CN105778830B - 一种光谱选择性纳米隔热pvb胶片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及隔热节能材料技术领域,具体为一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片及其制备方法。本发明通过近红外长波阻隔纳米材料分散液、近红外短波阻隔纳米材料分散液与近红外反射纳米材料分散液的协同作用,使PVB胶片集光谱选择性吸收与光谱选择性反射于一体,在保证可见光高透过的同时,又能很好的吸收和反射近红外线,因此有效解决了陶瓷隔热膜因吸收的热量达到饱和值时其隔热作用显著下降的问题,并且解决了PVB胶片因温度过高而导致其快速老化及夹层玻璃脱层的问题。通过在原料中增加适量的金属氧化物、六硼化物和金属银,在材料表面引入等离子共振吸收与布拉格型反射,从而实现高性能的隔热PVB胶片,对波长800‑2500nm的阻隔率较高。
Description
技术领域
本发明涉及隔热节能材料技术领域,尤其涉及一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片及其制备方法。
背景技术
近年来,随着我国房产地业的快速发展,玻璃幕墙被广泛使用于大型建筑中,但随之带来的安全隐患也越来越多。近年在媒体报道中频见玻璃自爆问题,特别是2015年天津滨海新区仓库爆炸导致的玻璃雨伤人事情,让高楼林立的城市一下子变得危机四伏,被视为现代化都市象征的摩天大厦成为市民噩梦的根源。因此幕墙玻璃的安全问题,引起了社会的极大关注和住建部、国务院领导的高度重视。
PVB夹层玻璃中的夹层膜是由聚乙烯醇缩丁醛树脂经增塑剂塑化挤压而成的一种高分子材料,对无机玻璃具有良好的粘结性,具有透明、耐热、耐寒、耐湿及机械性能高等特点。PVB夹层玻璃在受到外来撞击时,由于弹性夹层膜有吸收冲击的作用,可阻止冲击物穿透,即使玻璃破损,也只产生类似蜘蛛网状的细碎裂纹,其碎片牢固粘附在夹层膜上,不会脱落四散伤人,因此具有很好的安全性和防盗性。与此同时,由于PVB薄膜具有对声波的阻尼功能,PVB夹层玻璃能有效抑制噪音的传播,特别适用于机场、车站、闹事及道路两侧的建筑物使用,隔音效果十分明显。
节能与环保是当今世界经济发展的永恒主题,在全球气候变暖的背景下,以低能耗、低污染、低排放为基础的“低碳经济”成为全球热点。现代建筑中,大面积的采光玻璃应用十分广泛,人们对建筑玻璃的要求也越来越高,但建筑用普通玻璃的传热系数比砖体结构墙壁要高很多,从而导致建筑物的热量损耗增加。据统计,各项建筑能源消耗占总能耗的三分之一左右,而在建筑能耗中,高达50%以上又是由门窗玻璃散失的。因此十三五规划再一次明确要求坚持绿色发展,全面节约和高效利用资源,推动低碳循环发展。
目前隔热透明玻璃大多为Low-e玻璃,市场上常见的为中空Low-e玻璃或者是PVB夹层Low-e玻璃。PVB夹层Low-e玻璃虽然满足节能、安全、隔音的要求,但存在因氧化造成使用寿命低,同时也带来光污染,并且存在工艺相对复杂的不足。近年来,研究者开始把目光转向陶瓷膜,通过金属氧化物微小颗粒来实现对紫外线和红外光线的选择性吸收,并同时做成各种纳米陶瓷隔热PVB膜。中国专利CN104262874A选用铯钨青铜等作为近红外吸收剂,公开了一种动态阻隔红外线并防紫外线的PVB薄膜。中国专利CN104877582A公开了一种高性能PVB隔热胶膜,其方法是选用氧化钨纳米浆料作为近红外吸收剂,制备出具有较高的可见光透过率与红外阻隔系数,特别是在波长1000nm以下的近红外线区域阻隔红外能力远大于使用纳米ATO、ITO、AZO等制备的PVB隔热胶膜。中国专利CN104059548A提出一种红外阻隔PVB胶片及其制备方法,选用GTO纳米分散液作为近红外线吸收剂,与PVB树脂粉、增塑剂、抗氧剂及紫外线吸收剂混合均匀后投入到双螺杆挤出机中得到红外阻隔PVB胶片。以上均是采用纳米陶瓷作为紫外线及红外线吸收剂,在一定程度上很好解决了金属隔热膜的氧化问题,但由于陶瓷隔热膜主要是通过光谱选择性吸收来实现隔热,当吸收的热量达到某一饱和值时,其隔热效果将会大大下降,并且应用这种陶瓷隔热膜通过光谱选择性吸收达到隔热目的夹层玻璃,容易造成朝阳面温度过高而引起陶瓷隔热膜快速老化和玻璃脱层现象。
中国专利CN202344958公开了一种XIR薄膜热反射夹层节能玻璃,解决了夹层玻璃对太阳光谱的选择性透过的问题,达到降低制冷能耗、节能的目的,实现了夹层玻璃对太阳光谱选择性反射特性,但这种薄膜需先采用磁控溅射技术镀膜,再采用双层PVB“三明治”式覆膜,制备工艺复杂。
发明内容
本发明针对现有的陶瓷隔热膜因通过光谱选择性吸收实现隔热而导致热量吸收达到饱和值时隔热作用显著降低,隔热膜易老化的问题,或制备工艺复杂的问题,提供一种集光谱选择性吸收与选择性反射于一体,在保证可见光高透过的同时,又能很好的吸收和反射近红外线,有效解决当陶瓷隔热膜吸收的热量达到某一饱和值时其隔热作用显著下降的问题的光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案。
一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,由以下各组分混合均匀后成膜制得:18-38wt.%的增塑剂,0.2-1wt.%的抗氧剂,0.5-2wt.%的近红外长波阻隔纳米材料分散液,0.1-0.5wt.%的近红外短波阻隔纳米材料分散液,0.05-0.2wt.%的近红外反射纳米材料分散液,0.1-0.5wt.%的无机纳米紫外线吸收溶胶,0.1-0.5wt.%的有机紫外线吸收剂,余量为PVB树脂粉体。
