CN105745279A - 水性聚氨基甲酸酯分散液 - Google Patents

水性聚氨基甲酸酯分散液 Download PDF

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Abstract

提供一种水性聚氨基甲酸酯分散液，其包含(a)所述聚氨基甲酸酯的分散粒子，其中所述聚氨基甲酸酯为聚氨基甲酸酯形成反应物的反应产物，所述反应物包含(i)一种或多种聚异氰酸酯，(ii)包含一种或多种多元醇的多元醇组分，以及(iv)一种或多种具有结构(I)的有机金属化合物，其中n为0或1，t为0或1，r为0或1，p为0到2，q为0到13，p和q中的至少一个不为零，M是不为硅的金属，?X1为?NH2或?OH；且?X2选自由以下组成的群组：?SH、?NH2、?COOH以及(v)；以及(b)一种或多种异氰酸酯交联剂，其每个分子具有两个或更多个异氰酸酯基。

Description

水性聚氨基甲酸酯分散液
背景技术
粘着剂组合物的一个重要用途为粘合层压物的层。举例来说，通常需要提供可将金属箔粘合到聚合物膜的粘着剂组合物。出于安全性和环境保护的原因希望粘着剂组合物是水性的。使用水性粘着剂组合物粘合层压物的层的所要方法为干式粘合层压，其为将水性粘着剂组合物的层施用于第一衬底，接着干燥水性粘着剂组合物或使其干燥，接着使第二衬底与干燥的粘着剂组合物接触的方法。
希望水性粘着剂组合物呈有机粒子分散于连续水性介质中的形式。还希望水性粘着剂组合物稳定；举例来说，其在储存时不应显示沉降或相分离迹象。另外希望水性粘着剂组合物提供与衬底的良好粘着，当将金属箔粘合到聚合物膜时尤其如此。
US 4,764,632描述由化学联合的络合物铝部分、四价锆部分和多官能氨基酸构成的组合物，其中所述酸化学上结合于铝和锆中心两个。US 4,764,632传授组合物可用于粘着剂调配物中，例如当施用于包括金属、橡胶、塑料、玻璃以及木材的多种衬底时的树脂组分示范的调配物，其可包括(但不限于)环氧基弹性体、酚系弹性体和多种弹性体，例如腈、乙烯基丁缩醛、SBR、EPDM、聚氨基甲酸酯、聚硅氧、氯丁橡胶、苯乙烯/丁二烯嵌段共聚物等。
发明内容
以下为本发明的陈述。
本发明的第一方面为水性聚氨基甲酸酯分散液，其包含
(a)所述聚氨基甲酸酯的分散粒子，其中所述聚氨基甲酸酯为聚氨基甲酸酯形成反应物的反应产物，所述反应物包含
(i)一种或多种聚异氰酸酯，
(ii)包含一种或多种多元醇的多元醇组分，以及
(iii)一种或多种具有以下结构的有机金属化合物
其中n为0或1，t为0或1，r为0或1，p为0到2，q为0到13，p和q中至少一个不为零，M是不为硅的金属，-X1为-NH2或-OH；且-X2选自由以下组成的群组：-SH、-NH2、-COOH以及
以及
(b)一种或多种异氰酸酯交联剂，其每个分子具有两个或更多个异氰酸酯基。
本发明的第二方面为一种形成层压物的方法，其包含
(A)将本发明的第一方面的组合物的层施用于金属箔或聚合物膜的表面，
(B)干燥所述层或使所述层干燥形成干燥的粘着剂层，
(C)使所述干燥的粘着剂层与金属箔或聚合物膜的表面接触形成所述层压物。
具体实施方式
以下是本发明的详细描述。
如本文所用，除非上下文另外明确指示，否则以下术语具有所指定的定义。
金属箔为长度和宽度各自为至少1cm并且厚度为0.5mm或更低的金属块。聚合膜为长度和宽度各自为至少1cm并且厚度为0.5mm或更低的由有机聚合物制成的材料块。
如果组合物在25℃下为液体并且按组合物的重量计含有30重量％或更多水，那么所述组合物在本文中称为水性的。水性组合物含有任选地悬浮有精密小液滴或粒子的连续流体介质。连续流体介质含有按连续流体介质的重量计50重量％或更多的量的水。所述连续流体介质在本文中称为水性介质。
