CN105814632A - 垂直磁记录介质的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种包括在维持高的磁各向异性的同时具有期望的膜厚的磁记录层、并且使磁特性更均匀化了的垂直磁记录介质的制造方法。该垂直磁记录介质的制造方法包括:准备非磁性基板的工序;在非磁性基板上层叠磁记录层的工序;以及将层叠有磁记录层的非磁性基板加热到400℃~600℃的温度的工序,其中,工序(B)至少包括形成第1磁记录层的工序和在第1磁记录层上形成第2磁记录层的工序,第1磁记录层具有包括由有序合金构成的第1磁性晶粒和包围它的由碳构成的第1非磁性晶界的粒状构造,第2磁记录层具有包括由有序合金构成的第2磁性晶粒和包围它的通过由硼和碳构成的非磁性材料来构成的第2非磁性晶界的粒状构造。
Description
技术领域
在本说明书中公开了几个结构例的发明涉及垂直磁记录介质的制造方法。
背景技术
近年来,磁记录的高密度化的要求显著。作为实现磁记录的高密度化的技术,采用了垂直磁记录方式。基于该方式的垂直磁记录介质至少包括非磁性基板和包含硬质磁性材料的磁记录层。垂直磁记录介质也可以除了上述要素以外,还任意选择性地包括由软磁性材料形成且承担使磁头产生的磁通集中于磁记录层的作用的软磁性衬里层、用于使磁记录层的硬质磁性材料向目标方向取向的基底层、保护磁记录层的表面的保护膜等。
作为用于形成垂直磁记录介质的磁记录层的材料,使用粒状(granular)磁性材料。该粒状磁性材料由磁性材料和非磁性材料构成,得到由磁性晶粒和以包围磁性晶粒的周围的方式偏析的非磁性材料构成的粒状构造。关于磁性材料,近年来,例如有序合金得到瞩目,作为非磁性材料,已知碳系、氧化物系、氮化物系等(参照例如专利文献1等)。
在垂直磁记录介质中,作为粒状磁性材料提出了各种材料,但根据作为磁性晶粒的有序合金和非磁性材料的组合,如果磁记录层的膜厚变大,则非磁性材料不仅在磁性晶粒的晶界而且在磁性晶粒的表面也析出,有时引起妨碍磁性晶粒的生长这样的现象(参照非专利文献1)。如果在引起这样的向表面的析出之后,进一步地使磁记录层的膜厚变厚,则引起磁性晶粒子在析出于磁性晶粒的表面的非磁性材料上生长的所谓二次生长。这样的二次生长结果使得垂直磁记录介质的磁各向异性降低。
因此,针对在粒状磁性材料中包含的非磁性材料,也研究了各种材料。例如,在专利文献2中,公开了包括将B4C用作非磁性材料的磁记录层的垂直磁记录介质。在专利文献2中,报告了能够实现高的热稳定性、高的磁各向异性常数(Ku)等以及能够通过DC溅射法进行成膜。但是,在专利文献2中,未提及与有序合金组合地使用B4C。
在专利文献3中,公开了具有如下二层构造的磁性层的热辅助磁记录介质,该二层构造的磁性层将在具有L10型的晶体构造的有序合金中将SiO2等氧化物作为非磁性材料添加而得到的粒状磁性材料用于第1磁性层,并且使用不包含这样的氧化物的作为连续层(CAP层)的第2磁性层。在专利文献3的发明中,以第1磁性层中的非磁性材料的含有率从上述基板侧朝向上述第2磁性层侧减少为特征,通过做成这样的结构,防止在有序合金的晶粒的上部析出过剩的非磁性材料、晶粒的生长在垂直方向上被分断。另外,由此,实现粒径微细并且在与基板面垂直的方向上连续生长的有序合金的晶粒。
专利文献1:日本特开平08-083418号公报
专利文献2:日本特开2008-097824号公报
专利文献3:日本特开2011-154746号公报
专利文献4:日本特开2004-311607号公报
专利文献5:日本特开2003-6830号公报
非专利文献1:Appl.Phys.Express,101301,2008
非专利文献2:富士時報vol.83,No.42010年,257~260页
非专利文献3:R.F.Penoyer,Rev.Sci.Instr.30(1959)p711
非专利文献4:強磁性体の物理(下)近角聰信裳華房10~21页
非专利文献5:T.Shimatsu,H.Uwazumi,H.Muraoka,Y.Nakamura,J.MagnMagn.Mater.235(2001)273-280
非专利文献6:M.P.Sharrock,J.Appl.Phys.,76,6413(1994)
非专利文献7:O.KitakamiandY.Shimada,Jpn.J.Appl.Phys.,40,4019(2001)
发明内容
在垂直磁记录介质中,需要维持高的磁各向异性。另外,在垂直磁记录介质中,期望使粒状构造中的有序合金的粒径微细化(参照专利文献3)。进而,近年来,热辅助式、微波辅助式等能量辅助式的磁记录介质作为上述高密度化了的磁记录介质得到瞩目(参照非专利文献2)。根据本发明者的研究可知,在这些能量辅助式的磁记录介质中,磁记录层具有某种程度的膜厚是有利的。这样,在垂直磁记录介质的磁记录层中,存在在维持高的磁各向异性的同时是微细的有序合金且具有预定的膜厚这样的要求。
