CN108373577A - 含微粒、增塑剂、助溶剂和至少四种助剂的分散液及制法 - Google Patents

含微粒、增塑剂、助溶剂和至少四种助剂的分散液及制法 Download PDF

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Abstract

本发明利用搅拌机、纳米研磨机等设备在增塑剂中制备含有微粒、助溶剂及至少四类助剂的分散液,解决了以往在增塑剂中不易分散而被迫在PVB树脂粉中分散抗氧剂、紫外线吸收剂等难溶性粉末状助剂造成的工艺复杂、分散不均等问题,便于提高微粒及多类助剂在制品PVB胶片中的均匀性,还有助于提高下游产品夹胶玻璃的光学及力学性能。

Description

含微粒、增塑剂、助溶剂和至少四种助剂的分散液及制法
技术领域
本发明涉及一种含微粒、增塑剂、助溶剂和至少四种助剂的分散液及制法,属于纳米材料领域。
背景技术
PVB树脂粉是制造PVB胶片的最主要原材料,在胶片中的占比高达70wt%左右,所以人们经常利用混料机或搅拌机将粉末状助剂预先分散在PVB树脂粉中,例如可抑制胶片内部氧化并延长胶片寿命的抗氧剂、能过滤有害光线的紫外线吸收剂等,此类专利例如CN201610975659、CN201710077595等。
增塑剂也是制造PVB胶片的原材料,在胶片中的占比约29wt%,所以人们经常将液态助剂预先分散在增塑剂中,例如含有钾离子的敲击值调节剂等。
ITO等微粒的分散液也常被预先分散到增塑剂中,用于提高PVB胶片的性能。这类微粒的分散液中,但通常只含有分散剂一类助剂。
因抗氧剂、紫外线吸收剂等粉末状助剂不易直接溶解到增塑剂中,人们才将其预先分散在PVB树脂粉,导致它们与分散在增塑剂中的其它类别助剂被分开,经常被分别加入到生产PVB胶片挤出机的不同投料口中。助剂分别在树脂粉和增塑剂中进行预先分散,增加了拌料及加料的复杂性,而且在PVB树脂粉中分散粉末状助剂,还会造成助剂分散不均,并影响制品PVB胶片的光学及力学品质。
然而,据本申请人所知,至今在公开的论文及专利中,仍没有在增塑剂中,同时预先分散微粒及抗氧剂、紫外线吸收剂等至少四类助剂的报道。
发明内容
发明要解决的问题
微粒与抗氧剂、紫外线吸收剂、敲击值调节剂等不同类助剂,经常被分别预先分散在PVB树脂粉和增塑剂中,增加了生产PVB胶片时拌料及加料的复杂性。另外,在PVB树脂粉中预分散粉末状助剂,也会造成助剂分散不均,并影响PVB胶片光学及力学品质。
用于解决问题的方案
本发明在增塑剂中不仅同时分散微粒、液态助剂,而且还利用助溶剂,解决了抗氧剂、紫外线吸收剂等粉末状助剂不易直接溶解到增塑剂中的难题,使微粒、增塑剂、助溶剂和至少四类助剂形成一种分散液,简化了拌料及加料工艺,更有助于提高微粒及各种助剂在PVB胶片中的分散均匀性及光学品质等。
本发明分散液的组成以重量份计为:
微粒0.00001-20份;
至少四类助剂合计0.00001-20份;
助溶剂0.00001-20份;
增塑剂40-99.99997份。
本发明利用搅拌机、纳米研磨机等设备,在增塑剂中制备含有微粒、增塑剂、助溶剂和至少四类助剂的分散液。这种分散液的制造工序为:所有成分先全部混合后再一起分散、所有成分先分类分散后再一起混合、所有成分先部分混合及分散后再补加剩余部分进行混合中的至少一种。
其中,所述制造工序中“所有成分先全部混合后再一起分散”的具体操作是:按重量份比例称取所需微粒、增塑剂、助溶剂、助剂,共同加入到一个容器中先混合,然后利用搅拌机旋转桨快速搅拌制备粗分散液,同时利用泵将粗分散液连续导入到纳米研磨机中,利用研磨珠高速撞击上述粗分散液进行再次分散,分散液从纳米研磨机出口又流回到上述用搅拌机分散的容器中,搅拌机和纳米研磨机连续循环分散0.5-12小时后,得到成品分散液。
其中,所述制造工序中“所有成分先分类分散后再一起混合”的具体操作是:在一个装有部分增塑剂的容器中利用搅拌机先分散一部分助剂及助溶剂0.5-12小时,在另一个装有剩余部分增塑剂的容器中利用纳米研磨机及另一台搅拌机连续循环分散微粒和剩余部分的助剂0.5-12小时,然后将两个容器中的分散液混合,得到成品分散液。
其中,所述制造工序中“所有成分先部分混合及分散后再补加剩余部分进行混合”的具体操作是:在一个装有部分增塑剂的容器中利用搅拌机和纳米研磨机先分散助溶剂、微粒和固体类助剂0.5-12小时,然后在容器中直接补加剩余部分的增塑剂、助溶剂及液体类助剂,搅拌均匀就得到成品分散液。
作为本发明制备分散液的容器,可以是单层容器,也可以是内置循环水的双层容器,循环水温度为5℃-95℃,水温可通过恒温仪、电热套等设备进行控制。
作为本发明制备成品分散液的纳米研磨机,可例举出卧式研磨机、立式研磨机、蓝式研磨机等,研磨机中所用研磨珠是氧化锆、玻璃珠、掺钇氧化锆中的一种,研磨珠直径小于1毫米。
