CN105771919A - 一种植物纤维素吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种植物纤维素吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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郭静
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Abstract

本发明公开了一种植物纤维素吸附剂及其制备方法和应用。以废弃杨絮纤维素为基体制备高吸附量、可重复利用的固体Cr6+的天然吸附剂。将废弃的杨絮纤维收集，提取纤维素并通过自由基聚合接枝聚丙烯腈，进而偕胺肟功能化，制备功能化固态吸附剂可用在废水处理中去除Cr6+。本发明通过开发废弃杨絮纤维素并将其功能化改性制备一种去除Cr6+的天然固体吸附剂，制得的吸附剂具有吸附量大，吸附平衡快，可回收，多次重复使用的特点。

Description

一种植物纤维素吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及生物质材料的利用，具体涉及一种以天然纤维素为基体的螯合材料及其制备方法和在酸性溶液中去除Cr6+的应用。
背景技术
现阶段随着工业化的生产，由于一些毒性Cr6+离子在各种工业行业的应用，大量高毒性的Cr6+被排放在水中，严重造成水体污染和人体健康危害，因此，去除Cr6+离子在解决重污染的现状十分重要。
杨絮纤维素是一种天然纤维素，由于它强度低，长度短而一直被当作废弃材料，未被开发利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型，成本廉价、对环境友好且吸附量较大的Cr6+的天然吸附剂材料，其具有制备过程简单、反应时间短、反应条件温和及可重复利用等优点，该吸附剂具有良好的应用前景。
本发明提供一种植物纤维素吸附剂的制备方法，具体制备步骤如下：
①.提取植物纤维素
②.活化植物纤维素
取步骤①中得到的植物纤维素放于1～10％碱性溶液在10～90℃中活化1～10小时，抽滤并洗涤至中性；
③.植物纤维素上接枝聚丙烯腈
将步骤②中活化的植物纤维素放于去离子水中，依次加入硝酸铈铵并用酸性溶液调节溶液的pH值至1～4，通N2排除空气后，加入丙烯腈或2-丁烯腈，在N2的保护下反应1～5小时；反应完分离得到目标产物；
④.偕胺肟化植物纤维素的制备
配制过量的摩尔比为1:1的盐酸羟胺NH2OH·HCl和氢氧化钠的混合溶液，于50～85℃搅拌加热2～4小时；加入步骤③得到的接枝聚丙烯腈的植物纤维素，反应10～24小时后，取出产物，用去离子水洗涤并抽滤得到沉淀物，在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂；
所述植物纤维选自杨絮纤维、棉纤维，麻纤维，竹浆纤维或者粘胶纤维中的一种或几种。
进一步地，在上述技术方案中，步骤①中，提取过程为将植物纤维加入到5～20wt％的NaOH溶液中，在20～100℃下磁力搅拌1-5小时，抽滤并洗涤至中性；然后将该样品放入水中，先后加入NaClO2和冰醋酸，并在65～85℃加热1～3小时，随后大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在40～100℃下烘干；
其中，植物纤维、水、NaClO2和冰醋酸用量比为2～6g：100mL：0.65～1.25g：2.1～4.1mL。
进一步地，在上述技术方案中，步骤②中，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液，氨水溶液，氢氧化钾溶液或者碳酸氢钠溶液。
进一步地，在上述技术方案中，步骤③中，所述调节pH的酸性溶液选自硝酸、盐酸、硫酸或者醋酸溶液中的一种或几种。
进一步地，在上述技术方案中，活化的植物纤维素、去离子水、硝酸铈铵、丙烯腈或2-丁稀腈的质量比或摩尔比为0.6～0.8g：50mL：0.4～2g：3.6～6.0mL。
进一步地，在上述技术方案中，步骤③中，分离目标产物方法为反应完毕后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
本发明提供上述的制备方法得到的吸附剂。
本发明提供上述吸附剂在吸附水或废水中重金属离子中的应用。优选，所述水或废水中pH≤7。所述重金属离子选自Cu2+、Fe3+、Zn2+、Cr3+、Cr6+或Cd2+中的一种或几种。
功能化植物纤维素接枝反应化学式如下：
发明有益效果
(1)本发明是将植物纤维，尤其是废弃的杨絮纤维素开发利用。
(2)本发明是利用纤维素的结构特点，通过化学反应，接枝聚偕胺肟提高纤维素与Cr6+离子之间结合能力和稳定性。