但是,在以往使用的有序合金-非磁性材料的组合中,作为单层,无法实现充分的膜厚。
另外,在近年来的垂直磁记录介质中,蓬勃地进行通过有序合金-非磁性材料来构成磁记录层的研究,其中该有序合金-非磁性材料具有通过由有序合金构成的磁性晶粒和包围它的非磁性晶界来构成的粒状构造,但到此为止未得到在维持充分高的磁各向异性的同时实现了预定的膜厚的磁记录介质。例如,根据本发明者的研究可知,在FePt-C、FePt-SiO2等L10型的有序合金-非磁性材料中,存在与磁记录层的膜厚增加相伴的所谓磁性晶粒的二次生长的问题、无法在特定的晶种层上形成粒状构造等问题。
例如,如果通过溅射法在以MgO等为材料的晶种层210上在垂直的方向上沉积L10型的FePt-C材料(图3A、图3B),则形成图2的L10型的FePt合金的晶格图所示的、Fe原子的层和Pt原子的层交替层叠而得到的构造(230、250)[易磁化轴290、图3A]。
但是,如果为了进一步增大膜厚而推进FePt-C的沉积,则碳在磁性晶粒的表面上蔓延,并且碳在磁性晶粒的表面上沉积(图3B的d),妨碍磁性晶粒200的生长(图3B)。如果进一步推进FePt-C的沉积,则引起磁性晶粒的二次生长[(图3C)、磁性晶粒200’、200”],作为磁记录层整体的磁各向异性降低。
因此,可知在FePt-C单层中难以在维持高的磁各向异性的同时增大膜厚。
另一方面,已知通过作为非磁性材料而包含B4C的磁性材料来形成了粒状构造的磁记录介质(专利文献2)。但是,在该文献中实际制作的磁记录介质不是使用有序合金的磁记录介质。
例如,根据本发明者的研究可知,在FePt-B4C中,如果使用以MgO等为材料的晶种层210,则如图4所示,进行FePt磁性晶粒200的形成(图4A),但不形成包围该磁性晶粒的非磁性晶界320、或者即便形成也是微量的(图4B),不至于使磁性晶粒相互分离而成为混合状态(400)。
虽然在理论上不被约束,但这被认为是由于作为非磁性材料的B4C难以从FePt磁性晶粒被排出,即使FePt磁性晶粒生长,也残留于晶体内。这样,如果非磁性材料残留于磁性晶粒内,则伴随FePt-B4C的沉积,在磁性晶粒内B4C也生长,导致逐渐破坏磁性晶粒。这样的破坏使磁各向异性降低。
这样,通过本发明者的研究可知,FePt-B4C材料也有时在单层的情况下无法进行厚膜化。
在上述状况下,本发明者发现如果在晶种层上预先作为模板层形成具有粒状构造的有序合金-碳(例如FePt-C)层,则在该有序合金-碳上有序合金-碳化物(例如FePt-B4C)层能够形成粒状构造而生长,能够以期望的膜厚形成磁记录层。
不过,在磁记录层成膜时,即使提高加热温度,仍无法观察到磁特性的均匀化的改善,所以更加期望进一步减小这样得到的期望的膜厚的磁记录层中包含的每个磁性粒子的磁各向异性常数(Ku)的偏差,使磁特性进一步均匀化。
因此,在本说明书中公开了几个结构例的发明的目的在于,提供一种包括在维持高的磁各向异性的同时具有期望的膜厚的磁记录层、并且减小每个磁性粒子的磁各向异性常数(Ku)的偏差而使磁特性更均匀化了的垂直磁记录介质的制造方法。
本发明提供一种垂直磁记录介质的制造方法,包括:
(A)准备非磁性基板的工序;
(B)在上述非磁性基板上,层叠至少包括第1磁记录层和第2磁记录层的磁记录层的工序;以及
(C)将层叠有上述磁记录层的非磁性基板加热到400℃~600℃的温度的工序,
上述垂直磁记录介质的制造方法的特征在于,
上述工序(B)至少包括形成上述第1磁记录层的工序和在该第1磁记录层上形成上述第2磁记录层的工序,
上述第1磁记录层具有包括第1磁性晶粒和包围上述第1磁性晶粒的第1非磁性晶界的粒状构造,上述第1磁性晶粒由有序合金构成,上述第1非磁性晶界由碳构成,
上述第2磁记录层具有包括第2磁性晶粒和包围上述第2磁性晶粒的第2非磁性晶界的粒状构造,上述第2磁性晶粒由有序合金构成,上述第2非磁性晶界通过由硼和碳构成的非磁性材料来构成。
在上述制造方法中,通过预先形成具有有序合金-碳(例如FePt-C)的粒状构造的第1磁记录层,从而该第1磁记录层作为模板层发挥作用。另外,在该模板层上,作为第2磁记录层能够形成/生长有序合金-由硼和碳构成的非磁性材料的粒状构造,能够以期望的膜厚形成磁记录层,能够得到高的磁各向异性。
进而,在上述制造方法中,包括在形成上述磁记录层之后加热到预定的温度的工序(C),从而能够减小上述磁记录层中的每个磁性粒子的磁各向异性常数(Ku)的偏差而使磁特性进一步均匀化。
根据上述制造方法,能够制造能够在维持高的磁各向异性的同时使该磁性层厚膜化、并且减小每个磁性粒子的磁各向异性常数(Ku)的偏差而使磁特性更均匀化了的垂直磁记录介质。
附图说明
图1是示出能够通过本发明的一个结构例的制造方法制造的垂直磁记录介质的一个实施方式的概略剖面图。
图2是示出能够在本发明的一个结构例中使用的L10型的有序合金的晶体构造的概略图。