作为本发明分散液中的微粒,包括但不限定于二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铈、碳酸钙、掺锑氧化锡、掺铋氧化锡、掺锑氧化锌、掺铋氧化锌、钨酸铯、六硼化镧、石墨烯、碳纳米管中的至少一种,在增塑剂中分散各种微粒,可提高微粒的分散度并提高其在制品PVB胶片的均匀性。
作为本发明分散液中的助剂,其存在形态是固体、液体、胶体中至少一种的组合。发明分散液中的助剂以其功能分类,化学结构不同的两种助剂如果功能相同,则归并为一类助剂,本发明分散液中至少含有四类助剂,包括但不限定于抗粘连剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、敲击值调节剂、红外线吸收剂、增白剂、螯合剂、分散剂、耐湿剂、防泛白剂、防燃剂、快速渗透剂、发泡抑制剂、表面活性剂、扩链剂、导电剂、导质子剂、抗静电剂、颜料等,其中,抗粘连剂包括但不限定于单已二酸硬脂基季戊四醇酯、二已二酸硬脂基季戊四醇酯、三已二酸硬脂基季戊四醇酯、烷基磷酸酯、已二酸硬脂基季戊四醇酯、四硬脂酸季戊四醇酯、季戊四醇酯、油基棕榈酸酰胺、油烯基棕榈酸酰胺、油酰基棕榈酸酰胺、油酸二乙醇酰胺、脂肪酸的直链醇肽胺、脂肪酸酰胺、羟基硬脂酰胺、聚乙二醇油酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酰基芥酸酰胺、芥酸酰胺、芥酸硬脂酰胺、山嵛酸酰胺、瓢儿菜基硬脂酸胺、羟基硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、硬脂酸酰胺、蜡、硬脂酸硅、硬脂酸钙、硬脂酸镁等;抗氧化剂包括且不限定于四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳酸酯、三(2,4-二叔丁基 )亚磷酸苯酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚等,紫外线吸收剂包括且不限定于2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑、2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、[[3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)酯等,红外线吸收剂包括且不限定于萘酞菁化合物、蒽醌染料等,敲击值调节剂包括且不限定于乙酸钠、乙酸钾、氯化钠、氯化镁乙酸钠、乙酸钾、氯化钠、氯化镁、2-乙基丁酸镁等,增白剂包括且不限定于荧光粉、氧化钛等,螯合剂包括且不限定于乙二铵四乙酸、2,2'-联吡啶、乙酰丙酮等,分散剂包括且不限定于聚乙烯醇、三聚磷酸钠、聚氧化乙烯壬基苯基醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸酯、聚氧亚乙基烷基醚磷酸酯、聚甘油脂肪酸酯、磷酸酯、聚氧亚烷基烷基苯基醚磷酸酯、2-乙基己酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠等,耐湿剂包括且不限定于碳酸钙、氯化钙、磷酸三辛酯等,防泛白剂包括且不限定于过氧化苯甲酰、聚乙烯甲酰胺等,防燃剂包括且不限定于氢氧化镁、氢氧化铝等,快速渗透剂包括且不限定于聚乙二醇、聚丙二醇、琥珀酸二辛酯磺酸钠等,发泡抑制剂包括且不限定于四硼酸钾、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚等,表面活性剂包括且不限定于脂肪酸甘油酯、聚亚烷基二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚、聚亚烷基二醇芳基醚等,扩链剂包括且不限定于硼酸、硼砂、邻苯二甲酸酐等,导电剂包括且不限定于碳纳米管、石墨烯等,导质子剂包括且不限定于高氯酸锂、高氯酸钾等,抗静电剂包括且不限定于掺铋氧化锌、掺铋氧化锡等,颜料包括且不限定于酞青蓝、酞菁绿、炭黑等,在增塑剂中同时分散上述多类别助剂,不仅能简化工艺流程,而且可提高制品PVB胶片的综合性能。
作为本发明分散液中的助溶剂,包括但不限定于水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、仲戊醇、叔戊醇、1-乙基-1-丙醇、2-甲基-1-丁醇、正己醇以及环己醇中的至少一种,在增塑剂中加入这些助溶剂,可快速溶解抗氧剂、紫外线吸收剂等难溶性粉末状助剂,并提高它们在增塑剂中的分散度。