水性组合物中所含的除水以外的化合物在本文中称为分布于水性介质中。此类化合物可以溶解或分散或其组合。分散的化合物以精密小液滴或粒子形式存在；此类粒子可含有两种或更多种物质。分散的小液滴或粒子的重量平均直径为5nm或更多。溶解于水性介质中的化合物以个别分子形式分布。
异氰酸酯为含有一个或多个侧接异氰酸酯基-NCO的化合物。每个分子含有超过一个异氰酸酯基的异氰酸酯是聚异氰酸酯。恰好含有两个异氰酸酯基的异氰酸酯为二异氰酸酯。单体二异氰酸酯具有结构OCN-R1-NCO，其中-R1-为不具有异氰酸酯基、不具有胺基甲酸酯键并且分子量小于500的二价有机基团。芳香族聚异氰酸酯为每个分子含有一个或多个直接与异氰酸酯基键连的芳香族环的聚异氰酸酯。
多元醇为每个分子具有两个或更多个-OH基团的化合物。二醇恰好每个分子具有两个-OH基团。多元胺是每个分子具有两个或更多个胺基的化合物；胺基可以是伯胺基、仲胺基或其混合物。二胺恰好每个分子具有两个胺基。
酯为含有酯键的化合物，其具有结构
其中两个开放键都连接到碳原子。聚酯为每个分子含有三个或更多个酯键的化合物。醚为含有醚键的化合物，其具有结构-O-，其中两个开放键都连接碳原子。聚醚为每个分子含有三个或更多个醚键的化合物。
氨基甲酸酯为含有氨基甲酸酯键的化合物，其具有结构
其中两个开放键都连接到碳原子。聚氨基甲酸酯为每个分子含有三个或更多个氨基甲酸酯键的化合物。
脲键为结构
其中两个开放键都连接到碳原子。
水性组合物的“固体”为组合物中所含的非挥发性材料的量。类别“非挥发性材料”包括在25℃下呈纯形式时为固体的物质以及沸点为150℃或更高的物质。类别“非挥发性材料”中还包括在干燥水性组合物形成在水性组合物干燥过程期间不蒸发的产物的过程期间与一种或多种其它化合物反应的化合物。
有机溶剂是不为水的化合物；其在25℃下为液体；并且沸点低于300℃。
当比率在本文中称为X∶1或更大时，其意指比率为Y∶1，其中Y大于或等于X。举例来说，如果比率称为3∶1或更大，那么比率可以是3∶1或5∶1或100∶1但不可以是2∶1。类似地，当比率在本文中称为W∶1或更小时，其意指比率为Z∶1，其中Z小于或等于W。举例来说，如果比率称为15∶1或更小，那么所述比率可以是15∶1或10∶1或0.1∶1但不可以是20∶1。
本发明的粘着剂组合物包含水性介质。优选地，水性介质中水的量按水的重量计为70重量％或更多；或80重量％或更多；或90重量％或更多。
本发明组合物含有聚氨基甲酸酯，其为本文称为“聚氨基甲酸酯形成反应物”的反应物的反应产物。
聚氨基甲酸酯形成反应物包括一种或多种芳香族聚异氰酸酯。优选聚异氰酸酯是分子量为300或更低；更优选275或更低的单体二异氰酸酯。优选为一种或多种MDI异构体；更优选4，4′-MDI以及4，4′-MDI与其它MDI异构体的混合物；更优选为4，4′-MDI与2，4′-MDI的混合物。在4，4′-MDI与2，4′-MDI的混合物中，4，4′-MDI比2，4′-MDI的比率优选为0.75∶1或更大；更优选为1∶1或更大；更优选为1.01∶1或更大；更优选为1.1∶1或更大。在4，4′-MDI与2，4′-MDI的混合物中，4，4′-MDI比2，4′-MDI的比率优选为3∶1或更低；更优选为2∶1或更低；更优选为1.5∶1或更低。
优选地，芳香族聚异氰酸酯的总量按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计为8重量％或更多；更优选为12重量％或更多。优选地，芳香族聚异氰酸酯的总量按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计为40重量％或更低；更优选为30重量％或更低；更优选为25重量％或更低。