(3)本发明以硝酸铈铵为丙烯腈自由基聚合的引发剂，具有反应时间短，反应条件温和的优点。
(4)本发明所制备的重金属吸附剂具有吸附量大，易于回收且可重复使用的特点。
附图说明
图1是本发明方法实施例1制备得到的功能化杨絮纤维素的红外图片；
图2是本发明方法实施例1制备得到的功能化杨絮纤维素的扫描图片；
图3是本发明方法实施例1制备得到的功能化杨絮纤维素的XRD曲线；
图4是本发明方法实施例1制备得到的功能化杨絮纤维素的热失重曲线；
具体实施方式
下面将对本发明实施实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然所描述的实施方案仅是本发明的一部分实例，而不是全部实例，基于本发明中的实例，本领域普通技术人员在没有做创造性劳动的前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种杨絮纤维素吸附剂的制备方法，包含如下步骤：
①.提取杨絮纤维素
取2g杨絮纤维加5wt％的NaOH溶液，在60℃下磁力搅拌1.5小时，抽滤并洗涤至中性。然后将该样品放入盛有100mL水的圆底烧瓶中，先后加入0.95gNaClO2和3.1mL冰醋酸，并在70℃加热1小时，随后大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在60℃下烘干。
②.活化杨絮纤维素
取0.8g(步骤1中的)杨絮纤维素放于5％碱性溶液在25℃中活化6小时，抽滤并洗涤至中性。
③.杨絮纤维素上接枝聚丙烯腈
将处理过的杨絮纤维素放于盛有50mL去离子水的100mL三口圆底烧瓶中，并加入0.4g硝酸铈铵(CAN)，接着用浓硝酸溶液调节pH为1，并通N2排除空气20分钟。随后量取3.6～6.0mL的丙烯腈(AN)加入到三口烧瓶中在N2的保护下反应1小时。反应完毕后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
④.偕胺肟化杨絮纤维素的制备
配制过量的摩尔比为1:1的盐酸羟胺NH2OH·HCl和氢氧化钠的混合溶液，加入100mL圆底烧瓶，置于50℃油浴中搅拌加热2小时；加入(步骤3中的)纤维素反应10小时后，取出产物，用去离子水洗涤并抽滤得到沉淀物，在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂。
实施例2
一种杨絮纤维素吸附剂的制备方法，包含如下步骤：
①.提取杨絮纤维素
取4g杨絮纤维加入到7wt％的NaOH溶液中，在60℃下磁力搅拌2小时，抽滤并洗涤至中性。然后将该样品放入盛有100mL水的圆底烧瓶中，先后加入1.25gNaClO2和4mL冰醋酸，并在70℃加热1小时，随后大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在60℃下烘干。
②.活化杨絮纤维素
取0.6g(步骤1中的)杨絮纤维素放于7％碱性溶液在50℃中活化3小时，抽滤并洗涤至中性。
③.杨絮纤维素上接枝聚丙烯腈
将处理过的杨絮纤维素放于盛有50mL去离子水的100mL三口圆底烧瓶中，并加入2g硝酸铈铵(CAN)，接着用浓硝酸溶液调节pH为2，并通N2排除空气20分钟。接着量取3.6mL的丙烯腈(AN)加入到三口烧瓶中在N2的保护下反应1小时。反应完毕后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
④.偕胺肟化杨絮纤维素的制备
配制过量的盐酸羟胺(NH2OH·HCl)和氢氧化钠[n(NH2OH·HCl):n(NaOH)＝1:1]的混合溶液，加入100mL圆底烧瓶，置于70℃油浴中搅拌加热1小时；加入(步骤3中的)纤维素反应18小时后，取出产物，用去离子水洗涤并抽滤得到沉淀物，在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂。
实施例3
一种杨絮纤维素吸附剂的制备方法，包含如下步骤：
①.提取杨絮纤维素
取6g杨絮纤维加入到10wt％的NaOH溶液中，在60℃下磁力搅拌1小时，抽滤并洗涤至中性。然后将该样品放入盛有100mL水的圆底烧瓶中，先后加入0.65gNaClO2和2.1mL冰醋酸，并在80℃加热1小时，随后大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在60℃下烘干。
②.活化杨絮纤维素
取1g(步骤1中的)杨絮纤维素放于10％碱性溶液在50℃中活化1小时，抽滤并洗涤至中性。
③杨絮纤维素上接枝聚丙烯腈
将处理过的杨絮纤维素放于盛有50mL去离子水的100mL三口圆底烧瓶中，并加入1.2g硝酸铈铵(CAN)，接着用浓硝酸溶液调节pH为4，并通N2排除空气20分钟。接着量取4.8mL的丙烯腈(AN)加入到三口烧瓶中在N2的保护下反应1小时。反应完毕后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
