CN104277419A - 一种韧性环氧树脂固化体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种韧性环氧树脂固化体系及其制备方法。该高分子材料由包含以下重量份的组分制成：100份环氧树脂、8～120份固化剂、0～1.5份促进剂和5～55份热塑性塑料。本发明中环氧树脂固化体系中选择高韧性和高耐热性的热塑性工程塑料增韧环氧树脂，可以在不降低或较少降低力学性能和热性能的前提下实现环氧树脂固化增韧。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种韧性环氧树脂固化体系及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强环氧树脂复合材料是以环氧树脂树脂为基体，碳纤维为增强体的高性能复合材料，主要应用于航天航空、交通、医疗、能源及体育休闲等领域。随着航天航空等科技的不断进步，碳纤维增强环氧树脂复合材料日益受到人们的重视，但是冲击韧性较差的弱点也影响了它的广泛应用。因此，环氧树脂基体及其复合材料越来越向着高韧的方向发展。
通用型环氧树脂固化后较脆、冲击韧度、抗弯强度及耐热性能较差，环氧树脂基体的增韧主要有橡胶增韧和热塑性工程塑料增韧两种方法。橡胶增韧最常用的是液体橡胶，从20世纪60年代中期起人们开始用液体橡胶增韧环氧树脂，橡胶通过其活性端基直接参与环氧树脂的固化反应，并能与环氧体系形成立体网状结构，从而起到增韧的效果。
由于橡胶改性的环氧树脂玻璃化温度较低，特别在为得到较好韧性和断裂强度而提高橡胶含量时，这种现象尤为显著，为在不降低力学性能和热性能的前提下实现环氧树脂固化增韧，近年来又发展了用耐热性高和力学性能良好的热塑性塑料增韧环氧树脂。
高韧性和高耐热性的热塑性工程塑料增韧高性能的环氧树脂是当今工业化发展的方向，但热塑性工程塑料加入树脂体系粘度剧增导致成型加工困难，而且分散性也较差，热塑性工程塑料颗粒或溶剂法膜的制备工艺复杂，与工业化的实际应用还存在着较大的差距。因此，开拓环氧树脂及其复合材料增韧的新方法，是适应我国碳纤维增强环氧树脂复合材料发展的迫切需要。
为了充分发挥热塑性工程塑料对环氧树脂的增韧效果，本专利先将热塑性工程塑料配成溶液，再将环氧树脂体系与之混合，搅拌均匀，然后再将溶剂脱去，制备成树脂胶液，从而解决树脂体系粘度高，加工困难，分散不好的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述环氧树脂现有增韧技术存在的缺陷而提供一种韧性环氧树脂固化体系及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明中选择了热塑性工程塑料作为增韧剂，选择合适的溶剂，将热塑性工程塑料配制成溶液，再与环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀，然后脱除溶剂，浇注到模具中，固化，制得高韧性环氧树脂固化物。
一种韧性环氧树脂固化体系，由包含以下重量份的组分制成：
环氧树脂 100份，
固化剂 8～120份，
促进剂 0～1.5份，
热塑性塑料 5～55份。
所述的环氧树脂为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型或缩水甘油胺型环氧树脂，优选AG-80、AFG-90、E-20、E-31、E-44、E-51、F-44、F-46、F-51或TDE-85中的一种或一种以上。
所述的固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂，优选双氰胺、三氟化硼单乙胺、间苯二胺、二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯砜、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐。
所述的促进剂为咪唑类或季铵盐类促进剂，优选2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或苄基三乙基氯化铵，其重量份数优选0.5～1.5份。
所述的热塑性塑料为热塑性工程塑料，优选为聚醚酰亚胺（PEI）、聚砜（PSF）、聚醚砜（PES）、聚醚醚酮（PEEK）或聚醚酮（PEK）。
一种上述韧性环氧树脂固化体系的制备方法，包括以下步骤：
（1）将5～55份热塑性塑料溶解在溶剂中，配成热塑性塑料溶液，然后将100份环氧树脂、8～120份固化剂和0.5～1.5份促进剂加入上述溶液，并混合均匀；
（2）除尽步骤（1）中溶液的溶剂得到树脂体系，再将该树脂体系倒入模具中，进行固化反应，得到环氧树脂；冷却至室温。
所述的步骤（1）中溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种。
所述的步骤（1）中热塑性塑料的浓度为0.5～10wt%。
所述的步骤（2）中脱溶剂条件：先在120～140℃常压下除溶剂15～30min，再在120～140℃真空下除溶剂10～20min。
所述的步骤（2）中的热压固化条件为：固化温度为120～180℃，固化时间为4h～10h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）由于橡胶改性的环氧树脂玻璃化温度较低，特别在为得到较好韧性和断裂强度而提高橡胶含量时，这种现象尤为显著，本发明中选择高韧性和高耐热性的热塑性工程塑料增韧环氧树脂，可以在不降低或较少降低力学性能和热性能的前提下实现环氧树脂固化增韧。
（2）热塑性工程塑料加入树脂体系粘度剧增导致成型加工困难，而且分散性也较差，本专利选择合适的溶剂，将热塑性工程塑料配制成溶液，再与环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀，然后脱除溶剂，浇注到模具中，固化，制得高韧性环氧树脂固化物，从而解决树脂体系粘度高，加工困难，分散不好的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，其中环氧树脂固化物的弯曲性能测试参考标准GB/T2570-1995，冲击性能参考标准冲击韧性GB/T2571-1995，断裂韧性参考标准ASTME-399和GB4161-84。
实施例1
（1）将5份热塑工程性塑料聚醚酮（PEK）溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，配成0.5wt%溶液，然后将55份环氧树脂E-44、20份环氧树脂F-44、25份环氧树脂E-20、8份固化剂双氰胺和0.5份促进剂2-甲基咪唑加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在120℃常压下除溶剂15min，再在120℃真空下除溶剂10min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在120℃/2h+160℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例2