优选的,所述近红外短波阻隔纳米材料分散液由以下组分组成:10-40%的纳米级MB6,0.5-3%的润湿分散剂,0.3-1%的消泡剂,余量为有机溶剂;所述MB6为LaB6、ScB6、YB6、CeB6中的任一种。更优选的,所述近红外短波阻隔纳米材料分散液的粒径≤40nm。
优选的,所述近红外长波阻隔纳米材料分散液由以下组分组成:20-40%的纳米级金属氧化物,0.5-3%的润湿分散剂,0.3-1%的消泡剂,余量为有机溶剂;所述金属氧化物为ITO、ATO、AZO、Ce-ATO、Y-AZO中的任一种。更优选的,所述近红外长波阻隔纳米材料分散液的粒径均≤30nm。
以上所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种;所述润湿分散剂为低分子量含羟基官能团的羧酸盐或含羧酸基团的共聚物,具体可以是Dispersago-9006或Dispersago-9030;所述消泡剂为破泡聚硅氧烷溶液,具体可以是Sago-1660或Sago-1667。
优选的,所述近红外反射纳米材料分散液是固含量为5wt.%的纳米银的乙酸乙酯分散液,粒径≤20nm。
优选的,所述无机纳米紫外线吸收溶胶是固含量为40wt.%的纳米氧化锌溶胶,粒径≤45nm;具体可以是SEUV-T1064。
所述有机紫外线吸收剂为2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑、2-(2-羟基-3,5-二戊基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三氮唑、2-羟基-4-正辛氧基苯酮中的任一种。
所述增塑剂为三甘醇二异辛酸酯、四甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、磷酸三甲苯酯、聚癸二酸丙二醇酯中的至少一种。
所述抗氧剂为四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4长波-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯、硫代二丙酸双十八醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、Hostanox P-EPQ中的至少一种。
以上所述光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法,包括以下步骤:
S1制分散液:将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,然后向混合液中加入纳米级金属氧化物,均匀分散后,制得近红外长波阻隔纳米分散液;备用。
将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,然后向混合液中加入纳米级MB6,均匀分散后,制得近红外短波阻隔纳米分散液;备用。
优选的,向混合液中加入纳米级金属氧化物或纳米级MB6后,再密封超声5-10min,形成预分散液;然后将预分散液置于纳米砂磨机上研磨2-3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米分散液或粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
优选的,所述纳米砂磨机为棒销式纳米砂磨机,纳米砂磨机中的研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠。
S2制粗料:将有机紫外线吸收剂与抗氧剂溶解在部分增塑剂中,形成混合液;接着将剩余的增塑剂、近红外长波阻隔纳米材料分散液、近红外短波阻隔纳米材料分散液、近红外反射纳米材料分散液、无机纳米紫外线吸收溶胶加入混合液中,形成功能助剂;再将功能助剂与PVB树脂粉体混合均匀,制得粗料。
S3成膜:通过流延法将粗料制成胶片。
优选的,将粗料投入到单螺杆挤出机中,经塑化、流延、冷却、成型和收卷,制得胶片;所述单螺杆挤出机的螺杆温度为140-160℃,模具温度为150-180℃。
优选的,所述胶片的厚度为0.38-1.52mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过近红外长波阻隔纳米材料分散液、近红外短波阻隔纳米材料分散液与近红外反射纳米材料分散液的协同作用,使PVB胶片集光谱选择性吸收与光谱选择性反射于一体,在保证可见光高透过的同时,又能很好的吸收和反射近红外线,因此有效解决了陶瓷隔热膜吸收的热量达到饱和值时其隔热作用显著下降的问题,并且解决了现有应用隔热PVB胶片的夹层玻璃的朝阳面因温度过高而导致PVB胶片快速老化及玻璃脱层的问题。通过在原料中增加适量的金属氧化物、六硼化物和金属银,在材料表面引入等离子共振吸收与布拉格型反射,从而实现高性能的隔热PVB胶片,对波长800-2500nm的阻隔率较高。通过同时使用适量的纳米氧化锌溶胶与有机紫外线吸收剂,可使隔热PVB胶片具有极好的抗UV老化能力。
附图说明
图1为实验1中短波分散液A的粒径分布图;
图2为实验2中使用的纳米铈掺杂氧化锡锑(Ce-ATO)的扫描电镜图(未分散);
图3为PVB夹层玻璃BL3的紫外-可见-近红外透射光谱图;
图4为PVB夹层玻璃BL16的紫外-可见-近红外透射光谱图;
图5为PVB夹层玻璃BL17的紫外-可见-近红外透射光谱图;
图6为PVB夹层玻璃BL20的紫外-可见-近红外透射光谱图;
图7为PVB夹层玻璃BL16的紫外-可见-近红外反射光谱图;
图8为PVB夹层玻璃BL18的紫外-可见-近红外反射光谱图。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
