CN105778419A - 一种改性耐高温环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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全春兰
张帆
喻国贞
欧阳智琨
陈晋纳
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Abstract

本发明公开了一种改性耐高温环氧树脂及其制备方法，包含以下组分：环氧树脂26～43份、碳纤维7～26份、碳化硅9～21份、硅酸钠8～22份、氧化铝9～19份、亚硫酸钠7～23份、聚醚砜7～18份、硫酸镁8～21份、氮化硼6～15份、氯化镁2～11份、水25～45份。本发明首先对聚醚砜进行改性，再对环氧树脂进行两次改性最终制得的改性耐高温环氧树脂与现有技术相比，耐高温，且固化收缩率低、内应力小，不易开裂。

Description

一种改性耐高温环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂领域，尤其涉及一种改性耐高温环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂含有两个或者两个以上的活性环氧基团，环氧基团是由同一平面内的两个碳原子和一个氧原子组成的共振型三元环。由于氧原子的电负性大于碳原子的电负性，静电极化作用使得氧原子周围的电子云密度增大，而碳原子周围电子云密度减小，所以环氧基团有两个活性点。电子云密度较高的氧原子和电子云密度较低的碳原子，当亲电试剂如质子或路易斯酸靠近环氧基团时就攻击氧原子，当亲和试剂如路易斯碱靠近时就攻击碳原子，使碳氧键断裂，环氧三元环开环。
基于以上两点，环氧树脂具有很大的反应活性和良好的粘结性能。固化前的低分子量环氧树脂是液态的，和固化剂、其他助剂等在一定的条件下通过环氧基开环固化成型，环氧基通过三元环的打开弥补了固化过程中分子间由范德华力距离变为化学键距离而导致的空间距离缩短，并且在固化过程中没有小分子放出，所以环氧树脂的固化收缩率是所有热固性树脂中固化收缩率最低的品种，其制品内应力小、尺寸稳定而且不易开裂。
环氧树脂具有原料易得、加工性能好、力学性能好等优点，但是普通环氧树脂适用于低温环境，在高温环境中使用受到限制。虽然可以通过交联度、引入刚性基团等手段提高其耐热性，但是这样往往会使环氧树脂的韧性下降。此外，采用弹性体对环氧树脂进行改性存在耐热性的制约。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了获得一种耐高温，且对环氧树脂的粘性及韧性不产生副作用的环氧树脂，本发明提供了一种改性耐高温环氧树脂及其制备方法。
技术方案：一种改性耐高温环氧树脂，包含以下组分：环氧树脂26～43份、碳纤维7～26份、碳化硅9～21份、硅酸钠8～22份、氧化铝9～19份、亚硫酸钠7～23份、聚醚砜7～18份、硫酸镁8～21份、氮化硼6～15份、氯化镁2～11份、水25～45份。
优选的，所述改性耐高温环氧树脂包含以下组分：环氧树脂36份、碳纤维21份、碳化硅16份、硅酸钠15份、氧化铝16份、亚硫酸钠14份、聚醚砜16份、硫酸镁15份、氮化硼12份、氯化镁8份、水37份。
一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚醚砜的制备：将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为660～870℃、压力为1.6～3.7MPa、搅拌机转速为1500～2400转/分钟、反应时间为21～40分钟；
(2)第一改性环氧树脂制备：将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为540～730℃、压力为1.5～3.3MPa条件下反应35～55分钟；
(3)改性耐高温环氧树脂制备：将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，110～140℃油浴加热，开启乳化机，以1000～2000转/分钟的速度连续剪切20～40分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
优选的，步骤(1)中将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为825℃、压力为3.1MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为32分钟。
优选的，步骤(2)中将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为675℃、压力为2.6MPa条件下反应48分钟。
优选的，步骤(3)中将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，128℃油浴加热，开启乳化机，以1500转/分钟的速度连续剪切28分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
有益效果：本发明首先对聚醚砜进行改性，再对环氧树脂进行两次改性最终制得的改性耐高温环氧树脂与现有技术相比，耐高温，且固化收缩率低、内应力小，不易开裂。
具体实施方式
实施例1
一种改性耐高温环氧树脂，包含以下组分：环氧树脂26份、碳纤维7份、碳化硅9份、硅酸钠8份、氧化铝9份、亚硫酸钠7份、聚醚砜7份、硫酸镁8份、氮化硼6份、氯化镁2份、水25份。
一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚醚砜的制备：将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为660℃、压力为1.6MPa、搅拌机转速为1500转/分钟、反应时间为21分钟；
(2)第一改性环氧树脂制备：将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为540℃、压力为1.5MPa条件下反应35分钟；
(3)改性耐高温环氧树脂制备：将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，110℃油浴加热，开启乳化机，以1000转/分钟的速度连续剪切20分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
实施例2
一种改性耐高温环氧树脂，包含以下组分：环氧树脂36份、碳纤维21份、碳化硅16份、硅酸钠15份、氧化铝16份、亚硫酸钠14份、聚醚砜16份、硫酸镁15份、氮化硼12份、氯化镁8份、水37份。
一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚醚砜的制备：将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为825℃、压力为3.1MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为32分钟；
(2)第一改性环氧树脂制备：将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为675℃、压力为2.6MPa条件下反应48分钟；
(3)改性耐高温环氧树脂制备：将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，128℃油浴加热，开启乳化机，以1500转/分钟的速度连续剪切28分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
实施例3
一种改性耐高温环氧树脂，包含以下组分：环氧树脂43份、碳纤维26份、碳化硅21份、硅酸钠22份、氧化铝19份、亚硫酸钠23份、聚醚砜18份、硫酸镁21份、氮化硼15份、氯化镁11份、水45份。
一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚醚砜的制备：将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为870℃、压力为3.7MPa、搅拌机转速为2400转/分钟、反应时间为40分钟；
(2)第一改性环氧树脂制备：将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为730℃、压力为3.3MPa条件下反应55分钟；
(3)改性耐高温环氧树脂制备：将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，140℃油浴加热，开启乳化机，以2000转/分钟的速度连续剪切40分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
对实施例1～3制备获得的改性耐高温环氧树脂进行性能检测，在性能测试前180℃加热处理4小时，结果如表1所示：
表1实施例1～3制备获得的改性耐高温环氧树脂性能检测结果