聚氨基甲酸酯形成反应物还包括多元醇组分。优选地，聚氨基甲酸酯形成反应物中多元醇组分的量按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计为50重量％或更多；更优选为60重量％或更多；更优选为70重量％或更多。优选地，聚氨基甲酸酯形成反应物中多元醇组分的量按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计为95重量％或更低；更优选为90重量％或更低。
优选地，除多元醇组分中所含的多元醇以外，聚氨基甲酸酯形成反应物中不存在多元醇。
优选地，多元醇组分包含一种或多种聚酯多元醇、一种或多种聚醚多元醇、一种或多种单体多元醇或其混合物。
优选地，多元醇组分含有一种或多种聚酯多元醇。在聚酯多元醇中，优选是为二醇的那些。优选聚酯多元醇的重量平均分子量(MW)为750或更高；更优选为1000或更高；更优选为1,500或更高。优选聚酯多元醇的重量平均分子量为6,000或更低；更优选为4,000或更低；更优选为3,500或更低。
优选地，多元醇组分含有一种或多种聚乙二醇。聚乙二醇具有结构H-[-O-CH2-CH2-]n-O-H。参数n为3或更高。优选地，聚乙二醇的重量平均分子量为500或更高；更优选为750或更高。优选地，重量平均分子量为3,000或更低；更优选为2,000或更低；更优选为1,500或更低。优选地，多元醇组分中聚乙二醇的总量按多元醇组分的重量计为1重量％或更多；更优选为2重量％或更多。优选地，多元醇组分中聚乙二醇的总量按多元醇组分的重量计为20重量％或更少；更优选为15重量％或更少；更优选为12重量％或更少。
优选地，多元醇组分含有一种或多种具有亲水性侧链的二醇。侧链为含有6个或更多个除氢以外的直链的化学基团；所述侧链不含羟基或在形成本发明聚氨基甲酸酯的条件下与异氰酸酯反应的其它基团。优选地，具有亲水性侧链的二醇含有连接两个羟基的原子的直链(“主链”)，并且侧链的原子通过单键连接到主链中的原子。如果打算通过破坏侧链与主链之间的键，接着用氢原子封端侧链片段来制备分子，并且所得分子在25℃下在水中的溶解度按水的重量计为5重量％或更高，那么侧链视为亲水性的。
优选侧链含有选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷以及其组合的键结单元。所述单元可排列成线性或分支结构或其混合物。所述单元可随机排列或嵌段排列或其混合物。优选地，环氧乙烷单元的数目为10个或更多；更优选为15个或更多。优选地，环氧乙烷单元的数目为30个或更少；更优选为25个或更少。优选地，环氧丙烷单元的数目为20个或更少；更优选为10个或更少；更优选为5个或更少；更优选为零。优选地，环氧丁烷单元的数目为10个或更少；更优选为5个或更少；更优选为2个或更少；更优选为零。
还涵盖具有亲水性侧链的多元醇(b)，其中侧链含有阴离子基团。阴离子基团为在5到10范围内的一定pH值范围暴露于水时以阴离子形式存在的基团。具有含有阴离子基团的侧链的多元醇的实例为1，2-二羟基-3-丙烷磺酸盐(DHPA)和二羟甲基丙酸(DMPA)。
优选地，多元醇组分中具有亲水性侧链的二醇的总量按多元醇组分的重量计为0.1重量％或更多；更优选为0.2重量％或更多；更优选为0.4重量％或更多。优选地，多元醇组分中具有亲水性侧链的二醇的总量按多元醇组分的重量计为10重量％或更低；更优选为5重量％或更低。
任选地，多元醇组分含有一种或多种单体二醇。单体二醇为分子量小于500的二醇。在单体二醇中，优选为分子量小于400；更优选小于300；更优选小于200的单体二醇。在单体二醇中，优选为具有结构HO-R1-OH或结构OH-R2-O-R3-OH的单体二醇，其中R1、R2和R3中的每一个独立地为直链或分支链烷基。在单体二醇中，更优选为具有结构OH-R2-O-R3-OH的单体二醇，当存在单体二醇时，优选地，R2和R3彼此相同。当存在单体二醇时，优选地，R2具有3个碳原子。
