CN108724868A - 一种隔热隔音pvb胶片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种隔热隔音PVB胶片及其制备方法，所述隔热隔音PVB胶片是由三层共挤技术生产得到的，它的结构是：隔热层/隔音层/隔热层，隔热层采用新的纳米材料隔热技术制备得到，制得的隔热隔音PVB胶片雾度较低、透光率高、耐候性好、隔热效果明显优于ATO和ITO的隔热膜片。

Description

一种隔热隔音PVB胶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热隔音PVB胶片及其制备方法。
背景技术
1938年美国通过了在汽车上使用聚乙烯醇缩丁醛(以下简称PVB)膜片的夹层玻璃的法律，至此打开了大量使用PVB膜片的大门。经过半个多世纪的发展，人们对PVB膜片提出了越来越多的要求。
节能与环保是当今世界经济发展的永恒主题，在全球气候变暖的背景下，以低能耗、低污染、低排放为基础的“低碳经济”成为全球热点。随着科学技术的发展，人们赋予PVB夹胶玻璃更多的功能，例如隔热、变色、隔音、隐私、防盗等。
近年来，随着我国房地产业的快速发展，玻璃幕墙被广泛使用于大型建筑中，但随之带来的安全隐患也越来越多。同时，目前国内安全玻璃行业普遍使用PVB中间膜，随着经济的发展对安全玻璃提出了更高的节能要求。
太阳光辐射的波长主要是在200-2500nm，其中紫外线的波长为200-380nm之间，可见光的波长在380-780nm之间，红外线的波长在780-2500nm之间(其中780nm-1500nm是近红外线，1500nm-2500nm为中红外线)。紫外线在总的太阳光比例中比较小，约为5％，但它是各种材料加速老化的主要原因。红外线的能量占比比较高，约为50％，它是使室内温度升高的主要因素。
为了获得具有隔热效果的PVB夹胶玻璃，一种方法是在夹胶玻璃上镀上low-e隔热层或中空隔热层；一种方法是在夹胶玻璃上贴带有隔热效果的窗膜；一种方法是在PVB生产过程中掺杂有机红外线吸收染料从而制备彩色膜；还有一种方法是在制作PVB膜的过程中加入少量的无机纳米隔热浆料来制备PVB纳米隔热胶膜。但是前三种方法改变了夹胶玻璃的结构、生产工艺，且透过率比较低，使用寿命比较短，只有最后一种方法效果更佳。因此，需要隔热效果更好同时透明度也要高，但是目前的隔热膜中，隔热效果好的透明度和清晰度要差，透明度和清晰度高的隔热效果又差。因此需要一种隔热效果好，同时又能保持良好的透明度和清晰度的隔热膜。
中国专利CN203530211U、CN103044828A、CN1555989A和CN102863917A公布了通过添加ATO或ITO纳米红外功能粒子改善PVB膜的隔热效果，缺点是只能阻隔中红外(1500～2500nm)和远红外线(＞2500nm)，对人体热敏感的近红外线(790～1500nm)阻隔效果很差。中国专利CN104877582A公开了一种高性能PVB隔热胶膜，其选用的是氧化钨纳米浆料，制备出了性能优于使用纳米ATO、ITO、AZO等制备的PVB隔热胶膜。中国专利CN202344958公开了一种XIR薄膜热反射夹层节能胶片，虽然达到了降低能耗、节能的目的，但是其制备工艺复杂、复合加工工序繁杂费时，在加工过程中，容易产生气泡，且隔热膜容易产生收缩变形现象，而导致残品率偏高，造成了大量的浪费，大大增加了生产成本。
发明内容
为了解决现有技术中提出的问题，本发明提出了一种隔热隔音PVB胶片及其制备方法，通过采用新的工艺配方，研制成功了隔热隔音夹胶PVB膜片，解决了该隔热隔音PVB胶片透光率低、雾度较大、隔热效果差、隔音不佳的问题。
本发明采用如下技术方案：一种隔热隔音PVB胶片，该PVB胶片的结构是由三层膜片组成，其中中间层第二层为隔音作用层，第一层和第三层为隔热作用层。
其中所述隔音作用层的组成如下：
隔音PVB树脂粉 100份
增塑剂 50-60份。
其中所述隔热作用层的组成如下：
其中DST纳米分散液的组成如下：
作为优选的技术方案，所述增塑剂选自三甘醇酯、四甘醇酯、癸二酸酯或磷酸酯中的一种或几种的混合物。更优选的，所述增塑剂为三甘醇二异辛酸酯。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂选自酯类与亚磷酸酯类的混合物，其中所述的酯类选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或几种；所述的亚磷酸酯类选自三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双十八烷基醇季戊二亚磷酸酯、双(3，5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述的紫外光吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂，选自2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-3ˊ-叔丁基-5ˊ-甲基)-5-氯-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-3ˊ5ˊ-二叔丁基)-5-氯-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-3ˊ5ˊ-二叔戊基)-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑中一种或几种。
作为优选的技术方案，所述有机溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇或三甘醇二异辛酸酯中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述的分散剂为BYK180、高分子聚合物聚硅氧烷溶液HX-4030、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂6598、7010中的一种或几种。