作为本发明分散液中的增塑剂,是分散液中上述微粒、助溶剂、助剂的载体,增塑剂包括但不限定于己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬酯、己二酸双(2-丁氧基)乙酯、奎二酸二丁酯、环己基己二酸己酯、己二酸双[2-(2-丁氧基乙氧基)乙]酯、三甘醇二异辛酸酯、三甘醇二-(2-乙基丁酸酯)、三甘醇二-(2-乙基己酸酯)、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、二-2-乙基己酸四乙二醇酯、二-2-乙基丁酸三乙二醇酯、二-2-乙基丁酸四乙二醇酯、二庚酸四乙二醇酯、二庚酸三乙二醇酯、己二酸双2-丁氧基乙酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯酯、磷酸三异丙酯中的至少一种。
发明的效果
本发明利用搅拌机、纳米研磨机等设备在增塑剂中制备含有微粒、助溶剂及至少四类助剂的分散液,解决了以往在增塑剂中不易分散而被迫在PVB树脂粉中分散抗氧剂、紫外线吸收剂等难溶性粉末状助剂造成的工艺复杂、分散不均等问题,便于提高微粒及多类助剂在制品PVB胶片中的均匀性,还有助于提高下游产品夹胶玻璃的光学及力学性能。
附图说明
图1. 分散液制法示意图,其中11为搅拌机,12为搅拌桨,13为容器,14为分散液,15为泵,16为纳米研磨机、17为转轴,18为研磨珠。
具体实施方式
实施例1
按照“所有成分先全部混合后再一起分散”工序制造分散液。
⑴将100克钨酸铯微粒、50克掺锑氧化锡微粒、50克碳酸钙微粒、1000克无水乙醇助溶剂、100克单已二酸硬脂基季戊四醇酯抗粘连剂、100克敲击值调节剂乙酸钠、100克聚乙烯醇分散剂、50克2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂、50克2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑紫外线吸收剂和98.4千克三甘醇二异辛酸酯增塑剂共同加入到一个200升的单层容器中,利用搅拌机旋转的搅拌桨进行预分散,在800rpm转速为下高速搅拌制备粗分散液。
⑵利用蠕动泵将粗分散液以10升/分钟的速度连续不断的循环导入到一个腔体容积为20升的纳米研磨机中,里面预先装有5公斤粒径为0.2毫米的氧化锆研磨珠,在研磨机转轴为2500rpm转速下,内部高速旋转的研磨珠不断撞击剪切上述粗分散液并进行再次分散,从研磨机流出的分散液被再次导入到上述进行粗分散的容器中,由此循环往复搅拌及研磨60分钟后,得到成品分散液,该分散液中含有三种微粒、一种增塑剂、一种助溶剂、五种助剂,便于在制造PVB胶片时简化拌料及加料工艺。
实施例2
按照“所有成分先分类分散后再一起混合”工序制造分散液。
⑴在一个200升的内置循环水的双层容器中,加入100克敲击值调节剂2-乙基丁酸镁、50克三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯抗氧剂、50克Tinuvin144紫外线吸收剂、100克硼砂扩链剂、100克酞菁绿颜料、20千克己二酸二己酯增塑剂,循环水温度为80℃,水温由恒温仪进行控制,利用搅拌机旋转的搅拌桨进行分散,在900rpm转速为下高速搅拌2小时后制得分散液,撤出循环水自然冷却到室温。
⑵在另一个容器中,加入100克二氧化硅微粒、100克掺铋氧化锡微粒、500克异丙醇助溶剂、500克无水乙醇助溶剂、100克硬脂酸二乙醇酰胺抗粘连剂、100克三聚磷酸钠分散剂、78.2千克三甘醇二异辛酸酯增塑剂,利用另一台搅拌机和纳米研磨机连续循环分散,用蠕动泵将容器中分散液以10升/分钟的速度连续不断的导入到一个腔体容积为15升的纳米研磨机中,里面预先装有3公斤粒径为0.3毫米的氧化锆研磨珠,在研磨机转轴为3000rpm转速下,内部高速旋转的研磨珠不断撞击剪切上述粗分散液进行再次分散,从研磨机流出的分散液被再次导入到有搅拌机的容器中,由此循环往复研磨80分钟后,制得分散液。
⑶将上述两个容器中的分散液混合,得到成品分散液,共含有两种微粒、两种增塑剂、两种助溶剂、七种助剂,便于在制造PVB胶片时简化拌料及加料工艺。
实施例3
按照“所有成分先部分混合及分散后再补加剩余部分进行混合”工序制造分散液。
⑴在一个容器中,加入100克掺锑氧化锡微粒、50克氧化硅微粒、50克氧化锌微粒、200克异丙醇助溶剂、100克芥酸硬脂酰胺粘连剂、50克敲击值调节剂乙酸钾、100克十二烷基磺酸钠分散剂、50克三(2,4-二叔丁基 )亚磷酸苯酯抗氧剂、50克2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑紫外线吸收剂和18.4千克的磷酸三丁氧基乙酯增塑剂,共同利用搅拌机、纳米研磨机等设备分散2小时,具体方法同实施例1。
⑵在另一个容器中,加入80千克的三甘醇二异辛酸酯增塑剂,再加入已溶有50克敲击值调节剂氯化镁的800克乙醇助溶剂,搅拌均匀形成分散液。