图3A是用于说明磁记录层的粒状磁性材料(FePt-C)的生长的过程的问题的概略图。
图3B是用于说明磁记录层的粒状磁性材料(FePt-C)的生长的过程的问题的概略图。
图3C是用于说明磁记录层的粒状磁性材料(FePt-C)的生长的过程的问题的概略图。
图4A是用于说明磁记录层的粒状磁性材料(FePt-B4C)的生长的过程的概略图。
图4B是用于说明磁记录层的粒状磁性材料(FePt-B4C)的生长的过程的概略图。
图5是通过实施例1、实施例2、比较例1以及比较例2的制造过程制作了的层结构A的磁记录介质各自的磁滞曲线[纵轴:磁化强度M(emu/cm3)、横轴:外部磁场H(Oe)]。
图6A是通过比较例3的制造过程制作了的层结构B的磁记录介质的平面TEM观察照片。另外,图中的<D>以及σ分别表示对平面TEM观察像进行粒径解析而得到的平均粒径和标准偏差。
图6B是通过实施例4的制造过程制作了的层结构B的磁记录介质的平面TEM观察照片。另外,图中的<D>以及σ分别表示对平面TEM观察像进行粒径解析而得到的平均粒径和标准偏差。
图7A是通过比较例3的制造过程制作了的层结构B的磁记录介质的磁滞曲线[纵轴:磁化强度M(emu/cm3)、横轴:外部磁场H(Oe)]。
图7B是通过实施例4的制造过程制作了的层结构B的磁记录介质的磁滞曲线[纵轴:磁化强度M(emu/cm3)、横轴:外部磁场H(Oe)]。
(符号说明)
20:非磁性基板;40、210:晶种层;60:磁记录层;62:第1磁记录层;64:第2磁记录层;80:保护层;100:磁记录介质;200:磁性晶粒;230:有序合金的第1成分;250:有序合金的第2成分;270:非磁性晶界;290、292、294:易磁化轴;320:有序合金的添加材料(非磁性材料)的析出部分;400:磁性晶粒(200)和非磁性材料(320)的混合区域。
具体实施方式
以下,使用图1记载的符号,说明本发明的一个结构例的制造方法。
[关于工序(A)]
是准备非磁性基板的工序。
非磁性基板20也可以是表面平滑的各种基板。例如,能够使用在磁记录介质中一般使用的材料来形成非磁性基板20。例如,能够将实施了NiP镀敷的Al合金、强化玻璃、结晶化玻璃等材料用作非磁性基板。
[关于工序(B)]
是在非磁性基板上层叠至少包括第1磁记录层和第2磁记录层的磁记录层的工序。
(关于磁记录层60)
磁记录层60至少包括第1磁记录层62和第2磁记录层64这2层。另外,上述第2磁记录层层叠于上述第1磁记录层上。
第1磁记录层62具有包含由有序合金构成的第1磁性晶粒和包围该第1磁性晶粒的由碳构成的第1非磁性晶界的粒状构造,
第2磁记录层具有包含由有序合金构成的第2磁性晶粒和包围该第2磁性晶粒的通过由硼和碳构成的非磁性材料来构成的第2非磁性晶界的粒状构造。
第1磁记录层和第2磁记录层中的构成第1磁性晶粒以及第2磁性晶粒的有序合金既可以种类相互相同也可以相互不同,但优选为L10型有序合金。特别是,优选为包含从Fe、Co、Ni等选择的至少一种元素和从Pt、Pd、Au、Cu、Ir等选择的至少一种元素的L10型有序合金。更优选的是,有序合金是通过从由FePt、CoPt、FePd、以及CoPd构成的群选择的材料构成的L10型有序合金,最优选为L10型的FePt有序合金。
作为上述由硼和碳构成的非磁性材料,能够例示各种硼和碳的2种成分的材料,更具体而言能够包含BC~B6C等各种硼碳化物。
根据磁特性和粒径的观点,上述第1磁记录层中的碳含量优选为20~50体积%、更优选为20~40体积%。
根据磁特性和粒径的观点,上述第2磁记录层中的由硼和碳构成的非磁性材料的含量优选为20~50体积%、更优选为20~30体积%。
另外,根据磁特性的观点,构成第2非磁性晶界的由硼和碳构成的非磁性材料中的硼和碳的基于原子%的比例[B(原子%)/C(原子%)]优选为0.3以上、更优选为0.4以上,优选为10以下、更优选为5以下。
磁记录层60也可以还具有层叠多个磁记录层而得到的构造。例如,磁记录层60既可以具有将上述第1磁记录层以及第2磁记录层作为1组并且将它们层叠多组而得到的构造,也可以具有在上述第1磁记录层以及第2磁记录层上还层叠由组成或者构成元素与这些磁记录层不同的材料构成的磁记录层而得到的构造。另外,磁记录层60也可以具有按照第1磁记录层、第2磁记录层、第1磁记录层的顺序层叠而得到的构造。
(关于磁记录层60的成膜)
关于第1磁记录层,通过使用混合了构成有序合金的金属以及碳的合金靶材等的溅射法、真空蒸镀法等,在非磁性基板20上、优选在后述的晶种层40上形成第1磁记录层62。
接下来,在第1磁记录层62上形成第2磁记录层64。通过使用混合了构成有序合金的金属以及期望的碳和硼的合金靶材等的溅射法、真空蒸镀法,能够形成第2磁记录层64。
在本发明的一个结构例的制造方法中,在对磁记录层进行成膜时,在促进有序合金、优选为L10型有序合金的有序化的观点中,期望将作为被成膜基板的非磁性基板20或者形成有适合的结构层的非磁性基板20加热到300~500℃的温度。
