CN105742522A - 聚合物发光二极管的溶液工艺电子传输层 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制造溶液工艺制备的包括电子传输层的PLED的方法。通过溶液工艺将电子传输层沉积在发射层上，提供了可比于那些经过真空沉积而制备的电子传输层的性能。此外，本发明的方法能够降低制造成本并且减小制造时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物发光二极管。更具体地说，本发明涉及一种通过以溶液工艺沉积薄层电子传输层(ETL)来制造聚合物发光二极管的方法。
背景技术
近来，聚合物发光二极管(PLED)的发展聚焦于通过多层器件结构提高器件效率和工作寿命。在多层PLED中,电子传输层(ETL)起到了能够提供有效的电子传输，降低发射层(EML)和阴极之间的势垒，以及通过阻挡空穴防止阴极猝灭效应的重要作用。
另外，如果没有ETL，器件需要低功函数或不稳定的阴极，例如Ca、Ba或CsF/Al。这是为什么PLED的寿命短于小分子有机发光二极管的寿命的其中一个原因。通常在小分子有机发光二极管中使用的阴极的LiF/Al，被认为比PLED中的低功函数阴极更加稳定。因此，ETL为给PLED提供有吸引力的性能起到了重要作用。
关于PLED的制造，溶液工艺成本低因此比高成本的热蒸发更具有价格竞争力。尽管有一些关于溶液工艺制备的PLED的报道，在传统溶液工艺制备的多层PLED中，层间溶解的问题仍然存在，导致层混合在一起，并且器件无法工作。因此，ETL需要通过热蒸发沉积。
因此，以省时且经济有效的制造方法制造PLED的需求仍未满足。
发明内容
本发明请求保护的第一方面是提供一种制造聚合物发光二极管的方法。
根据本发明的一种实施方式，一种用于制造聚合物发光二极管的方法包括：提供发射层(EML)；溶解至少一种电子传输层(ETL)材料到醇类溶剂中以形成ETL溶液；通过第一溶液工艺在EML上涂覆ETL溶液以形成ETL湿膜；以及，对ETL湿膜退火以形成ETL。
本发明请求保护的第二方面是提供一种聚合物发光二极管。
根据的发明的一种实施方式，一种聚合物发光二极管包括衬底、空穴传输层、发射层、电子传输层以及阴极。电子传输层通过溶液工艺制造。
本发明提供一种溶液工艺制备的PLED制造方法，制造过程成本低且省时。更重要的是，该方法可以避免存在于发射层和电子传输层之间的溶解问题，因而在寿命和亮度方面提供更好的性能。
附图说明
在下文中参考下列附图对本发明的实施方式进行更加详细的描述，其中：
图1是显示出根据本发明的实施方式的PLED的示意图；
图2是显示出根据本发明的实施方式的PLED的多层器件结构的示意性能量分布图；
图3是显示出根据本发明的实施方式的制造PLED的方法步骤的流程图；
图4A是显示出根据本发明的例1的蓝色PLED的亮度曲线图；
图4B是显示出根据本发明的例2的绿色PLED的亮度曲线图；
图4C是显示出根据本发明的例3的红色PLED的亮度曲线图；以及
图4D是显示出根据本发明的例4的白色PLED的亮度曲线图。
具体实施方式
在下文的描述中，以优选例对PLED和制造PLED的方法进行阐明。对本领域技术人员而言，很明显地，可以在不背离本发明的范围和精神的情况下做出修改，包括添加和/或替代。具体的细节可以忽略，以避免模糊本发明；然而，书面的公开是为了使本领域技术人员能实践本文的教导而不需要过度的实验。
在本发明中，制造了溶液工艺制备的包括ETL的PLED，该PLED提供的性能可比于通过常规的真空沉积所制备的PLED。
包括2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-氢-苯并咪唑)(TPBi)的一些常见的小分子电子传输材料可以溶解在极性溶剂(例如甲醇)中，并且ETL可以通过旋涂法形成。极性溶剂可以仅溶解电子传输材料，但是不溶解EML。优选地，极性溶剂是醇类溶剂。例如，甲醇对于发射层是非常弱的溶剂，因此解决了ETL和EML之间的溶解问题。对于刮刀涂布和喷涂打印，可以进一步应用不同的醇类溶剂(例如异丙醇，正丁醇)，并且将其混合在一起以平衡表面张力，以在溶剂蒸发过程中取得ETL的更好的一致性，结果是该层的性能更好。
图1是显示出根据本发明的实施方式的PLED的示意图。PLED包括ITO衬底11、空穴传输层12、发射层13、电子传输层14和阴极15。空穴传输层12形成在ITO衬底11上。发射层13形成在空穴传输层12上。电子传输层14形成在发射层13上。阴极15形成在电子传输层14上。