⑶将上述两个容器中的分散液直接混合后得到成品分散液,共含有三种微粒、两种增塑剂、两种助溶剂、五种助剂(乙酸钾与氯化镁合计为一类助剂,即敲击值调节剂),便于在制造PVB胶片时简化拌料及加料工艺。
部分助剂的化学名全称与其在业界的简称
四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯被简称为抗氧剂1010;
β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳酸酯被简称为抗氧剂1076;
三(2,4-二叔丁基 )亚磷酸苯酯被简称为抗氧剂168;
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚被简称为抗氧剂BHT;
2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑被简称为紫外线吸收剂UV-326;
2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑被简称为紫外线吸收剂UV-327;
2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑被简称为紫外线吸收剂UV-328;
2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑被简称为紫外线吸收剂UV-329;
[[3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)酯
被简称为紫外线吸收剂Tinuvin144。
本发明中所有微粒、增塑剂、助溶剂、助剂都为常规商品,可以直接从其生产厂家、经销商处购买。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并且不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.含微粒、增塑剂、助溶剂和至少四类助剂的分散液及制法,其特征在于,该分散液成分以重量份计为:微粒0.00001-20份、助溶剂0.00001-20份、至少四类助剂合计0.00001-20份、增塑剂40-99.99997份。
2.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于,所述微粒的粒度小于300纳米,为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铈、碳酸钙、掺锑氧化锡、掺铋氧化锡、掺锑氧化锌、掺铋氧化锌、钨酸铯、六硼化镧、石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于,所述增塑剂为己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬酯、己二酸双(2-丁氧基)乙酯、奎二酸二丁酯、环己基己二酸己酯、己二酸双[2-(2-丁氧基乙氧基)乙]酯、三甘醇二异辛酸酯、三甘醇二-(2-乙基丁酸酯)、三甘醇二-(2-乙基己酸酯)、三甘醇二庚酸酯、四甘醇二庚酸酯、二-2-乙基己酸四乙二醇酯、二-2-乙基丁酸三乙二醇酯、二-2-乙基丁酸四乙二醇酯、二庚酸四乙二醇酯、二庚酸三乙二醇酯、己二酸双2-丁氧基乙酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯酯、磷酸三异丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于,所述助溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、仲戊醇、叔戊醇、1-乙基-1-丙醇、2-甲基-1-丁醇、正己醇、环己醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于,所述助剂的形态是固体、液体、胶体中至少一种的组合,所述助剂是抗粘连剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、敲击值调节剂、红外线吸收剂、增白剂、螯合剂、分散剂、耐湿剂、防泛白剂、防燃剂、快速渗透剂、发泡抑制剂、表面活性剂、扩链剂、导电剂、导质子剂、抗静电剂、颜料中的至少四类。