在本发明的一个结构例的制造方法中,作为形成第1磁记录层62以及第2磁记录层64的方法,除了使用上述那样的合金靶材的溅射法以外,还能够采用单独地溅射有序合金(例如Fe、Pt)以及C或者它们的合金的共溅射法。
在本发明的一个结构例的制造方法中,在具有包含由碳构成的第1非磁性材料的粒状构造的第1磁记录层62上,使用包含通过由硼和碳构成的非磁性材料来构成的第2非磁性材料的粒状磁性材料,形成第2磁记录层64。由此,能够高效地形成仿照第1磁记录层的粒状构造的粒状构造的第2磁记录层64,能够实现高的磁各向异性的维持以及磁记录层60整体的厚膜化。
根据抑制有序合金的生长阻碍以及二次生长的观点,第1磁记录层的膜厚优选为4nm以下、更优选为2~4nm。另外,根据维持高的磁各向异性的观点,第2磁记录层的膜厚优选为3~7nm。
根据使高的生产率以及高的记录密度同时实现的观点,磁记录层60期望具有至少5nm以上、优选为8nm以上的膜厚。作为磁记录层60的优选的膜厚是6~16nm、更优选为8~11nm。进而,关于本发明的一个结构例的磁记录介质,作为磁各向异性常数(Ku)的值,优选至少具有1.0×107erg/cm3以上、更优选具有1.2×107erg/cm3以上。
[关于工序(C)]
是将形成有包括第1磁记录层和第2磁记录层的磁记录层的非磁性基板加热到400℃~600℃的温度的工序。为了与上述工序(B)的磁记录层成膜时的加热处理相区分,也有时称为后加热处理。
通过本工序,能够减小磁记录层中的每个磁性粒子的磁各向异性常数(Ku)的偏差而使磁特性进一步均匀化。
认为通过本工序,上述磁记录层、特别是第2磁记录层中的由硼和碳构成的非磁性材料更完全地向非磁性晶界中移动,磁记录层中的有序合金的有序度进一步提高,并且磁特性的均匀性也改善。
在至少上述工序(B)的磁记录层60的形成之后,进行本工序。
能够使用可减压成真空的热处理炉来进行本工序,根据防止由于磁性层的氧化导致的特性劣化的观点,真空度优选为10-4Pa以下。
能够通过将纵轴作为磁化强度M(emu/cm3)、将横轴作为外部磁场H(Oe)而得到的磁记录介质的磁滞曲线的α值,估计这样的磁特性的均匀化。此处,α值是顽磁力Hc附近的磁滞曲线的斜率,α=4π(dM/dH)H=Hc。根据磁特性的均匀化的观点,α值优选为0.8以上、更优选为1.0以上,根据粒子的孤立性的观点,α值优选为2.0以下、更优选为1.4以下。
另外,在理想的粒状介质的情况下,已知α值成为1。
即,根据非专利文献7,在垂直磁化膜中,在将膜面垂直方向的去磁系数设为Nfilm、将粒状构造的情况下的与1个粒子对应的微小的反转区域内的膜面垂直方向的去磁系数设为NB时,对该膜的垂直方向施加磁场时的磁滞曲线按1/(Nfilm-NB)倾斜。因此,上述α值为4π/(Nfilm-NB)。
此处,上述Nfilm是大约4π。
另外,上述NB由微小的反转区域与膜厚(δ)的关系决定,当在粒状构造中将与粒径相当的微小的反转区域的直径设为D时,δ/D越大,NB越接近0。
因此,粒状粒子完全孤立,在膜厚比粒径大的情况下,α值接近1。
另外,在粒子未完全孤立的情况下,δ/D变小,所以NB为大的值,α值也取大的值。
这样,在假设在膜整体中磁特性均匀的状态的情况下,α值为1以上,如果在孤立粒子中δ/D小,则α值接近1。另外,在α值比1小的情况下,能够考虑为在膜内磁特性不均匀的状态的时候。
另外,在上述工序(B)的磁记录层的成膜工序中,也期望包括加热处理,但在该成膜工序中的加热处理中,存在磁粒子肥大化的倾向,所以根据磁粒子微细化的观点来看是不利的,即使提高磁记录层的成膜工序中的温度,仍无法改善α值。如果是本工序那样的磁记录层成膜后的加热处理,则只要处于预定的温度范围,能够不使成膜了的磁记录层中的磁性粒子肥大化地改善α值。
本工序中的基板的加热温度是400~600℃,但根据磁特性的均匀化的观点,是400℃以上,根据防止由加热导致的粒子的肥大化的观点,是600℃以下。
另外,关于本工序的加热处理时间,根据磁特性的均匀化的观点,优选为10秒以上、更优选1000秒以上,根据量产性的观点,优选为2小时以下、更优选为1000秒以下。
另外,在专利文献4中,公开了从镀液中使在CoPt或者FePt合金磁性体中以1原子%~40原子%包含Cu、Ni、B的至少1个以上的元素的磁性体析出、并使其通过500℃以下的退火处理而L10有序合金化的技术(例如专利文献4的权利要求8)。但是,实际上制造的是为了高效地添加B而利用与Ni的共析的添加有Ni以及B的Fe28Ni22Pt45B5(专利文献4的第0055-0056段等),既不是通过由硼和碳构成的非磁性材料来构成的物质,也不是如本申请发明那样使作为有序合金-碳的第1磁记录层作为模板层发挥作用、并且在该模板层上作为第2磁记录层而形成/生长有序合金-由硼和碳构成的非磁性材料的粒状构造而得到的物质。