④.偕胺肟化杨絮纤维素的制备
配制过量的盐酸羟胺(NH2OH·HCl)和氢氧化钠[n(NH2OH·HCl):n(NaOH)＝1:1]的混合溶液，加入100mL圆底烧瓶，置于80℃油浴中搅拌加热1.5小时；加入(步骤3中的)纤维素反应24小时后，取出产物，用去离子水洗涤并抽滤得到沉淀物，在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂。
实施例4
一种棉纤维素吸附剂的制备方法，包含如下步骤：
①.提取棉纤维素
取2g棉纤维加入到5wt％的NaOH溶液中，在60℃下磁力搅拌1.5小时，抽滤并洗涤至中性。然后将该样品放入盛有100mL水的圆底烧瓶中，先后加入0.95gNaClO2和3.1mL冰醋酸，并在70℃加热1小时，随后大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在60℃下烘干。
②.活化棉纤维素
取0.8g(步骤1中的)棉纤维素放于5％碱性溶液在25℃中活化6小时，抽滤并洗涤至中性。
③.棉纤维素上接枝聚丙烯腈
将处理过的棉纤维素放于盛有50mL去离子水的100mL三口圆底烧瓶中，并加入0.4g硝酸铈铵(CAN)，接着用浓硝酸溶液调节pH为1，并通N2排除空气20分钟。随后量取3.6～6.0mL的丙烯腈(AN)加入到三口烧瓶中在N2的保护下反应1小时。反应完毕后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
④.偕胺肟化棉纤维素的制备
配制过量的摩尔比为1:1的盐酸羟胺NH2OH·HCl和氢氧化钠的混合溶液，加入100mL圆底烧瓶，置于50℃油浴中搅拌加热2小时；加入(步骤3中的)纤维素反应10小时后，取出产物，用去离子水洗涤并抽滤得到沉淀物，在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂。
实施例5
一种麻纤维素吸附剂的制备方法，包含如下步骤：
①.提取麻纤维素
取2g麻纤维加入到5wt％的NaOH溶液中，在60℃下磁力搅拌1.5小时，抽滤并洗涤至中性。然后将该样品放入盛有100mL水的圆底烧瓶中，先后加入0.95gNaClO2和3.1mL冰醋酸，并在70℃加热1小时，随后大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在60℃下烘干。
②.活化麻纤维素
取0.8g(步骤1中的)麻纤维素放于5％碱性溶液在25℃中活化6小时，抽滤并洗涤至中性。
③.麻纤维素上接枝聚丙烯腈
将处理过的麻纤维素放于盛有50mL去离子水的100mL三口圆底烧瓶中，并加入0.4g硝酸铈铵(CAN)，接着用浓硝酸溶液调节pH为1，并通N2排除空气20分钟。随后量取3.6～6.0mL的丙烯腈(AN)加入到三口烧瓶中在N2的保护下反应1小时。反应完毕后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
④.偕胺肟化麻纤维素的制备
配制过量的摩尔比为1:1的盐酸羟胺NH2OH·HCl和氢氧化钠的混合溶液，加入100mL圆底烧瓶，置于50℃油浴中搅拌加热2小时；加入(步骤3中的)纤维素反应10小时后，取出产物，用去离子水洗涤并抽滤得到沉淀物，在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂。
应用例1
杨絮纤维素吸附剂在重铬酸钾溶液中吸附铬离子中的应用。
以Cr6+离子为例，检测在以不同天然吸附剂作为骨架材料，所制备的吸附剂对Cr6+离子吸附实验。
取0.05g实施例1、2、3、4、5制备的纤维素固体吸附剂于100mL带转子的烧杯中，分别加入50mL,pH＝2的离子浓度为182.7mg/LCr6+的离子溶液，在20小时后，用原子吸收光谱测定溶液中剩余的离子浓度，利用公式分别算出各离子的吸附量：
q = ( C 0 - C e ) × V W - - - ( 1 )
A = C 0 - C e c 0 × 100 % - - - ( 2 )
式中：q为单位质量的吸附剂对金属离子的吸附量，mg/g；
C0为离子的初始浓度，mg/L；
Ce为平衡后溶液中离子的浓度，mg/g；
V为吸附实验进行时溶液的体积，L；
W为加入吸附剂的质量，g；
A为吸附率，％；
实验结果：实例1中制备的偕胺肟杨絮纤维素吸附量为169.4mg/g(3.26mmol/g)；吸附率为92.71％；实例2中制备的偕胺肟杨絮纤维素吸附量为120.6mg/g(2.32mmol/g)，吸附率为66.01％；实例3中制备的偕胺肟杨絮纤维素吸附量为145.0mg/g(2.79mmol/g)，吸附率为79.36％；实例4中制备的偕胺肟棉纤维素吸附量为166.91mg/g(3.21mmol/g)，吸附率为91.36％；实例5中制备的偕胺肟麻纤维素吸附量为170.62mg/g(3.28mmol/g)，吸附率为93.39％；
