，加入用量为单质总质量的0.05％的催化剂二月桂酸二丁基锡，并在1.2h内向反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇；加料完毕后升温至65℃，保温反应3h至-NCO含量达到13.3％；加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应2h并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到13.3％；降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
实施例3：
在洁净干燥的带氮气入口、搅拌器、温度计及回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；在氮气气氛保护下升温至70℃，加入用量为单质总质量的0.06％的催化剂二月桂酸二丁基锡，并在1.5h内向反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇；加料完毕后升温至75℃，保温反应3.5h至-NCO含量达到15.3％；加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应3h并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到15.3％；降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯；
加入催化剂二月桂酸二丁基锡，并在反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇; 
加料完毕后升温，保温反应至-NCO含量达到理论值；
加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到理论值；
降温至室温，并加入指定量的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并调节聚氨酯丙烯酸酯辐射固化涂料的反应官能度及黏度，得到辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
2.根据权利要求1所述一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述在250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯步骤的具体实现如下：
在洁净干燥的带氮气入口、搅拌器、温度计及回流冷凝器的250mL四口烧瓶中加入2，4-甲苯二异氰酸酯。
3. 根据权利要求1所述一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述加入催化剂二月桂酸二丁基锡，并在反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇步骤的具体实现如下：
在氮气气氛保护下升温至50～70℃，加入用量为单质总质量的0.03～0.06%的催化剂二月桂酸二丁基锡，并在1～1.5h内向反应器内滴加经脱水处理的聚氧化丙烯二醇。
4. 根据权利要求1所述一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述加料完毕后升温，保温反应至-NCO含量达到理论值步骤的具体实现如下：
加料完毕后升温至60～75℃，保温反应2～3.5h至-NCO含量达到11.2～15.3%。
5. 根据权利要求1所述一种辐射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到理论值步骤的具体实现如下：
加入季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应1～3h并进行封端，同时检测体系中-NCO含量，直至达到11.2～15.3%。
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