另外,在专利文献5中,公开了在形成在非磁性矩阵中包含具有由F1-xMx的组成构成的CuAu型有序构造、并且F1-xMx中的B存在率是0.01~0.30的强磁性体的磁记录层之后,在200~600℃下进行热处理(专利文献5的权利要求10以及16等)。作为F1-xMx,在专利文献5的实施例中,制作通过使用配置有B芯片的Fe-50原子%Pt的靶材的溅射而得到的、B存在率是0~0.35的FePt合金膜,之后在1×10-6Torr以下的真空中,在350℃下进行0.5小时的加热(专利文献5的第0032段)。但是,既不是如本申请发明那样使作为有序合金-碳的第1磁记录层作为模板层发挥作用、并且在该模板层上作为第2磁记录层形成/生长有序合金-由硼和碳构成的非磁性材料的粒状构造而得到的物质,关于在上述B存在率是0~0.35的FePt合金膜中是否包含由硼和碳构成的非磁性材料、即使假设包含那C含量有多少,也都未公开。
另外,在上述专利文献4以及5中,关于改善所得到的磁记录介质的α值而使磁特性进一步均匀化这一点,都未明确地记载。
[关于其他任意的工序]
在本发明的一个结构例的垂直磁记录介质的制造方法中,除了上述工序(A)~(C)以外,也可以还包括用于形成以下列举的任意的层的工序。
这些任意的层中的、晶种层、非磁性基底层、第2基底层、密合层等在磁记录层的形成工序即工序(B)之前形成,保护层、液体润滑剂层等在工序(B)之后形成。
在工序(B)之后形成的层中的、液体润滑剂层在工序(C)之后形成。关于保护层等,既能够在工序(C)之前形成,也能够在工序(C)之后形成,但根据防止磁记录层的扩散的观点,优选在工序(C)之后形成。
软磁性衬里层
软磁性衬里层是具有在向磁记录层记录时使磁头产生的磁通集中到磁记录层的功能的层。能够使用FeTaC、铁硅铝(FeSiAl)合金等结晶性材料、或者CoZrNb、CoTaZr、CoFeZrTa等包含Co合金的非晶质材料,在非磁性基板上形成软磁性衬里层。在该情况下,需要选择在磁性层的形成温度下不发生由结晶化导致的表面粗糙度的变化那样的材料。
关于软磁性衬里层的膜厚,根据在记录中使用的磁头的构造以及特性,最佳值发生变化,但根据与生产率的均衡性,期望为10nm以上且500nm以下左右。
软磁性衬里层能够通过公知惯用的成膜技术、例如溅射法来进行成膜。
晶种层
晶种层40的功能是控制作为上层的磁记录层60的磁性晶粒的结晶取向等。另外,晶种层40期望是非磁性体。
更具体而言,晶种层40是以使磁记录层60中的有序合金的晶体(例如L10型的FePt合金等的情况)向例如(001)取向为目的的层。通过设成这样的取向,能够进行垂直磁记录。
为了达成上述功能,与磁记录层60的磁性晶粒的材料相匹配地,适当选择晶种层40的材料。例如,在磁记录层60的磁性晶粒由L10型有序合金形成的情况下,优选为立方晶系的材料、特别优选为SrTiO3、MgO、TiN、CrN等、最优选为MgO。另外,还能够使用上述氧化物的混合物来形成晶种层40。另外,还能够层叠由上述材料构成的多个层来形成晶种层40。根据磁记录层60的磁性晶粒的结晶性的提高、生产率的提高等观点,晶种层40期望具有1nm~60nm的膜厚、优选具有1~20nm的膜厚。
能够使用溅射法(包括DC磁控溅射法、RF溅射法等)、真空蒸镀法等在该技术中已知的任意的方法来形成上述晶种层40。
非磁性基底层
能够在非磁性基板20上形成非磁性基底层,接下来能够形成晶种层40。
非磁性基底层是以确保软磁性衬里层与晶种层40之间的密合性以及使晶种层40能够得到期望的取向为目的的层。
能够使用包含Cr或者Cr的合金来形成非磁性基底层。另外,也可以将非磁性基底层做成由基于NiW、Ta、Cr、或者包含Ta和/或Cr的合金的多个层构成的层叠构造。如果考虑晶种层40以及磁记录层60的结晶性的提高、生产率的提高以及针对在记录时头产生的磁场的最佳化,则非磁性基底层期望具有5nm以上且30nm以下的膜厚。
能够使用溅射法(包括DC磁控溅射法、RF溅射法等)、真空蒸镀法等在该技术中已知的任意的方法来形成上述非磁性基底层20。
第2基底层
第2基底层能够形成于上述非磁性基底层下。第2基底层是为了切断在其下形成的层的晶体构造对磁记录层60的晶体取向性以及磁性晶粒的尺寸等造成的影响而设置的层。另外,在设置软磁性衬里层的情况下,为了抑制针对软磁性衬里层的磁性的影响,要求第2基底层是非磁性的。用于形成第2基底层的材料包含MgO、SrTiO3等氧化物、或者TiN等氮化物、Cr以及Ta等金属、NiW合金以及CrTi、CrZr、CrTa和CrW等以Cr为基础的合金。能够使用溅射法等在该技术中已知的任意的方法来形成晶种层30。
密合层
能够在以玻璃基板等为代表那样的非磁性基板上,根据需要,形成由Ta、Cr等金属、或者作为这些金属系合金的CrTi等密合性优良的材料构成的密合层。
保护层
能够在磁记录层60上形成保护层80。保护层是用于保护处于下方的磁记录层60以下的各结构层的层。