以下实施例中所用的近红外反射纳米材料分散液均是粒径≤20nm,固含量为5wt.%纳米银的乙酸乙酯分散液;所用的无机纳米紫外线吸收溶胶均是粒径≤45nm,固含量为40wt.%的纳米氧化锌溶胶,具体可以是SEUV-T1064。
实验1制备近红外短波阻隔纳米材料分散液
制备的分散液分别称为短波分散液A、短波分散液B、短波分散液C、短波分散液D、短波分散液E、短波分散液F、短波分散液G、短波分散液H、短波分散液I。
短波分散液A:分别称取纳米级MB6(六硼化镧)230g、有机溶剂(乙酸乙酯)750g、润湿分散剂(Dispersago-9006)15g、消泡剂(Sago-1660)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。短波分散液A的粒径分布如图1所示,由图可知其粒径分布均匀,平均粒径在34nm。
短波分散液B:分别称取纳米级MB6(六硼化镧)300g、有机溶剂(乙酸乙酯340g,甲苯340g)、润湿分散剂(Dispersago-9030)15g、消泡剂(Sago-1660)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液C:分别称取纳米级MB6(六硼化铈)260g、有机溶剂(分析纯丙二醇甲醚醋酸酯)700g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1667)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液D:分别称取纳米级MB6(六硼化钇)360g、有机溶剂(分析纯二异丁基酮)600g、润湿分散剂(Dispersago-9030)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液E:分别称取纳米级MB6(六硼化钪)230g、有机溶剂(乙酸乙酯)750g、润湿分散剂(Dispersago-9006)15g、消泡剂(Sago-1660)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液F:分别称取纳米级MB6(六硼化镧)400g、有机溶剂(乙酸乙酯)560g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液G:分别称取纳米级MB6(六硼化镧)100g、有机溶剂(乙酸乙酯)892g、润湿分散剂(Dispersago-9006)5g、消泡剂(Sago-1660)3g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液H:分别称取纳米级MB6(六硼化镧)450g、有机溶剂(乙酸乙酯)530g、润湿分散剂(Dispersago-9006)15g、消泡剂(Sago-1660)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
短波分散液I:分别称取纳米级MB6(六硼化镧)90g、有机溶剂(乙酸乙酯)890g、润湿分散剂(Dispersago-9006)15g、消泡剂(Sago-1660)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级MB6,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨2.5h,制得粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
实验2制备近红外长波阻隔纳米材料分散液
制备的分散液分别称为长波分散液A、长波分散液B、长波分散液C、长波分散液D、长波分散液E、长波分散液F、长波分散液G、长波分散液H、长波分散液I、长波分散液J。
长波分散液A:分别称取纳米级金属氧化物(铈掺杂氧化锡锑,Ce-ATO)300g、有机溶剂(甲基异丁基酮)660g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。Ce-ATO扫描电镜如图2所示,由图可知:Ce-ATO的粒径≤30nm,但团聚较为严重,需要进行研磨分散解团聚。
长波分散液B:分别称取纳米级金属氧化物(氧化铟锡)300g、有机溶剂(甲基异丁基酮)680g、润湿分散剂(Dispersago-9030)15g、消泡剂(Sago-1667)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声8min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液C:分别称取纳米级金属氧化物(铈掺杂氧化锡锑,Ce-ATO)350g、有机溶剂(乙酸乙酯310g,甲基异丁基酮310g)、润湿分散剂(Dispersago-9030)20g、消泡剂(Sago-1667)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声8min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液D:分别称取纳米级金属氧化物(钇掺杂氧化锌铝,Y-AZO)325g、有机溶剂(甲基异丁基酮)645g、润湿分散剂(Dispersago-9006)25g、消泡剂(Sago-1660)5g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声8min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液E:分别称取纳米级