作为优选的技术方案，所述的DST纳米分散液粒径小于20nm。
本发明还保护所述的隔热隔音PVB胶片的制备方法，包括以下步骤：
(1)加入以下组分进行混合和研磨，制得DST纳米分散液，
其中DST纳米分散液的组成如下：
(2)在第一层和第三层挤出机中混合(1)加入的DST纳米分散液以及其他组分，之后投入到双螺杆挤出机，与此同时，第二层隔音层亦投入到双螺杆挤出机中，得到PVB胶片，经冷却定型，卷取即为隔热隔音PVB胶片；
其中第一和第三层的组成如下：
其中第二层隔音作用层的组成如下：
隔音PVB树脂粉 100份
增塑剂 50-60份。
作为优选的技术方案，其中DST纳米分散液的组成如下：
作为优选的技术方案，所述双螺杆挤出机的长径比36:1.
作为优选的技术方案，所述步骤(2)工艺条件为：第一第三层工艺温度为150℃-190℃，第二层工艺温度为150℃-200℃，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具。
本发明的隔热隔音PVB胶片是由三层共挤技术生产得到的，它的结构是：隔热层/隔音层/隔热层，这是一种在国内首创的生产技术。隔热层采用新的纳米材料隔热技术，自制DST纳米分散液，DST纳米分散液是由氧化铟掺杂得到的化合物半导体ITO纳米粉末和多种金属氧化物经过先进的纳米技术合成的GATO纳米粉末，它是一种新型的纳米新材料，从外观、形态、特性、功能这些方面都要比ATO、单纯的ITO粉体优异，特别是在中红外波长大于1500nm的区域比单独的ATO、ITO粉体隔热性能更好，且价格也比较低廉。最重要的是，一般的的ITO分散液在做成PVB膜片之后，雾度较大，成本较高，这对玻璃行业的应用来说，非常不能接受，这也限制了隔热PVB膜片在市场上的应用，因此，针对这个问题，我们研究了多种材料，提出了能有效解决成本高的的方案，最终通过测试，得到了雾度较低低、透光率高、耐候性好、隔热效果明显优于ATO和ITO的隔热膜片。隔音层是根据特制隔音PVB树脂的阻尼系数不同，来使之形成有隔音效果的PVB膜片。
与现有技术相比，本发明还有以下有益效果：
(1)本发明针对现今人们对安全夹胶玻璃膜提出的越来越多的需求，根据用户迫切的需求，研发的一种具有隔热和隔音效果的安全玻璃夹胶膜。同时，改善了各种隔热PVB的不足，提出了新的纳米材料隔热技术，经有机溶剂、分散剂以及增塑剂，完全分散制成分散液后，经过双螺杆挤出机挤出，然后流延成型制得具有隔热隔音的PVB胶片。该方法制得的PVB胶片能有效改善膜片隔音效果差、隔热不理想、膜片雾度较大以及与树脂粉不兼容的问题。所制的隔热隔音PVB胶片具有超强的中红外阻隔和反射能力，具有优异的隔音能力，同时，还具有优异的力学性能,新纳米材料的使用，使得他的透光率超高的同时，具有优异的红外阻隔效果，更加适用于生产生活中。它可以直接用于玻璃深加工行业中，生产隔热、隔音、安全的多功能安全玻璃，同时，进行了生产流程的优化，这种PVB胶片安全节能等特性，具有很强的市场推广和应用前景。
(2)本发明是将纳米DST均匀分散到有机溶剂体系中，使得第一第三层结构PVB层能够保持均匀，保证了PVB胶片在各个位置阻隔红外的一致性。
(3)本发明的隔热隔音PVB胶片，能有效改善膜片隔音效果差、隔热不理想、膜片雾度较大以及与树脂粉不兼容的问题。
(4)本发明隔热隔音PVB胶片可以用在建筑幕墙及汽车领域，使室内或车内的温度不至于升得很高，具有节能降温和保护室内物品不被暴晒的功效，同时兼顾阻隔外界噪音的功能。既节省贴膜成本又起到安全防盗作用、与此同时还能减少耗能节能减排。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明结构图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的使用的原料都是通过市售购买的。
实施例1
(1)制备隔热DST分散液：取8.5kg有机溶剂三甘醇二异辛酸酯、0.8kg纳米ITO粉和0.2kg纳米GATO粉混合在一起后，慢速研磨过程中，加入0.5kg分散剂硅烷偶联剂6598，继续在球磨机上研磨24h，制得纳米DST分散液。
(2)在第一层和第三层挤出机中，将100kgPVB树脂，0.25kg抗氧剂混合物(由266.8g四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与133.2g三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成)，0.05kg紫外线吸收剂混合物(由50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑和50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑组成)，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟。控制设备的温度，使搅拌过程中料温在40℃到50℃之间。最后在20RPM的转速下加入增塑剂三甘醇二异辛酸酯34kg以及步骤(1)制备的纳米DST分散液0.5kg，高速搅拌10分钟。然后将上述混合料以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，在第二层的挤出机中，只加入100kg隔音PVB树脂粉和增塑剂三甘醇二异辛酸酯38kg，以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到200℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具.同时开启3个挤出机，待三层结构稳定后，通过改变流速和压力，使三层结构厚度比例为4：2：4，经冷却定型，卷取为成品。
实施例2
(1)制备隔热DST分散液：取8.5kg有机溶剂三甘醇二异辛酸酯、0.8kg纳米ITO粉和0.2kg纳米GATO粉混合在一起后，慢速研磨过程中，加入0.5kg分散剂硅烷偶联剂6598，继续在球磨机上研磨24h，制得纳米DST分散液。