本发明方法制成的吸附剂吸附速率快，吸附量高，吸附效果稳定，卸载离子后可重复使用，同时开发了废弃的杨絮纤维素的应用并增加天然纤维素的吸附效率。
应用例2
植物纤维素吸附剂在混合离子溶液中对各种重金属离子吸附能力的应用。
以Cu2+，Fe3+,Zn2+,Cr3+离子为例，检测在以不同天然吸附剂作为骨架材料，所制备的吸附剂对混合离子吸附实验。
取0.05g实施例1制备的纤维素固体吸附剂于100mL带转子的烧杯中，加入到50mL,pH＝6的混合离子中，其中Cu2+，Fe3+，Zn2+，Cr3+离子浓度分别为233.6mg/L，89.9mg/L，146.3mg/L，177.9mg/L的混合离子溶液，在20小时后，用原子吸收光谱测定溶液中剩余的离子浓度，利用公式分别算出各离子的吸附量：
q = ( C 0 - C e ) × V W - - - ( 1 )
A = C 0 - C e c 0 × 100 % - - - ( 2 )
式中：q为单位质量的吸附剂对金属离子的吸附量，mg/g；
C0为离子的初始浓度，mg/L；
Ce为平衡后溶液中离子的浓度，mg/g；
V为吸附实验进行时溶液的体积，L；
W为加入吸附剂的质量，g；
A为吸附率，％；
实验结果：实例1中制备的偕胺肟杨絮纤维素在pH＝6的混合离子中对Cu2+吸附量为58.2mg/g(0.91mmol/g)，吸附率为24.91％；Fe3+吸附量为16.3mg/g(0.29mmol/g)，吸附率为18.13％；Zn2+吸附量为3.22mg/g(0.05mmol/g)，吸附率为0.02％；Cr3+吸附量为4mg/g(0.08mmol/g)，吸附率为0.03％。
本发明方法制成的吸附剂吸附速率快，吸附量高，吸附效果稳定，卸载离子后可重复使用，同时开发了废弃的杨絮纤维素的应用并增加天然纤维素的吸附效率。

Claims (10)

1.一种植物纤维素吸附剂的制备方法，具体制备步骤如下：
①.提取植物纤维素
②.活化植物纤维素
取步骤①中得到的植物纤维素放于1～10％碱性溶液在10～90℃中活化1～10小时，抽滤并洗涤至中性；
③.植物纤维素上接枝聚丙烯腈
将步骤②中活化的植物纤维素放于去离子水中，依次加入硝酸铈铵并用酸性溶液调节pH值至1～4，通N2排除空气后，加入丙烯腈或2-丁烯腈，N2保护下反应1-5小时，而后分离得到目标产物；
④.偕胺肟化植物纤维素的制备
配制过量的摩尔比为1:1的盐酸羟胺NH2OH·HCl和氢氧化钠的混合溶液，于50～85℃搅拌加热2～4小时；加入步骤③得到的接枝聚丙烯腈的植物纤维素，反应10～24小时后，取出产物，洗涤并在60℃下干燥即可得到吸附量较高的固体吸附剂；
所述植物纤维选自杨絮纤维、棉纤维、麻纤维、竹浆纤维或者粘胶纤维中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，提取过程为将植物纤维加入到5～20wt％的NaOH溶液中，在20～100℃下磁力搅拌1～5小时，洗涤至中性；然后将该样品放入水中，先后加入NaClO2和冰醋酸，并在65～85℃加热1～3小时，随后用大量水洗涤，丙酮中浸泡，并在40-100℃下烘干；
其中，植物纤维、水、NaClO2和冰醋酸用量比为2～6g：100mL：0.65～1.25g：2.1～4.1mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤②中，所述碱性溶液选自氢氧化钠溶液，碳酸钠溶液，氨水溶液，氢氧化钾溶液或者碳酸氢钠溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中，活化的植物纤维素、去离子水、硝酸铈铵和丙烯腈或2-丁烯腈的用量比为0.6～0.8g：50mL：0.4-2g：3.6～6.0mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中，分离目标产物方法为反应后离心，DMF浸泡洗涤，并将得到的产物在60℃烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤③中，所述调节pH的酸性溶液选自硝酸、盐酸、硫酸或者醋酸溶液中的一种或几种。
7.如权利要求1～6任意一项所述的制备方法得到的吸附剂。
8.如权利要求7所述吸附剂在吸附废水中重金属离子中的应用。
9.如权利要求8所述应用，其特征在于：所述重金属离子选自Cu2+、Fe3+、Zn2+、Cr3+、Cr6+或Cd2+中的一种或几种。
10.如权利要求8或9所述的应用，其特征在于：所述废水pH≤7。
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