金属氧化物(氧化锡锑,ATO)300g、有机溶剂(甲基异丁基酮)660g、润湿分散剂(羧酸盐Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液F:分别称取纳米级金属氧化物(氧化锌铝,AZO)300g、有机溶剂(甲基异丁基酮)660g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液G:分别称取纳米级金属氧化物(铈掺杂氧化锡锑,Ce-ATO)400g、有机溶剂(甲基异丁基酮)560g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液H:分别称取纳米级金属氧化物(铈掺杂氧化锡锑,Ce-ATO)200g、有机溶剂(甲基异丁基酮)792g、润湿分散剂(Dispersago-9006)5g、消泡剂(Sago-1660)3g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液I:分别称取纳米级金属氧化物(铈掺杂氧化锡锑,Ce-ATO)430g、有机溶剂(甲基异丁基酮)530g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
长波分散液J:分别称取纳米级金属氧化物(铈掺杂氧化锡锑,Ce-ATO)180g、有机溶剂(甲基异丁基酮)780g、润湿分散剂(Dispersago-9006)30g、消泡剂(Sago-1660)10g。将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,接着向混合液中加入纳米级金属氧化物,再将混合液密封超声6min,形成预分散液;然后将预分散液置于棒销式纳米砂磨机(研磨介质为0.1mm的钇稳定氧化锆珠)上研磨3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米材料分散液。
实施例1
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
(1)备料
分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液A、6g长波分散液A、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
(2)制粗料
将有机紫外线吸收剂与抗氧剂溶解在部分增塑剂中,形成混合液;接着将剩余的增塑剂、短波分散液A、长波分散液A、近红外反射纳米材料分散液、无机纳米紫外线吸收溶胶加入混合液中,形成功能助剂;再将功能助剂与PVB树脂粉体混合均匀,制得粗料。
(3)成膜
将粗料投入到单螺杆挤出机中,将螺杆温度控制在为150℃,模具温度为160℃,粗料依次经塑化、流延、冷却、成型和收卷,制得厚度为0.76mm光谱选择性纳米隔热PVB胶片。
实施例2
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取750g PVB树脂粉体、2g短波分散液B、10g长波分散液B、0.5g近红外反射纳米材料分散液、3g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、1.5g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、231g增塑剂(三甘醇二异辛酸酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例3
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取740g PVB树脂粉体、4g短波分散液C、20g长波分散液C、1g近红外反射纳米材料分散液、3g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2.5g有机紫外线吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基苯酮)、2.5g抗氧剂(四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、227g增塑剂(聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例4
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取725g PVB树脂粉体、5g短波分散液D、15g长波分散液D、2g近红外反射纳米材料分散液、3g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、3g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑)、5g抗氧剂(四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、242g增塑剂(三甘醇二异辛酸酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例5
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取718g PVB树脂粉体、3g短波分散液A、18g长波分散液B、1g近红外反射纳米材料分散液、5g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、3g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、250g增塑剂(200g三甘醇二异辛酸酯,50g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例6