其适用于涵盖“其它”聚醚多元醇的类别。这一类别含有不属于上文所述的聚乙二醇类别或具有亲水性侧链的二醇类别中的任何聚醚多元醇。其它聚醚多元醇中，优选二醇。其它聚醚多元醇中，优选为含有一种或多种环氧烷聚合单元；优选环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷以及其组合的聚合单元的聚醚多元醇。在其它聚醚多元醇中，优选为含有环氧丙烷聚合单元的聚醚多元醇。在其它聚醚多元醇中，优选重量平均分子量为500或更高；更优选1000或更高的聚醚多元醇。在其它聚醚多元醇中，优选重量平均分子量为10,000或更低；更优选5,000或更低的聚醚多元醇。
优选地，聚氨基甲酸酯形成反应物包含一种或多种多元胺。优选多元胺为二胺。优选多元胺为每个胺基为伯胺的多元胺。优选多元胺为连接有两个或更多个伯胺基且不具有其它取代基的烷基化合物。优选多元胺的分子量为500或更低；更优选为200或更低；更优选为100或更低。
当使用多元胺时，优选地，多元胺的量按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计为0.1重量％或更多；更优选为0.2重量％或更多；更优选为0.3重量％或更多。当使用多元胺时，优选地，多元胺的量按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计为5重量％或更低；更优选为2.5重量％或更低；更优选为1.5重量％或更低。
聚氨基甲酸酯形成反应物包含一种或多种具有结构(I)的有机金属化合物：
其中n为0或1，t为0或1，r为0或1，p为0到2，q为0到13，p和q中至少一个不为零，M是不为硅的金属，-X1为-NH2或-OH；且-X2选自由以下组成的群组：-SH、-NH2、-COOH以及优选地，r为0。优选地，p为0。优选地，q为2到13。基团-X2优选为-NH2或更优选地，-X2为-NH2。
优选地，有机金属化合物的量按聚氨基甲酸酯形成反应物的重量计为0.2重量％或更多；更优选为0.5重量％或更多。优选地，有机金属化合物的量按聚氨基甲酸酯形成反应物的重量计为5重量％或更低；更优选为2重量％或更低。
在一些实施例中，聚氨基甲酸酯形成反应物不含有羧基官能化合物或按聚氨基甲酸酯形成反应物的总重量计含有0.1重量％或更低的量的羧基官能化合物。
这适用于表征水性组合物的聚氨基甲酸酯含量，所述含量为聚氨基甲酸酯的重量除以水性组合物的总重量，表示为百分比。优选地，水性组合物的聚氨基甲酸酯含量为10％或更高；更优选为20％或更高；更优选为25％或更高。优选地，水性组合物的聚氨基甲酸酯含量为60％或更低；更优选为50％或更低；更优选为45％或更低。
本发明的水性组合物优选含有一种或多种阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂为分子具有疏水性部分和为阴离子的部分的化合物。优选阴离子表面活性剂的分子含有具有6个或更多碳原子；更优选为8个或更多碳原子；更优选为10个或更多碳原子的烃基。烃基可以是直链、分支链、环脂肪族、芳香族或其组合；优选为连接到芳香族环的直链烷基。优选阴离子基团为羧酸根、硫酸根和磺酸根的酸和盐形式。优选阴离子基团为磺酸根。阴离子基团的优选形式为钠盐。
优选地，水性组合物中的阴离子表面活性剂的量为按水性组合物的固体重量计0.5重量％或更多；更优选0.8重量％或更多；更优选2重量％或更多。优选地，水性组合物中阴离子表面活性剂的量按水性组合物的固体重量计为10重量％或更低；更优选为8重量％或更低；更优选为5重量％或更低。
优选地，本发明的水性组合物中有机溶剂的量为4％或更低；更优选为2％或更低；更优选为1％或更低。
优选地，本发明的水性组合物的固含量为20％或更高；更优选为30％或更高。优选地，本发明的水性组合物的固含量为60％或更低；更优选为50％或更低。