能够使用在磁记录介质的领域中惯用地使用的材料、例如以碳为主体的材料、Pt、Ta等非磁性金属等来形成上述保护层80。另外,保护层80既可以是单层,也可以具有层叠构造。层叠构造的保护层80也可以是例如特性不同的2种碳系材料的层叠构造、金属和碳系材料的层叠构造、或者金属氧化物膜与碳系材料的层叠构造。保护层的膜厚典型地优选为10nm以下。
能够使用上述材料,使用例如溅射法(包括DC磁控溅射法等)、真空蒸镀法等在该技术中已知的任意的方法来形成保护层80。
液体润滑剂层
进而,还能够任意选择性地使用在磁记录介质的领域中惯用地使用的材料(例如全氟聚醚系的润滑剂等)来形成液体润滑剂层。能够使用例如浸涂法、旋涂法等涂覆法来形成液体润滑剂层。
关于液体润滑层的膜厚,考虑保护层的膜质等,优选设为能够发挥液体润滑层的功能的膜厚。
其他
在上述制造方法中,除了上述各种层以外,还能够适当地形成各种垂直磁记录介质所需的层。例如,在热辅助式垂直磁记录介质中,能够在磁记录层的下部或者上部还形成散热层等。另外,也可以在磁记录层60的上部层叠CAP层那样的追加的层。
实施例
以下,通过实施例,更详细地说明本发明的一个结构例的制造方法。
(实施例1~3、比较例1~2)
关于实施例1、2、3、比较例1~2,通过按照下述的层结构A进行层叠,得到各个磁记录介质。
层结构A
MgO基板/
FePt-C(40体积%)(膜厚2nm)/
FePt-B(20体积%)-C(5体积%)(膜厚5nm)
在层结构A中,作为非磁性基板而使用MgO基板(Tateho化学工业株式会公司生产),在该基板上,直接对第1磁记录层(FePt-C层)进行成膜,接下来对第2磁记录层(FePt-B-C层)进行成膜,将非磁性基体导入到溅射装置内并且不向大气敞开,通过内联(Inline)式的成膜装置,按照上述层结构A所示的顺序,进行上述层结构A中的各层的成膜。
更具体而言,首先,关于第1磁记录层(FePt-C层),在真空度1.5Pa的Ar气体气氛中,分别以DC功率40W(FePt靶材)以及232W(C靶材)进行成膜。即,将形成有上述各层的基板加热到430℃,以使成膜时的组成为碳含量是40体积%的方式,使用FePt靶材以及C靶材,通过DC磁控溅射法进行共溅射,来对2nm的膜厚的第1磁记录层进行成膜。
在对第1磁记录层进行成膜之后,在真空度1.5Pa的Ar气体气氛中,以DC功率40W(FePt靶材)、47W(C靶材)以及RF功率220W(B靶材),对第2磁记录层(FePt-由硼和碳构成的非磁性材料层)进行成膜。即,在将如上所述地对第1磁记录层进行成膜的基板加热到430℃的状态下,以使硼含量为20体积%、碳含量为5体积%的方式,使用FePt靶材、C靶材以及B靶材,通过DC磁控溅射(FePt靶材以及C靶材)以及RF磁控溅射法(B靶材),对5nm的膜厚的第2磁记录层进行成膜。
(实施例4、比较例3)
关于实施例4、比较例3,通过按照下述的层结构B进行层叠,得到各个磁记录介质。
层结构B
玻璃基板/
Ta(膜厚5nm)/
MgO(膜厚5nm)/
Cr(膜厚20nm)/
MgO(膜厚5nm)/
FePt-C(40体积%)(膜厚2nm)/
FePt-B(17体积%)-C(5体积%)(膜厚5nm)
在层结构B中,作为非磁性基板而使用玻璃基板[化学强化玻璃基板(HOYA公司生产的N-10玻璃基板)],在依次层叠Ta密合层、MgO第2基底层、Cr基底层、MgO晶种层之后,对第1磁记录层(FePt-C层)以及第2磁记录层(FePt-B-C层)进行成膜。
将非磁性基体导入到溅射装置内并且不向大气敞开,通过内联式的成膜装置,按照上述层结构B所示的顺序,进行上述层结构B中的各层的成膜。
更具体而言,首先,使用纯Ta靶材,在Ar气氛中通过DC磁控溅射法,按膜厚5nm对Ta密合层进行成膜。
关于MgO第2基底层,在室温中,使用MgO靶材,通过RF溅射法来对膜厚5nm的晶种层进行成膜。更具体而言,在真空度0.1Pa的Ar气体气氛中,按RF功率200W进行成膜。
使用纯Cr靶材,在Ar气氛中通过DC磁控溅射法,按膜厚20nm对Cr基底层进行成膜。
关于MgO晶种层,将基板加热到300℃,使用MgO靶材,通过RF溅射法,对膜厚5nm的晶种层进行成膜。更具体而言,在真空度0.1Pa的Ar气体气氛中,以RF功率200W进行成膜。
关于第1磁记录层(FePt-C层),将形成有上述各层的基板加热到400℃,使用以使成膜时的组成为碳含量是40体积%的方式制造了的包含FePt以及C的靶材,通过DC磁控溅射法对2nm的膜厚的第1磁记录层进行成膜。更具体而言,在真空度1.0Pa的Ar气体气氛中,以DC功率100W进行成膜。