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取780g PVB树脂粉体、180g增塑剂(90g三甘醇二异辛酸酯,90g聚癸二酸丙二醇酯)、3g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、20g长波分散液A、5g短波分散液A、2g近红外反射纳米材料分散液、5g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、5g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例7
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取601.5g PVB树脂粉体、380g增塑剂(260g三甘醇二异辛酸酯,120g聚癸二酸丙二醇酯)、10g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、5g长波分散液A、1g短波分散液A、0.5g近红外反射纳米材料分散液、1g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、1g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例8
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液E、6g长波分散液E、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例9
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液E、6g长波分散液F、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例10
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液F、6g长波分散液G、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例11
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液G、6g长波分散液H、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例12
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液H、6g长波分散液I、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例13
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取745g PVB树脂粉体、2g短波分散液I、6g长波分散液J、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例14
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取718g PVB树脂粉体、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、25g长波分散液A、8g短波分散液A、3g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例15
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取750g PVB树脂粉体、240g增塑剂(180g三甘醇二异辛酸酯,60g聚癸二酸丙二醇酯)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、3g长波分散液A、0.5g短波分散液A、0.5g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例16
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取640g PVB树脂粉体、5g短波分散液B、10g长波分散液D、2g近红外反射纳米材料分散液、4g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、337g增塑剂(三甘醇二异辛酸酯)。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例17
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取5g短波分散液A、1g近红外反射纳米材料分散液、2g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、300g增塑剂(200g三甘醇二异辛酸酯,100g聚癸二酸丙二醇酯)、688g PVB树脂粉体。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
实施例18