图2是显示出根据本发明的实施方式的PLED的多层器件结构的示意性能量分布图。多层器件结构包括阴极21、ETL22、EML23和HTL24。阴极21包括LiF/Al，ETL22包括TPBi，并且HTL24包括PEDOT:PSS。EML23可包括聚乙烯基咔唑(PVK)，双[2-(4,6-二氟苯基)吡啶-N,C2](吡啶甲酰根合)铱(III)(FIrPic)，三[2-苯基吡啶]合铱(III)(Ir(ppy)3)，或者三[2-(4-n-庚基苯基)喹啉]铱(III)(Hex-Ir(piq)3)。表1显示了来自图2的多层器件结构的材料的能级。
表1
图3是显示出根据本发明的实施方式的制造PLED的方法步骤的流程图。在步骤31中，图案化ITO衬底。在步骤32中，处理ITO衬底的表面。在步骤33中，在ITO衬底的表面上沉积HTL。在步骤34中，在HTL上沉积EML。在步骤35中，在EML上沉积ETL。在步骤36中，在ETL上沉积阴极。
步骤34包括下述步骤：在非极性溶剂中溶解发射材料以形成EML溶液的步骤，通过溶液工艺在HTL上涂覆EML溶液以形成EML湿膜的步骤，以及对EML湿膜退火以形成EML的步骤。这里应用的非极性溶剂能够进一步减小在EML沉积过程中的溶解问题。
优选地，发射材料包括聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)，聚(p-苯乙炔)(PPV)，或者螺二芴聚合物。非极性溶剂可以是甲苯，或者氯苯。溶液工艺可以是旋涂、喷涂打印或者刮刀涂布。
步骤35包括下述步骤：在醇类溶剂中溶解电子传输层(ETL)材料以形成ETL溶液的步骤，通过第一溶液工艺在EML上涂覆ETL溶液以形成ETL湿膜的步骤，以及对ETL湿膜退火以形成ETL的步骤。由于使用了溶液工艺代替热蒸发，本发明的方法更经济有效且省时。
优选地，ETL材料包括2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-氢-苯并咪唑)(TPBi)，2(4-联苯)-5-(4-叔-丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(PBD)，或者3-(4-联苯)-4-苯基-5-叔-丁基苯基-1,2,4-三唑(TAZ)。醇类溶剂选自包括甲醇,异丙醇,正丁醇,乙二醇及其组合的群组。对醇类溶剂的选择和混合取决于使用的ETL材料的溶解度。优选地，醇类溶剂混合物的体积比为95％的甲醇、4.5％的正丁醇以及0.5％的乙二醇。醇类溶剂混合物可以避免咖啡环效应并且有助于制备平滑、均匀的薄膜。
ETL溶液包括重量百分比为0.2-1％的ETL材料。ETL材料可以是基于小分子的。
优选地，对ETL湿膜退火以形成ETL层的步骤在90-120℃的温度下实施5-15分钟。溶液工艺可以是旋涂、喷涂打印或者刮刀涂布。ETL层包括10至40nm的厚度。
优选地，取决于所需的厚度，旋涂速率大约为2-4000rpm。例如，对于0.5wt％的TPBi，用2500rpm以生产10nm厚的TPBi层。
由于步骤34中使用的非极性溶剂不溶解在步骤35中使用的醇类溶剂中，因此避免了EML和ETL之间的溶解问题。
例1
根据本发明的实施方式而制造的蓝色PLED。该蓝色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/蓝色EML:在PVK中10％FIrPIc(25nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多层结构。ETL层的TPBi通过旋涂沉积，并且在100℃的温度下退火10分钟。图4A显示出在不同电压下蓝色PLED的亮度曲线。蓝色LED的亮度是相对于电压绘制的。蓝色PLED的最大亮度是892.5cd/m2。
例2
根据本发明的实施方式而制造的绿色PLED。该绿色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/绿色EML:在PVK中10％Ir(ppy)3(25nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多层结构。ETL层的TPBi通过旋涂沉积，并且在100℃的温度下退火10分钟。图4B显示出在不同电压下绿色PLED的亮度曲线。绿色LED的亮度是相对于电压绘制的。绿色PLED的最大亮度是1564.8cd/m2。
例3
根据本发明的实施方式而制造的红色PLED。该红色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/红色EML:在PVK中10％hex-Ir(piq)3(25nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多层结构。ETL层的TPBi通过旋涂沉积，并且在100℃的温度下退火10分钟。图4C显示在不同电压时红色PLED的亮度曲线。红色LED的亮度是相对于电压绘制的。红色PLED的最大亮度是约640cd/m2。
例4