(2)在第一层和第三层挤出机中，将100kgPVB树脂，0.25kg抗氧剂混合物(由266.8g四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与133.2g三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成)，0.05kg紫外线吸收剂混合物(由50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑和50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑组成)，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟。控制设备的温度，使搅拌过程中料温在40℃到50℃之间。最后在20RPM的转速下加入增塑剂三甘醇二异辛酸酯34kg以及步骤(1)制备的纳米DST分散液0.5kg，高速搅拌10分钟。然后将上述混合料以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，在第二层的挤出机中，只加入100kg隔音PVB树脂粉和增塑剂三甘醇二异辛酸酯38kg，以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到200℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具.同时开启3个挤出机，待三层结构稳定后，通过改变流速和压力，使三层结构厚度比例为3：4：3，经冷却定型，卷取为成品。
实施例3
(1)制备隔热DST分散液：取8.5kg有机溶剂三甘醇二异辛酸酯、0.8kg纳米ITO粉和0.2kg纳米GATO粉混合在一起后，慢速研磨过程中，加入0.5kg分散剂硅烷偶联剂6598，继续在球磨机上研磨24h，制得纳米DST分散液。
(2)在第一层和第三层挤出机中，将100kgPVB树脂，0.25kg抗氧剂混合物(由266.8g四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与133.2g三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成)，0.05kg紫外线吸收剂混合物(由50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑和50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑组成)，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟。控制设备的温度，使搅拌过程中料温在40℃到50℃之间。最后在20RPM的转速下加入增塑剂三甘醇二异辛酸酯34kg以及步骤(1)制备的纳米DST分散液0.5kg，高速搅拌10分钟。然后将上述混合料以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，在第二层的挤出机中，只加入100kg隔音PVB树脂粉和增塑剂三甘醇二异辛酸酯38kg，以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到200℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具.同时开启3个挤出机，待三层结构稳定后，通过改变流速和压力，使三层结构厚度比例为2：6：2，经冷却定型，卷取为成品。
对比实施例1
(1)制备隔热DST分散液：取8.5kg有机溶剂三甘醇二异辛酸酯、0.8kg纳米ITO粉和0.2kg纳米GATO粉混合在一起后，慢速研磨过程中，加入0.5kg分散剂硅烷偶联剂6598，继续在球磨机上研磨24h，制得纳米DST分散液。
(2)在第一层和第三层挤出机中，将100kgPVB树脂，0.25kg抗氧剂混合物(由266.8g四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与133.2g三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成)，0.05kg紫外线吸收剂混合物(由50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑和50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑组成)，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟。控制设备的温度，使搅拌过程中料温在40℃到50℃之间。最后在20RPM的转速下加入增塑剂三甘醇二异辛酸酯34kg以及步骤(1)制备的纳米DST分散液0.4kg，高速搅拌10分钟。然后将上述混合料以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，在第二层的挤出机中，只加入100kg隔音PVB树脂粉和增塑剂三甘醇二异辛酸酯38kg，以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到200℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具.同时开启3个挤出机，待三层结构稳定后，通过改变流速和压力，使三层结构厚度比例为4：2：4，经冷却定型，卷取为成品。
对比实施例2