Claims (6)

1.一种改性耐高温环氧树脂，其特征在于，包含以下组分：环氧树脂26～43份、碳纤维7～26份、碳化硅9～21份、硅酸钠8～22份、氧化铝9～19份、亚硫酸钠7～23份、聚醚砜7～18份、硫酸镁8～21份、氮化硼6～15份、氯化镁2～11份、水25～45份。
2.根据权利要求1所述的一种改性耐高温环氧树脂，其特征在于，包含以下组分：环氧树脂36份、碳纤维21份、碳化硅16份、硅酸钠15份、氧化铝16份、亚硫酸钠14份、聚醚砜16份、硫酸镁15份、氮化硼12份、氯化镁8份、水37份。
3.权利要求1所述的一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)改性聚醚砜的制备：将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为660～870℃、压力为1.6～3.7MPa、搅拌机转速为1500～2400转/分钟、反应时间为21～40分钟；
(2)第一改性环氧树脂制备：将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为540～730℃、压力为1.5～3.3MPa条件下反应35～55分钟；
(3)改性耐高温环氧树脂制备：将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，110～140℃油浴加热，开启乳化机，以1000～2000转/分钟的速度连续剪切20～40分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
4.根据权利要求3所述一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将聚醚砜、硫酸镁和氮化硼加入反应釜中，反应温度为825℃、压力为3.1MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为32分钟。
5.根据权利要求3所述一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将环氧树脂、碳纤维、碳化硅、硅酸钠和氧化铝混合后置于高温反应釜中，在温度为675℃、压力为2.6MPa条件下反应48分钟。
6.根据权利要求3所述一种改性耐高温环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将氯化镁加入水中，制得氯化镁溶液，将步骤(1)制备获得的改性聚醚砜、步骤(2)制备获得的第一改性环氧树脂及亚硫酸钠加入氯化镁溶液中，混合均匀后置于乳化机中，128℃油浴加热，开启乳化机，以1500转/分钟的速度连续剪切28分钟，即可制得改性耐高温环氧树脂。
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