（1）将8份热塑工程性塑料聚醚酰亚胺（PEI）溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，配成1.0wt%溶液，然后将60份环氧树脂E-31、15份环氧树脂E-51、25份环氧树脂F-51和22.2份固化剂三氟化硼单乙胺加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在一定的130℃常压下除溶剂20min，再在130℃真空下除溶剂15min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在130℃/2h+170℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例3
（1）将12份热塑工程性塑料聚砜（PSF）溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，配成2.0wt%溶液，然后将50份环氧树脂E-51、50份环氧树脂E-20和22.2份固化剂4,4′-二氨基二苯砜加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在140℃常压下除溶剂30min，再在140℃真空下除溶剂20min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例4
（1）将22份热塑工程性塑料聚醚砜（PES）溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，配成3.0wt%溶液，然后将70份环氧树脂E-20、30份环氧树脂TDE-85、64份固化剂甲基纳迪克酸酐和0.75份促进剂苄基三乙基氯化铵加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在120℃常压下除溶剂22.5min，再在120℃真空下除溶剂15min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在120℃/2h+160℃/2h+180℃/1h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例5
（1）将30份热塑工程性塑料聚醚醚酮（PEEK）溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，配成4.0wt%溶液，然后将90份环氧树脂TDE-85、10份环氧树脂AG-80、22.8份固化剂苯二胺加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在120℃常压下除溶剂22.5min，再在120℃真空下除溶剂15min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在120℃/2h+140℃/2h+160℃/2h+180℃/4h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例6
（1）将32份热塑工程性塑料聚醚酰亚胺（PEI）溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，配成5.25wt%溶液，然后将35份环氧树脂E-51、65份环氧树脂E-20、52份固化剂甲基六氢邻苯二甲酸酐和1.5份促进剂2-乙基-4-甲基咪唑加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在130℃常压下除溶剂20min，再在130℃真空下除溶剂20min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在130℃/3h+170℃/4h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例7
（1）将34份热塑工程性塑料聚砜（PSF）溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，配成6.5wt%溶液，然后将80份环氧树脂TDE-85、20份环氧树脂E-51、38.8份固化剂二氨基二苯甲烷加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在140℃常压下除溶剂15min，再在140℃真空下除溶剂15min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/3h+180℃/6h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例8
（1）将55份热塑工程性塑料聚醚砜（PES）溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，配成8.0wt%溶液，然后将100份环氧树脂F-46、120份固化剂十二烷基琥珀酸酐和1.0份促进剂2-乙基-4-甲基咪唑加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在130℃常压下除溶剂30min，再在130℃真空下除溶剂10min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在130℃/2h+150℃/2h+180℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例9
（1）将35份热塑工程性塑料聚醚酰亚胺（PEI）溶解在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，配成10.0wt%溶液，然后将70份环氧树脂TDE-85、30份环氧树脂AGF-90、42.8份固化剂二氨基二苯甲烷加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在140℃常压下除溶剂20min，再在140℃真空下除溶剂15min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例10
（1）将6份热塑工程性塑料聚醚酰亚胺（PEI）溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，配成5.0wt%溶液，然后将50份环氧树脂E-51、50份环氧树脂E-20和22.2份固化剂4,4′-二氨基二苯砜加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在140℃常压下除溶剂30min，再在140℃真空下除溶剂20min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例11