(1)在第一层和第三层挤出机中，将100kgPVB树脂，0.25kg抗氧剂混合物(由266.8g四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与133.2g三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯组成)，0.05kg紫外线吸收剂混合物(由50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑和50g2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑组成)，加入到拌粉机中，在1000RPM转速下高速搅拌20分钟。控制设备的温度，使搅拌过程中料温在40℃到50℃之间。最后在20RPM的转速下加入增塑剂三甘醇二异辛酸酯34kg，高速搅拌10分钟。然后将上述混合料以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到190℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具，在第二层的挤出机中，只加入100kg隔音PVB树脂粉和增塑剂三甘醇二异辛酸酯38kg，以计量的方式投入到长径比36：1的双螺杆挤出机，加工温度设定在160℃到200℃之间，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具.同时开启3个挤出机，待三层结构稳定后，通过改变流速和压力，使三层结构厚度比例为4：2：4，经冷却定型，卷取为成品。
下表是实施例1、2、3、对比实施例1、2生产的PVB中间膜的数据对比：
表一
从表一中看出，从对比实施例2中看出，DST纳米分散液的加入，使得该隔热隔音膜在中红外阻隔效果有显著增大，但是量的增大使得膜片的雾度变大，透光率变低。独创特制三层结构配比的使用，使得膜片的拉伸强度显著提高，可以承受更高的力学作用，与一般的高透隔热PVB胶片相比，此隔热隔音PVB胶片具有稳定的隔热效果的同时，能够具有优异的隔音性能，更好的隔音阻尼系数。对比不同的厚度和不同的添加量，为了使隔音系数和红外阻隔效果达到一个平衡较佳的效果，使得到的样品红外阻隔高，隔音好，透光强，雾度小，我们选择实施例1为最佳方案。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔热隔音PVB胶片，其特征在于，该PVB胶片的结构是由三层膜片组成，其中中间层第二层为隔音作用层，第一层和第三层为隔热作用层；
其中所述隔音作用层的组成如下：
隔音PVB树脂粉 100份
增塑剂 50-60份；
其中所述隔热作用层的组成如下：
其中DST纳米分散液的组成如下：
2.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述增塑剂选自三甘醇酯、四甘醇酯、癸二酸酯或磷酸酯中的一种或几种的混合物；更优选的，所述增塑剂为三甘醇二异辛酸酯。
3.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述抗氧剂选自酯类与亚磷酸酯类的混合物，其中所述的酯类选自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或几种；所述的亚磷酸酯类选自三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双十八烷基醇季戊二亚磷酸酯、双(3，5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述的紫外光吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂，选自2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基)-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-3ˊ-叔丁基-5ˊ-甲基)-5-氯-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-3ˊ5ˊ-二叔丁基)-5-氯-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-3ˊ5ˊ-二叔戊基)-苯并三唑、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-叔辛基)-苯并三唑中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇或三甘醇二异辛酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述的分散剂为BYK180、高分子聚合物聚硅氧烷溶液HX-4030、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂6598、7010中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述的DST纳米分散液粒径小于20nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述PVB胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加入以下组分进行混合和研磨，制得DST纳米分散液，
其中DST纳米分散液的组成如下：
(2)第一层和第三层挤出机混合(1)加入的DST纳米分散液，之后投入到双螺杆挤出机，与此同时，第二层隔音层亦投入到双螺杆挤出机中，得到PVB胶片，经冷却定型，卷取即为隔热隔音PVB胶片；
其中第一第三层隔热作用层的组成如下：
其中第二层隔音作用层的组成如下：
隔音PVB树脂粉 100份
增塑剂 50-60份。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的长径比36:1。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)工艺条件为：第一第三层工艺温度为150℃-190℃，第二层工艺温度为150℃-200℃，在螺杆转速80RPM的条件下熔融塑化，通过开口0.5mm-0.8mm的T型模具。
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