6.根据权利要求5所述的分散液,其特征在于,所述助剂中的抗粘连剂为单已二酸硬脂基季戊四醇酯、二已二酸硬脂基季戊四醇酯、三已二酸硬脂基季戊四醇酯、烷基磷酸酯、已二酸硬脂基季戊四醇酯、四硬脂酸季戊四醇酯、季戊四醇酯、油基棕榈酸酰胺、油烯基棕榈酸酰胺、油酰基棕榈酸酰胺、油酸二乙醇酰胺、脂肪酸的直链醇肽胺、脂肪酸酰胺、羟基硬脂酰胺、聚乙二醇油酸酰胺、硬脂酰胺、硬脂酰基芥酸酰胺、芥酸酰胺、芥酸硬脂酰胺、山嵛酸酰胺、瓢儿菜基硬脂酸胺、羟基硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸二乙醇酰胺、硬脂酸酰胺、蜡、硬脂酸硅、硬脂酸钙、硬脂酸镁中的至少一种,所述助剂中的抗氧化剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳酸酯、三(2,4-二叔丁基 )亚磷酸苯酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的至少一种,所述助剂中的紫外线吸收剂为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-[2-羟基-3,5-二(1,1-二甲基丙基苯基)]-2H-苯并三唑、2-[2-羟基-5-叔辛苯基)苯并三唑、[[3,5-二叔丁基-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)酯中的至少一种,所述助剂中的红外线吸收剂为萘酞菁化合物、蒽醌染料中的至少一种,所述助剂中的敲击值调节剂为乙酸钠、乙酸钾、氯化钠、氯化镁、2-乙基丁酸镁中的至少一种,所述助剂中的增白剂为荧光粉、氧化钛中的至少一种,所述助剂中的螯合剂为乙二铵四乙酸、2,2'-联吡啶、乙酰丙酮中的至少一种,所述助剂中的分散剂为聚乙烯醇、三聚磷酸钠、聚氧化乙烯壬基苯基醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸酯、聚氧亚乙基烷基醚磷酸酯、聚甘油脂肪酸酯、磷酸酯、聚氧亚烷基烷基苯基醚磷酸酯、2-乙基己酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种,所述助剂中的耐湿剂为碳酸钙、氯化钙、磷酸三辛酯中的至少一种,所述助剂中的防泛白剂为过氧化苯甲酰、聚乙烯甲酰胺中的至少一种,所述助剂中的防燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种,所述助剂中的快速渗透剂为聚乙二醇、聚丙二醇、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的至少一种,所述助剂中的发泡抑制剂为四硼酸钾、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的至少一种,所述助剂中的表面活性剂为脂肪酸甘油酯、聚亚烷基二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚、聚亚烷基二醇芳基醚中的至少一种,所述助剂中的扩链剂为硼酸、硼砂、邻苯二甲酸酐中的至少一种,所述助剂中的导电剂为碳纳米管、石墨烯中的至少一种,所述助剂中的导质子剂为高氯酸锂、高氯酸钾中的至少一种,所述助剂中的抗静电剂为掺铋氧化锌、掺铋氧化锡中的至少一种,所述助剂中的颜料为酞青蓝、酞菁绿、炭黑中的至少一种。
7.含微粒、增塑剂、助溶剂和至少四类助剂的分散液的制法,其特征在于,该分散液的制造工序为:所有成分先全部混合后再一起分散、所有成分先分类分散后再一起混合、所有成分先部分混合及分散后再补加剩余部分进行混合中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制法,其特征在于,所述工序中所有成分先全部混合后再一起分散的具体操作是:按重量份比例称取所需微粒、增塑剂、助溶剂、助剂,共同加入到一个容器中先混合,然后利用搅拌机旋转桨快速搅拌制备粗分散液,同时利用泵将粗分散液连续导入到纳米研磨机中,利用研磨珠高速撞击上述粗分散液进行再次分散,分散液从纳米研磨机出口又流回到上述用搅拌机分散的容器中,搅拌机和纳米研磨机连续循环分散0.5-12小时后,得到成品分散液。
9.根据权利要求7所述的制法,其特征在于,所述工序中所有成分先分类分散后再一起混合的具体操作是:在一个装有部分增塑剂的容器中利用搅拌机先分散一部分助剂及助溶剂0.5-12小时,在另一个装有剩余部分增塑剂的容器中利用纳米研磨机及另一台搅拌机连续循环分散微粒和剩余部分的助剂0.5-12小时,然后将两个容器中的分散液混合,得到成品分散液。
10.根据权利要求7所述的制法,其特征在于,所述工序中所有成分先部分混合及分散后再补加剩余部分进行混合的具体操作是:在一个装有部分增塑剂的容器中利用搅拌机和纳米研磨机先分散助溶剂、微粒和固体类助剂0.5-12小时,然后在容器中直接补加剩余部分的增塑剂、助溶剂及液体类助剂,搅拌均匀就得到成品分散液。
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