在对第1磁记录层进行成膜之后,对第2磁记录层(FePt-由硼和碳构成的非磁性材料层)进行成膜。即,在将如上所述形成有第1磁记录层的基板加热到400℃的状态下,使用以使硼含量为17体积%、碳含量为5体积%的方式制造的包含FePt以及由硼和碳构成的非磁性材料的靶材,通过DC磁控溅射法,对5nm的膜厚的第2磁记录层进行成膜。更具体而言,在真空度1.0Pa的Ar气体气氛中,以DC功率100W进行成膜。
(实施例1~4以及比较例1的工序(C)的加热处理)
关于实施例1~4、比较例1,都在下述的表1所示的加热条件下,在真空度5×10-4Pa以下的真空中,使用ULVAC理工公司生产的灯加热炉(MILA-3000),对形成有第1磁记录层和第2磁记录层的非磁性基板进行加热。在升温中,以30秒达到目标温度,通过自然冷却来进行降温,得到实施例1~4以及比较例1的各磁记录介质等。
相对于此,关于比较例2以及3,未进行磁记录层成膜后的工序(C)的加热处理。
[表1]
实施例 | 层结构 | 加热温度(℃) | 加热时间 |
实施例1 | A | 450 | 1000秒 |
实施例2 | A | 600 | 1000秒 |
实施例3 | A | 500 | 2小时 |
比较例1 | A | 750 | 1000秒 |
比较例2 | A | - | - |
实施例4 | B | 400 | 2小时 |
比较例3 | B | - | - |
(比较例4、5)
依照层结构B的制作方法,制作了作为下述层结构C的磁记录介质(磁记录层具有仅有与第1磁记录层对应的层的单一磁记录层)的比较例4以及比较例5(磁记录层的膜厚相互不同)。
不过,在层结构C中,还形成有在层结构B中没有的碳保护膜(膜厚3nm)。关于该碳保护膜,在Ar气体气氛中通过使用碳靶材的DC磁控溅射法来形成。
层结构C
玻璃基板/
Ta(膜厚5nm)/
Cr(膜厚20nm)/
MgO(膜厚5nm)/
FePt-C(25体积%)[膜厚7.8nm(比较例4)或者4.5nm(比较例5)]/
C(膜厚3nm)
不过,未与比较例2、3同样地进行磁记录层成膜后的工序(C)的加热处理。
(比较例6)
依照层结构B的制作方法,制作了作为下述层结构D的磁记录介质(磁记录层具有仅有与第2磁记录层对应的层的单一磁记录层)的比较例6。
不过,在层结构D中,还形成有在层结构B中没有的碳保护膜(膜厚3nm)。关于该碳保护膜,在Ar气体气氛中通过使用碳靶材的DC磁控溅射法来形成。
层结构D
玻璃基板/
Ta(膜厚5nm)/
Cr(膜厚20nm)/
MgO(膜厚5nm)/
FePt-B(20体积%)-C(5体积%)(膜厚4nm)/
C(膜厚3nm)
(磁性能评价)
通过评价磁各向异性常数(Ku),进行了磁记录介质的评价。具体而言,使用PPMS装置(PhysicalPropertyMeasurementSystem,物理性质测定系统)(QuantumDesign公司生产),评价自发磁化强度的磁场施加角度依赖性,使用试样振动型磁力计(VSM)来求出饱和磁化强度(Ms),根据非专利文献3以及4计算出Ku值。
除了上述磁各向异性常数以外,还求出根据顽磁力(Hc)、磁滞曲线[纵轴:磁化强度M(emu/cm3)、横轴:外部磁场H(Oe)]的α值(顽磁力附近的磁化强度曲线的斜率)以及活化体积V计算的磁粒子的粒径(Dn)。另外,关于磁滞曲线的α值,在理想的粒状介质的情况下,已知为α=1。
在具体的测定方法中,使用PPMS装置来评价磁滞曲线,根据使用VSM得到的饱和磁化强度(Ms),根据顽磁力(Hc)附近的斜率(dM/dH)求出α。另外,关于α,将0.8以上且2.0以下作为良好的范围。
另外,磁粒子的粒径(Dn)是求出活化体积Vact并将其除以膜厚而换算为在磁粒子为圆柱形状的情况下的粒径而得到的结果(参照非专利文献5)。另外,根据顽磁力的频率依赖性,计算出活化体积Vact(参照非专利文献6)。
在表2中集中了结果。
[表2]
*1:复:具有第1磁记录层以及第2磁记录层。
单:具有单一的磁记录层。
*2:不包括工序(C)的加热工序。
根据上述表2也可知,在400~600℃的温度下进行了工序(C)的加热处理的实施例1~4中,α值全部表示进入到0.8~2.0的范围的良好的值,可知磁特性的均匀性良好。磁各向异性常数的值也表示14.3~18.4×106erg/cm3的良好的值。
在特别对是相同的层结构A的实施例2和比较例2进行比较的情况下,在未进行工序(C)的加热处理的比较例2中,α值是0.67,大幅低于作为理想值的1,认为是磁特性不均匀的状态,相对于此,在特别在600℃下进行了工序(C)的加热处理的实施例2中,α值是1.29这样的1以上的值,是磁特性均匀的状态并且是接近作为理想值的1的值,认为成膜了的磁记录层中的磁性粒子未肥大化。
同样地,在对采取相同的层结构B的实施例4和比较例3进行比较的情况下,也是在未进行工序(C)的加热处理的比较例3中,α值是0.79,低于作为理想值的1,认为是磁特性不均匀的状态,相对于此,在进行了工序(C)的加热处理(400℃)的实施例4中,α值为1.33这样的1以上的值,是磁特性均匀的状态并且是接近作为理想值的1的值,认为成膜了的磁记录层中的磁性粒子未肥大化。