（1）将18份热塑工程性塑料聚醚酰亚胺（PEI）溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，配成5.0wt%溶液，然后将50份环氧树脂E-51、50份环氧树脂E-20和22.2份固化剂4,4′-二氨基二苯砜加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在140℃常压下除溶剂30min，再在140℃真空下除溶剂20min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
实施例12
（1）将27份热塑工程性塑料聚醚酰亚胺（PEI）溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂中，配成5.0wt%溶液，然后将50份环氧树脂E-51、50份环氧树脂E-20和22.2份固化剂4,4′-二氨基二苯砜加入上述溶液，并混合均匀；
（2）将（1）中的溶液在140℃常压下除溶剂30min，再在140℃真空下除溶剂20min，将除尽溶剂的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h下固化反应；将固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
对比例
（1）将50份环氧树脂E-51、50份环氧树脂E-20和22.2份固化剂4,4′-二氨基二苯砜在140℃搅拌，混合均匀，再在140℃真空下脱泡20min，将脱泡后的树脂体系倒入模具中，然后在140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h下固化反应；
（2）将（1）中固化好的环氧树脂冷却至室温，取出，测其力学性能，如表1所示。
表1
| 性能 | 弯曲强度（MPa） | 弯曲模量（MPa） | 冲击强度（kJ/m2） | 断裂韧性（MN/m3/2） |
| 实施例1 | 91.6 | 2756 | 16.8 | 2.2 |
| 实施例2 | 90.2 | 2785 | 19.4 | 2.41 |
| 实施例3 | 95.1 | 2816 | 18.7 | 2.38 |
| 实施例4 | 93.6 | 2798 | 23.8 | 2.53 |
| 实施例5 | 105.5 | 3135 | 31.1 | 3.68 |
| 实施例6 | 88.3 | 2583 | 26.8 | 2.87 |
| 实施例7 | 116.3 | 3202 | 32.6 | 3.22 |
| 实施例8 | 85.7 | 2560 | 21.8 | 2.46 |
| 实施例9 | 133.0 | 3465 | 34.3 | 3.96 |
| 实施例10 | 92.7 | 2786 | 16.5 | 1.95 |
| 实施例11 | 98.6 | 2850 | 22.2 | 2.86 |
| 实施例12 | 101.2 | 2836 | 25.7 | 3.31 |
| 对比例 | 125.2 | 2736 | 14.3 | 1.32 |
从表1中实施例1～9可以看出，选择热塑性工程塑料作为环氧树脂的增韧剂，制备的环氧树脂固化物具有较高的冲击强度和断裂韧性。从实施例10～12和对比实施例可以得出，热塑性工程塑料的加入，起到了增韧作用，很大程度上提高了固化物的冲击强度和断裂韧性，说明热塑型工程塑料对环氧树脂有很好的增韧效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种韧性环氧树脂固化体系，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
环氧树脂 100份，
固化剂 8～120份，
促进剂 0～1.5份，
热塑性塑料 5～55份。
2.根据权利要求1所述的韧性环氧树脂固化体系，其特征在于：所述的环氧树脂为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型或缩水甘油胺型环氧树脂，优选AG-80、AFG-90、E-20、E-31、E-44、E-51、F-44、F-46、F-51或TDE-85中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的韧性环氧树脂固化体系，其特征在于：所述的固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂，优选双氰胺、三氟化硼单乙胺、间苯二胺、二氨基二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯砜、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐或甲基六氢邻苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1所述的韧性环氧树脂固化体系，其特征在于：所述的促进剂为咪唑类或季铵盐类促进剂，优选2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或苄基三乙基氯化铵；
或促进剂的重量份为0.5～1.5份。
5.根据权利要求1所述的韧性环氧树脂固化体系，其特征在于：所述的热塑性塑料为热塑性工程塑料，优选为聚醚酰亚胺、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮或聚醚酮。
6.一种权利要求1-5中任一所述的韧性环氧树脂固化体系的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将5～55份热塑性塑料溶解在溶剂中，配成热塑性塑料溶液，然后将100份环氧树脂、8～120份固化剂和0.5～1.5份促进剂加入上述溶液，并混合均匀；
（2）除尽步骤（1）中溶液的溶剂得到树脂体系，再将该树脂体系倒入模具中，进行固化反应，得到环氧树脂；冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中热塑性塑料的浓度为0.5～10wt%。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中脱溶剂条件：先在120～140℃常压下除溶剂15～30min，再在120～140℃真空下除溶剂10～20min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的热压固化条件为：固化温度为120～180℃，固化时间为4h～10h。
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