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取4g短波分散液A、20g长波分散液B、5g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、3g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、3g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、300g增塑剂(200g三甘醇二异辛酸酯,100g聚癸二酸丙二醇酯)、665gPVB树脂粉。
制粗料步骤与实施例1的一致。
成膜:将粗料投入到单螺杆挤出机中,将螺杆温度控制在为160℃,模具温度为170℃,粗料依次经塑化、流延、冷却、成型和收卷,制得厚度为0.76mm光谱选择性纳米隔热PVB胶片。
实施例19
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取20g长波分散液C、2g近红外反射纳米材料分散液、3g无机纳米紫外线吸收溶胶(SEUV-T1064)、2.5g有机紫外线吸收剂(2-羟基-4-正辛氧基苯酮)、2.5g抗氧剂(四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、330g增塑剂(聚癸二酸丙二醇酯)、640g PVB树脂粉体。
制粗料步骤与实施例1的一致。
成膜:将粗料投入到单螺杆挤出机中,将螺杆温度控制在为160℃,模具温度为170℃,粗料依次经塑化、流延、冷却、成型和收卷,制得厚度为0.76mm光谱选择性纳米隔热PVB胶片。
实施例20
本实施例提供一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,以及该种光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法。具体步骤如下:
备料:分别称取3g短波分散液A、14g长波分散液A、1g近红外反射纳米材料分散液、5g有机紫外线吸收剂(2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑)、2g抗氧剂(Hostanox P-EPQ)、275g增塑剂(三甘醇二异辛酸酯200g,聚癸二酸丙二醇酯75g)、700g PVB树脂粉。
制粗料步骤和成膜步骤与实施例1的一致。
在其它实施例中,有机溶剂还可以是乙酸乙酯、甲苯、甲基异丁基酮、二异丁基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种;润湿分散剂除Dispersago-9006(尚高特殊化学)、Dispersago-9030(尚高特殊化学)外还可以是其它商品型号的低分子量含羟基官能团的羧酸盐或含羧酸基团的共聚物;消泡剂除Sago-1660(尚高特殊化学)、Sago-1667(尚高特殊化学)外还可以是其它商品型号的破泡聚硅氧烷溶液;无机纳米紫外线吸收溶胶除SEUV-T1064(厦门纳诺泰克)外还可以是其它商品型号的固含量为40wt.%的纳米氧化锌溶胶,粒径≤45nm;有机紫外线吸收剂还可以是2-(2-羟基-5-特锌基)苯基苯并三氮唑、2-(2-羟基-3,5-二戊基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三氮唑、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-5-氯代苯并三氮唑、2-羟基-4-正辛氧基苯酮中的任一种;增塑剂还可以是三甘醇二异辛酸酯、四甘醇二异辛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、磷酸三甲苯酯、聚癸二酸丙二醇酯中的至少一种;抗氧剂还可以是四[β–(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4长波-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯、硫代二丙酸双十八醇酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、Hostanox P-EPQ中的至少一种。
在其它实施例中,步骤S1中,向混合液中加入纳米级金属氧化物或纳米级MB6后,密封超声的时间还可以在5-10min的范围内;然后将预分散液置于纳米砂磨机研磨预分散液的时间还可以2-3h;步骤S3中,单螺杆挤出机的螺杆温度还可以在140-160℃的范围内,模具温度还可以在150-180℃的范围内。
使用以上实施例1-20制备的光谱选择性纳米隔热PVB胶片制作PVB夹层玻璃:光谱选择性纳米隔热PVB胶片经除湿后,按照5mm(玻璃)+0.76mm(光谱选择性纳米隔热PVB胶片)+5mm(玻璃)合片,依次经过预热、预压、蒸压得到PVB夹层玻璃。应用实施例N的光谱选择性纳米隔热PVB胶片制得的夹层玻璃对应记为BLN,如实施例1的光谱选择性纳米隔热PVB胶片制得的夹层玻璃记为BL1。
采用S-45Lambda950紫外可见分光光度计与S-47Spectrum100傅里叶变换红外光谱仪分别测试BL1-20的性能。测试结果如下表所示。
分别测PVB夹层玻璃BL3、BL16、BL17、BL20的紫外-可见-近红外透射光谱图(300nm-2500nm),如图3-6所示,以及测PVB夹层玻璃BL16、BL18的紫外-可见-近红外反射光谱图(300nm-2500nm),如图7-8所示。从图中可知:BL3在可见光区透光率较好,在近红外区屏蔽88%及以上,综合性能较好;BL16因未添加有机紫外线吸收剂导致隔紫外线较差,但在近红外区屏蔽较好;BL17因未添加近红外长波阻隔纳米材料分散液导致在1500-2500nm屏蔽性能很差,只在近红外短波950-1500nm处屏蔽较好;BL20因未添加无机纳米紫外线吸收剂导致隔紫外线较差。由图7可知,BL16在750-2500nm处反射率很高,对近红外线的反射能力较强,但是在380-760nm的可见光反射也较强,在保证隔热的同时也带来一定的光污染;由图8可知:BL18因未添加近红外反射纳米材料分散液使得在380-2500nm反射能力较弱,基本维持在10%以内。