另外,在是相同的层结构A的实施例2以及比较例2中,都在第1磁记录层和第2磁记录层成膜时,同样地进行了430℃下的工序(B)的加热处理,并且,在是相同的层结构B的实施例4以及比较例3中,也在第1磁记录层和第2磁记录层成膜时,同样地进行了400℃下的工序(B)的加热处理。这表明不是在工序(C)的磁记录层成膜后的加热处理中,而是在工序(B)的磁记录层成膜时的加热处理中无法期待磁特性的均匀化的改善。
相对于此,在比较例1中,虽然磁各向异性常数相当高,但磁粒子发生了肥大化,α值比优选的范围大。其原因认为是工序(C)的加热温度过高。
比较例4、5是仅具有与第1磁记录层对应的磁记录层的磁记录介质,虽然无法与实施例的层结构简单地比较,但α值比优选的α值的范围低。另外,认为相比于实施例1~4,在磁各向异性常数这方面也劣化。
比较例6是仅具有与第2磁记录层对应的磁记录层的磁记录介质,虽然无法与实施例的层结构简单地比较,但α值远远大于优选的α值的范围。另外,也认为磁各向异性常数相比实施例1~4而劣化。
另外,在图5中,示出将具有层结构A的实施例1、2以及比较例1、2的纵轴设为磁化强度M(emu/cm3)、将横轴设为外部磁场H(Oe)的磁滞曲线。在没有工序(C)的加热处理的比较例2、工序(C)的加热处理温度是450℃的实施例1、工序(C)的加热处理温度是600℃的实施例2、工序(C)的加热处理温度是750℃的比较例1中,随着温度上升,顽磁力附近的磁化强度曲线的斜率即α值增加,观察到磁特性的均匀化倾向。不过,在不使磁性粒子肥大化的范围内进行磁特性的均匀化这一点上,实施例2更优选。
另外,在图6A、图6B以及图7A、图7B中,示出通过具有层结构B的比较例3[图6A、图7A]以及实施例4[图6B、图7B]的制造方法得到的磁记录介质的平面TEM观察照片以及将纵轴设为磁化强度M(emu/cm3)、将横轴设为外部磁场H(Oe)的磁滞曲线。比较例3是在实施例4中省略了工序(C)的加热处理的情况,但根据图6A、图6B,示出平均粒径<D>大致相同、未发生由于工序(C)的加热处理导致的粒子的肥大化。另外,根据图7A、图7B,示出通过工序(C)的加热处理,顽磁力附近的磁化强度曲线的斜率即α值从0.79增加到1.33,发生了磁特性的均匀化。
产业上的可利用性
本发明的一个结构例的制造方法的磁记录介质的制造方法能够提供包括包含热辅助式、微波辅助式等能量辅助式的磁记录介质的垂直磁记录介质的、能够利用于磁记录装置的磁记录介质。
Claims (7)
1.一种垂直磁记录介质的制造方法,包括:
(A)准备非磁性基板的工序;
(B)在所述非磁性基板上,层叠至少包括第1磁记录层和第2磁记录层的磁记录层的工序;以及
(C)将层叠有所述磁记录层的非磁性基板加热到400℃~600℃的温度的工序,
所述垂直磁记录介质的制造方法的特征在于,
所述工序(B)至少包括形成所述第1磁记录层的工序和在该第1磁记录层上形成所述第2磁记录层的工序,
所述第1磁记录层具有包括第1磁性晶粒和包围所述第1磁性晶粒的第1非磁性晶界的粒状构造,所述第1磁性晶粒由有序合金构成,所述第1非磁性晶界由碳构成,
所述第2磁记录层具有包括第2磁性晶粒和包围所述第2磁性晶粒的第2非磁性晶界的粒状构造,所述第2磁性晶粒由有序合金构成,所述第2非磁性晶界通过由硼和碳构成的非磁性材料来构成。
2.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质的制造方法,其特征在于,
所述工序(C)的加热时间是10秒~2小时。
3.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质的制造方法,其特征在于,
所述由硼和碳构成的非磁性材料中的硼和碳的基于原子%的比例[B(原子%)/C(原子%)]是0.3~10。
4.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质的制造方法,其特征在于,
在所述第1磁性晶粒和第2磁性晶粒中包含的有序合金是种类相同或者不同的L10型有序合金。
5.根据权利要求4所述的垂直磁记录介质的制造方法,其特征在于,
所述L10型有序合金包含Fe以及Pt。
6.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质的制造方法,其特征在于,
所述工序(A)的非磁性基板具备晶种层,所述工序(B)包括在该晶种层上形成所述第1磁记录层的工序。
7.根据权利要求1所述的垂直磁记录介质的制造方法,其特征在于,
所制造的所述垂直记录介质的磁滞曲线[纵轴:磁化强度(emu/cm3)、横轴:外部磁场(Oe)]的α值是0.8~2.0。
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