优选地，聚氨基甲酸酯的分散粒子的体积平均粒径为50nm或更大；更优选为100nm或更大。优选地，聚氨基甲酸酯的分散粒子的体积平均粒径为500nm或更小；更优选为350nm或更小。
本发明组合物可以通过任何方法制得。优选方法如下。
一种或多种聚异氰酸酯与多元醇组分混合在一起并且加热制备聚氨基甲酸酯预聚物。优选地，聚氨基甲酸酯预聚物为异氰酸酯官能的。聚氨基甲酸酯预聚物接着任选地与有机溶剂混合。所得混合物接着在高速搅拌下与阴离子表面活性剂的水溶液混合。接着，在高速搅拌下添加额外水，并且形成分散液，其中连续相为水性并且分散的粒子含有聚氨基甲酸酯预聚物。接着在高速搅拌下缓慢添加多元胺形成聚氨基甲酸酯分散液，随后装入具有结构(I)的有机金属化合物。如果添加有机溶剂，那么优选例如通过蒸发将其去除。还涵盖以下实施例，其中在添加多元胺之前，在添加多元胺同时添加具有结构(I)的有机金属化合物，或在添加多元胺之前添加有机金属化合物、在添加多元胺同时添加有机金属化合物以及在添加多元胺之后添加有机金属化合物的任何组合。
预期有机金属化合物中的一些或全部将与连接到初始聚氨基甲酸酯的异氰酸酯基反应。预期一个或多个-X2基团将与异氰酸酯基反应在有机金属化合物与聚氨基甲酸酯之间形成键。预期在一些实施例中，一些有机金属化合物在形成聚氨基甲酸酯分散液的过程期间将不反应；在此类实施例中，预期一些有机金属化合物将存在于本发明的组合物中。
本发明组合物含有一种或多种异氰酸酯交联剂。优选地，在形成聚氨基甲酸酯的分散粒子之后向组合物添加异氰酸酯交联剂。
异氰酸酯交联剂为每个分子具有两个或更多个异氰酸酯基的聚异氰酸酯。优选异氰酸酯交联剂为每个分子具有三个或更多个异氰酸酯基的聚异氰酸酯。更优选为单体二异氰酸酯的三聚物。当单体二异氰酸酯具有结构OCN-R4-NCO时，其中-R4-为二价有机基团，三聚物具有结构
用于制备三聚物的优选单体二异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯。更优选为1，6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、1-异氰酸酯基-3-异氰酸酯基甲基-3，5，5-三甲基-环己烷(IPDI)、4，4′-二异氰酸酯基二环己基甲烷(H12MDI)以及二-异氰酸酯基甲基-环己烷(ADI)。更优选为HDI和ADI；最优选为HDI。优选地，异氰酸酯交联剂为水溶性或水分散性的。当向组合物添加此类异氰酸酯交联剂时，其溶解或分散于水性介质中。将异氰酸酯交联剂添加到组合物的优选方式为制备异氰酸酯交联剂与亲水性改性型式的相同异氰酸酯交联剂的混合物。亲水性改性为异氰酸酯交联剂上的一个或多个异氰酸酯基与化合物反应将亲水性基团连接到异氰酸酯基的残基的过程。优选亲水性基团为阴离子基团和含有环氧乙烷的残基的基团。优选地，异氰酸酯交联剂与亲水性改性型式的所述异氰酸酯交联剂的混合物可分散于水中。
当使用异氰酸酯交联剂与亲水性改性型式的所述异氰酸酯交联剂的混合物时，异氰酸酯交联剂优选每个分子具有三个或更多个-NCO基团。更优选地，异氰酸酯交联剂为单体二异氰酸酯的三聚物。
优选地，异氰酸酯交联剂的量按组合物的总重量计为0.5重量％或更多；更优选1重量％或更多。优选地，异氰酸酯交联剂的量按组合物的总重量计为8重量％或更低；更优选为4重量％或更低。
本发明组合物的尤其优选用途为用作层压粘着剂。下文描述层压粘着剂的用途。
水性粘着剂组合物的层优选施用于金属箔的表面。优选地，金属箔为铝箔。优选地，金属箔的厚度为1μm或更多；更优选为3μm或更多。优选地，金属箔的厚度为25μm或更低；更优选为15μm或更低。
优选地，水性粘着剂组合物的层干燥或使其干燥形成干燥的粘着剂组合物层。可以通过包括例如时间推移、加热和暴露于流动空气中的一个或多个的任何方法进行干燥。当按作为水性粘着剂组合物的部分施加的水的重量计，粘着剂组合物的层中剩余的水的量为10重量％或更低时，粘着剂组合物的层视为经干燥。