本发明通过结合光谱选择性吸收与反射来影响(降低)遮蔽系数,实施例18因没有添加近红外反射纳米材料分散液导致太阳光直接反射比偏低,遮蔽系数高。实施例19因添加太多的近红外反射纳米材料分散液以致可见光反射比偏高,造成光污染。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容,以便于读者更容易理解,但不代表本发明的实施方式仅限于此,任何依本发明所做的技术延伸或再创造,均受本发明的保护。
Claims (8)
1.一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,其特征在于,由以下各组分混合均匀后成膜制得:18-38wt.%的增塑剂,0.2-1wt.%的抗氧剂,0.5-2wt.%的近红外长波阻隔纳米材料分散液,0.1-0.5wt.%的近红外短波阻隔纳米材料分散液,0.05-0.2wt.%的近红外反射纳米材料分散液,0.1-0.5wt.%的无机纳米紫外线吸收溶胶,0.1-0.5wt.%的有机紫外线吸收剂,余量为PVB树脂粉体。
所述近红外短波阻隔纳米材料分散液由以下组分组成:10-40%的纳米级MB6,0.5-3%的润湿分散剂,0.3-1%的消泡剂,余量为有机溶剂;所述MB6为LaB6、ScB6、YB6、CeB6中的任一种。
所述近红外长波阻隔纳米材料分散液由以下组分组成:20-40%的纳米级金属氧化物,0.5-3%的润湿分散剂,0.3-1%的消泡剂,余量为有机溶剂;所述金属氧化物为ITO、ATO、AZO、Ce-ATO、Y-AZO中的任一种。
2.根据权利要求1所述一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,其特征在于,所述近红外短波阻隔纳米材料分散液的粒径≤40nm。
3.根据权利要求1所述一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,其特征在于,所述近红外长波阻隔纳米材料分散液的粒径均≤30nm。
4.根据权利要求1所述一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,其特征在于,所述近红外反射纳米材料分散液是固含量为5wt.%纳米银的乙酸乙酯分散液,粒径≤20nm。
5.根据权利要求1所述一种光谱选择性纳米隔热PVB胶片,其特征在于,所述无机纳米紫外线吸收溶胶是固含量为40wt.%的纳米氧化锌无色透明溶胶,粒径≤45nm。
6.一种如权利要求1所述光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1制分散液:将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,然后向混合液中加入纳米级金属氧化物,均匀分散后,制得近红外长波阻隔纳米分散液;备用;
将润湿分散剂、消泡剂溶解于有机溶剂中形成混合液,然后向混合液中加入纳米级MB6,均匀分散后,制得近红外短波阻隔纳米分散液;备用;
S2制粗料:将有机紫外线吸收剂与抗氧剂溶解在部分增塑剂中,形成混合液;接着将剩余的增塑剂、近红外长波阻隔纳米材料分散液、近红外短波阻隔纳米材料分散液、近红外反射纳米材料分散液、无机纳米紫外线吸收溶胶加入混合液中,形成功能助剂;再将功能助剂与PVB树脂粉体混合均匀,制得粗料;
S3成膜:通过流延法将粗料制成胶片。
7.根据权利要求6所述光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法,其特征在于,步骤S1中,向混合液中加入纳米级金属氧化物或纳米级MB6后,再密封超声5-10min,形成预分散液;然后将预分散液置于纳米砂磨机上研磨2-3h,制得粒径≤30nm的近红外长波阻隔纳米分散液或粒径≤40nm的近红外短波阻隔纳米分散液。
8.根据权利要求7所述光谱选择性纳米隔热PVB胶片的制备方法,其特征在于,步骤S3中,将粗料投入到单螺杆挤出机中,经塑化、流延、冷却、成型和收卷,制得胶片;所述单螺杆挤出机的螺杆温度为140-160℃,模具温度为150-180℃。
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Denomination of invention: Spectral selectivity nano heat-insulating PVB (polyvinyl butyral) film and preparation method thereof Effective date of registration: 20190429 Granted publication date: 20180109 Pledgee: Guangdong Nanhai Rural Commercial Bank branch branch of Limited by Share Ltd Pledgor: Foshan City Jushitai Powder Metallurgy Co., Ltd. Registration number: 2019440000168 |
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