根据本发明的实施方式而制造的白色PLED。该白色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/白色EML:螺二芴共聚物(50nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多层结构。ETL层的TPBi通过旋涂沉积，并且在100℃的温度下退火10分钟。图4D显示在不同电压时白色PLED的亮度曲线。白色LED的亮度是相对于电压绘制的。白色PLED的最大亮度是约2300cd/m2。
对本发明的PLED进行了寿命测试。在工作超过2000小时之后，PLED的亮度仅下降了50％，表明即使使用经济有效的溶液工艺，仍然保证了本发明的PLED的性能。
提供本发明的上述描述为了示例和说明的目的。它的目的不是要详尽或限制本发明为所公开的精确形式。对于本领域熟练的从业者而言，许多修改和变化是明显的。
实施方式的选择和描述为了最好地解释本发明的原则以及它的实际应用，借此能够使本领域其他熟练的人理解本发明的不同实施方式以及具有适合于预期的特定应用的多种修改。本发明的范围通过附加的权利要求和他们的等价物限定是目的所在。
Claims (17)
1.一种用于制造聚合物发光二极管的方法，包括:
提供发射层(EML)；
在至少一种醇类溶剂中溶解至少一种电子传输层(ETL)材料以形成电子传输层溶液；
通过第一溶液工艺在所述发射层上涂覆所述电子传输层溶液以形成电子传输层湿膜；以及
对所述电子传输层湿膜退火以形成电子传输层。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述电子传输层材料包括2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-氢-苯并咪唑)(TPBi)，2(4-联苯)-5-(4-叔-丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(PBD)，或者3-(4-联苯)-4-苯基-5-叔-丁基苯基-1,2,4-三唑(TAZ)。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述醇类溶剂选自由甲醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇及其组合构成的群组。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述醇类溶剂形成包括体积比为95％的甲醇、4.5％的正丁醇以及0.5％的乙二醇的醇类溶剂混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述电子传输层材料是基于小分子的。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述电子传输层溶液包括重量百分比为0.2-1％的所述电子传输层材料。
7.如权利要求1所述的方法，其中对所述电子传输层湿膜退火以形成电子传输层的步骤在90-120℃的温度下实施5-15分钟。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述第一溶液工艺是第一旋涂、第一喷涂打印或者第一刮刀涂布。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述第一旋涂包括在2至4000rpm的范围内的旋涂速率。
10.如权利要求1所述的方法，其中所述电子传输层包括从10nm至40nm范围内的厚度。
11.如权利要求1所述的方法，其中形成所述发射层的步骤包括:
在非极性溶剂中溶解至少一种发射材料以形成发射层溶液；
通过第二溶液工艺在空穴传输层上涂覆所述发射层溶液以形成发射层湿膜；以及
对所述发射层湿膜退火以形成所述发射层。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述发射材料包括聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)、聚(p-苯乙炔)(PPV)或者螺二芴聚合物。
13.如权利要求11所述的方法，其中所述非极性溶剂包括甲苯或者氯苯。
14.如权利要求11所述的方法，其中所述第二溶液工艺是第二旋涂、第二喷涂打印或者第二刮刀涂布。
15.如权利要求1所述的方法，进一步包括：
提供衬底；
在所述衬底上形成空穴传输层(HTL)；
在所述空穴传输层上形成所述发射层；以及
在所述电子传输层层上形成阴极。
16.如权利要求15所述的方法，其中所述衬底包括铟锡氧化物，并且所述阴极包括氟化锂/铝。
17.一种聚合物发光二极管，其通过权利要求1所述的方法制造。
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