优选使经干燥的粘着剂组合物的层与聚合物膜的表面接触。用于聚合物膜的优选聚合物为有机聚合物；更优选为聚烯烃、聚烯烃共聚物、聚碳酸酯、聚酯和聚酰胺。聚烯烃为烯烃单体的均聚物和共聚物，其为含有一个或多个碳-碳双键的烃分子。聚烯烃共聚物为一个或多个烯烃单体与一个或多个乙酸乙烯酯、丙烯酸酯单体以及甲基丙烯酸酯单体的共聚物。优选聚合物为聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯和尼龙；更优选为聚乙烯。
聚合物膜与干燥粘着剂组合物层接触之后，因此形成的复合物品称为层压物。层压物优选经受机械力以将聚合物膜和金属箔朝向彼此按压。此类机械力优选通过使复合物品穿过辊之间来施加。
在本发明的一些实施例中，由金属箔、粘着剂组合物层和聚合物膜制成的复合物品为含有其它层的较大复合物品的部分。所述其它层可含有一个或多个聚合物膜、一个或多个粘着剂组合物层以及一个或多个金属箔；其它层中存在的任何聚合物膜、粘着剂组合物或金属箔可以彼此相同或不同并且与上述复合物品中存在的聚合物膜、粘着剂组合物和金属箔相同或不同。
举例来说，在一些实施例中，如下制备较大复合物品。将第一粘着剂组合物层施加至聚对苯二甲酸乙二酯膜，并且将所述第一粘着剂组合物与金属箔的一个表面接触。接着，在金属箔的相对表面上，施加第二粘着剂组合物层，并且所述第二粘着剂组合物与聚乙烯的聚合物膜的表面接触。优选地，在此类实施例中，第一粘着剂组合物层和第二粘着剂组合物层都是本发明的水性粘着剂组合物层，并且每一个层优选在与随后衬底接触之前干燥。
以下是本发明的实例。
使用以下成分：
表1 用于聚氨基甲酸酯分散液的原料信息(PUD)
形成PUD-1
向107.2g CapaTM 2302、12g PEG1000、3.8g DPG以及5g YmerTM N 120的混合物中添加27.9g IsonateTM 50OP，接着在65-90℃下反应4-5小时，直到混合物达到理论NCO含量。将预聚物转移到塑料罐中，并且在高速(2000-3000rpm)下向塑料罐中添加19.8g DS-4持续1-3分钟，接着在高速下添加330g冷DI水(5℃)以确保均质水包油分散液，接着向分散液中缓慢添加3，4g PDA水溶液(20％)，接着保持在1000-1500rpm下搅拌15-30分钟，接着添加1.7g B-515.71W，接着保持在1000到1500rpm下搅拌15到30分钟。获得固含量为31.6％，pH为6.4的水性分散液。
形成比较PUD-C2(无有机金属化合物；打算与PUD-1比较)：
向107.2g CapaTM 2302、12g PEG1000、3.8g DPG以及5g YmerTM N 120的混合物中添加27.9g IsonateTM 50OP，接着在65-90℃下反应4-5小时，直到混合物达到理论NCO含量。将预聚物转移到塑料罐中，并且在高速(2000-3000rpm)下向塑料罐中添加19.8g DS-4持续1-3分钟，接着在高速下添加330g冷DI水(5℃)以确保均质水包油分散液，接着添加3，4g PDA水溶液(20％)，接着保持在1000-1500rpm下搅拌15-30分钟。获得固含量为31.6％，pH为6.4的水性分散液。
形成PUD-3
向102.5g VoranolTM V 9287A、89.7g PTMEG、6.2g PEG1000以及5.1gMPEG1000的混合物中添加44.7g IsonateTM 50OP，接着在65-90℃下反应4-5小时直到混合物达到理论NCO含量。接着将预聚物转移到塑料罐中，并且在高速(2000-3000rpm)下向塑料罐中添加31.6g DS-4持续1-3分钟，接着在高速下向塑料罐中添加360g冷DI水(5℃)以确保均质水包油分散液，接着向分散液中缓慢添加8.2g PDA水溶液(20％)，接着保持在1000-1500rpm下搅拌15-30分钟，接着添加2.3g B-515.71W，接着保持在1000到1500rpm下搅拌15到30分钟。获得固含量为40％，pH为6.5的水性分散液。
形成比较PUD-C4(无有机金属化合物；打算与PUD-3比较)：
向102.5g VoranolTM V 9287A、89.7g PTMEG、6.2g PEG1000以及5.1gMPEG1000的混合物中添加44.7g IsonateTM 50OP，接着在65-90℃下反应4-5小时直到达到理论NCO含量。将预聚物转移到塑料罐中，并且在高速(2000-3000rpm)下向塑料罐中添加31.6g DS-4持续1-3分钟，接着在高速下添加360g冷DI水(5℃)以确保均质水包油分散液，接着添加8.2g PDA水溶液(20％)，接着保持在1000-1500rpm下搅拌15-30分钟。获得固含量为40％，pH为6.5的水性分散液。
应用测试
在1000rpm搅拌下混合上述PUD中的每一个与按PUD的总重量计2％交联剂CR3A持续10分钟(除下文所说明的方面之外)；接着使用K101控制涂布机以2.0-2.3g/m2涂布重量涂布于第一衬底上。使用烘箱驱除粘着剂中的水。接着使用加热压光辊层压机HL-101将第二衬底层压于第一衬底上。层压期间夹持点温度保持约65℃。接着在室温下调节层压膜7天，随后在Instron 5943机中使用250mm/min速度进行T-剥离粘合强度测试，结果如下。结果以每15mm宽度的牛顿数报告。
调配物编号 1 C2 C1A 3 C4
PUD PUD-1 PUD-C2 PUD-1 PUD-3 PUD-C4
交联剂 2％CR3A 2％CR3A 无 2％CR3A 2％CR3A
箔/PE 5.6N 3.5N 0.5N 2.0N 1.2N
PET/箔 2.9N 2.5N 0.2N 0.8N 1.0N
备注：粘合强度值越高，粘合结果越好。
与比较调配物C2相比，本发明调配物1提供比PE、PET和箔高的粘合强度。与比较调配物C4相比，本发明调配物3提供比箔和PE高的粘合强度。PET/箔粘着的结果与本发明调配物3和比较调配物C4相当。不具有异氰酸酯交联剂的比较调配物C1A与全部其它调配物相比粘着较差。
调配物1和调配物3都显示可接受的特性，但调配物1(使用聚酯多元醇)与调配物3(使用聚醚多元醇)的比较显示调配物1产生更好的粘着。

Claims (5)

1.一种水性聚氨基甲酸酯分散液，其包含
(a)所述聚氨基甲酸酯的分散粒子，其中所述聚氨基甲酸酯为聚氨基甲酸酯形成反应物的反应产物，所述反应物包含
(i)一种或多种聚异氰酸酯，
(ii)包含一种或多种多元醇的多元醇组分，以及
(iv)一种或多种具有以下结构的有机金属化合物
其中n为0或1，t为0或1，r为0或1，p为0到2，q为0到13，p和q中至少一个不为零，M是不为硅的金属，-X1为-NH2或-OH；且-X2选自由以下组成的群组：-SH、-NH2、-COOH以及
以及
(b)一种或多种异氰酸酯交联剂，其每个分子具有两个或更多个异氰酸酯基。
2.根据权利要求1所述的水性分散液，其中所述r为0，所述p为0并且所述q为2到13。
3.根据权利要求1所述的水性分散液，其中所述多元醇组分包含一种或多种聚酯多元醇、一种或多种聚醚多元醇或其混合物。
4.根据权利要求1所述的水性分散液，其中所述异氰酸酯交联剂为亲水性改性的聚异氰酸酯。
5.一种形成层压物的方法，其包含
(A)向金属箔或聚合物膜的表面施加根据权利要求1所述的组合物的层，
(B)干燥所述层或使所述层干燥形成干燥的粘着剂层，
(C)使所述干燥的粘着剂层与金属箔或聚合物膜的表面接触形成所述层压物。
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