TW201615801A - 高分子發光二極體之電子傳輸層的溶液製程 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種以溶液製程製作包含電子傳輸層的高分子發光二極體(PLED)的方法。藉由溶液製程沉積在射極層上的電子傳輸層，提供了可比於那些經過真空沉積而製備的電子傳輸層的性能。此外，本發明的方法能夠降低製造成本並且減小製造時間。
Description
本發明涉及一種高分子發光二極體。更具體地說，本發明涉及一種藉由以溶液製程沉積薄層電子傳輸層(Electron Transporting Layer，ETL)來製造高分子發光二極體的方法。
近來，高分子發光二極體(polymer light-emitting diode，PLED)的發展聚焦於藉由多層元件結構提高元件效率和工作壽命。在多層PLED中，電子傳輸層(ETL)扮演能夠提供有效的電子傳輸、降低射極層(emission layer，EML)和陰極之間的能障，以及防止因電洞阻斷而陰極猝滅效應的重要角色。
另外，如果沒有ETL，元件需要低功函數或不穩定的陰極，例如Ca、Ba或CsF/Al。這是為什麼PLED的壽命短於小分子有機發光二極體的壽命的其中一個原因。通常在小分子有機發光二極體中使用的陰極的LiF/Al，被認為比PLED中的低功函數陰極更加穩定。因此，ETL扮演為給PLED提供有吸引力的性能的重要角色。
關於PLED的製造，溶液製程成本低，因此比高成本的熱蒸鍍更具有價格競爭力。儘管有一些關於溶液製程製備的PLED的
報導，在傳統溶液製程製備的多層PLED中，層間溶解的問題仍然存在，導致層混合在一起，並且元件無法工作。因此，ETL需要藉由熱蒸鍍沉積。
因此，以省時且經濟有效的製造方法製造PLED的需求仍未滿足。
本發明請求保護的第一方面是提供一種製造高分子發光二極體的方法。
根據本發明的一種實施方式，一種用於製造高分子發光二極體的方法包括：提供射極層(EML)；溶解至少一種電子傳輸層(ETL)材料到醇類溶劑中以形成ETL溶液；藉由第一溶液製程在EML上塗覆ETL溶液以形成ETL濕膜；以及，對ETL濕膜退火以形成ETL。
本發明請求保護的第二方面是提供一種高分子發光二極體。
根據的發明的一種實施方式，一種高分子發光二極體包括基板、電洞傳輸層、射極層、電子傳輸層以及陰極。電子傳輸層藉由溶液製程製造。
本發明提供一種溶液製程製備的PLED製造方法，製造過程成本低且省時。更重要的是，該方法可以避免存在於射極層和電子傳輸層之間的溶解問題，因而在壽命和亮度方面提供更好的性能。
11‧‧‧ITO基板
12‧‧‧電洞傳輸層
13‧‧‧射極層
14‧‧‧電子傳輸層
15‧‧‧陰極
21‧‧‧陰極
22‧‧‧電子傳輸層
23‧‧‧射極層
24‧‧‧電洞傳輸層
31‧‧‧圖案化ITO基板
32‧‧‧表面處理ITO基板
33‧‧‧沉積HTL
34‧‧‧沉積EML
35‧‧‧沉積ETL
36‧‧‧沉積陰極
在下文中參考下列附圖對本發明的實施方式進行更加詳細的描述，其中：第1圖是顯示出根據本發明的實施方式的PLED的示意圖；第2圖是顯示出根據本發明的實施方式的PLED的多層元件結構的示意性能量分佈圖；第3圖是顯示出根據本發明的實施方式的製造PLED的方法步驟的流程圖；第4A圖是顯示出根據本發明的例1的藍色PLED的亮度曲線圖；第4B圖是顯示出根據本發明的例2的綠色PLED的亮度曲線圖；第4C圖是顯示出根據本發明的例3的紅色PLED的亮度曲線圖；以及第4D圖是顯示出根據本發明的例4的白色PLED的亮度曲線圖。
在下文的描述中，以較佳實施例對PLED和製造PLED的方法進行闡明。對本領域技術人員而言，很明顯地，可以在不背離本發明的範圍和精神的情況下做出修改，包括添加和/或替代。具體的細節可以忽略，以避免模糊本發明；然而，書面的公開是為了使本領域技術人員能實踐本文的教導而不需要過度的實驗。
在本發明中，製造了溶液製程製備的包括ETL的
PLED，該PLED提供的性能可相比於藉由常規的真空沉積所製備的PLED。
包括2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-氫-苯並咪唑)(TPBi)的一些常見的小分子電子傳輸材料可以溶解在極性溶劑(例如甲醇)中，並且ETL可以藉由旋塗法形成。極性溶劑可以僅溶解電子傳輸材料，但是不溶解EML。較佳地，極性溶劑是醇類溶劑。例如，甲醇對於射極層是非常弱的溶劑，因此解決了ETL和EML之間的溶解問題。對於刮刀塗布和噴塗列印，可以進一步應用不同的醇類溶劑(例如異丙醇，正丁醇)，並且將其混合在一起以平衡表面張力，以在溶劑蒸發過程中取得ETL的更好的一致性，而使得是該層的性能更好。
第1圖是顯示出根據本發明的實施方式的PLED的示意圖。PLED包括ITO基板11、電洞傳輸層12、射極層13、電子傳輸層14和陰極15。電洞傳輸層12形成在ITO基板11上。射極層13形成在電洞傳輸層12上。電子傳輸層14形成在射極層13上。陰極15形成在電子傳輸層14上。
第2圖是顯示出根據本發明的實施方式的PLED的多層元件結構的示意性能量分佈圖。多層元件結構包括陰極21、電子傳輸層(ETL)22、射極層(EML)23和電洞傳輸層(HTL)24。陰極21包括LiF/Al，ETL 22包括TPBi，並且HTL 24包括PEDOT：PSS。EML 23可包括聚乙烯基哢唑(PVK)、雙[2-(4,6-二氟苯基)吡啶-N,C2](吡啶甲醯根合)銥(III)(FIrPic)、三[2-苯基吡啶]合銥(III)(Ir(ppy)3)、或者三
[2-(4-n-庚基苯基)喹啉]銥(III)(Hex-Ir(piq)3)。表1顯示了來自圖2的多層元件結構的材料的能級。
第3圖是顯示出根據本發明的實施方式的製造PLED的方法步驟的流程圖。在步驟31中，圖案化ITO基板。在步驟32中，表面處理ITO基板。在步驟33中，在ITO基板的表面上沉積HTL。在步驟34中，在HTL上沉積EML。在步驟35中，在EML上沉積ETL。在步驟36中，在ETL上沉積陰極。
步驟34包括下述步驟：在非極性溶劑中溶解射極材料以形成EML溶液；藉由溶液製程在HTL上塗覆EML溶液以形成EML濕膜；以及對EML濕膜退火以形成EML。這裡應用的非極性溶劑能夠進一步減小在EML沉積過程中的溶解問題。
較佳地，射極材料包括聚(N-乙烯基哢唑)(PVK)，聚(p-苯乙炔)(PPV)，或者螺二芴高分子。非極性溶劑可以是甲苯，或者氯苯。溶液製程可以是旋塗、噴塗列印或者刮刀塗布。
步驟35包括下述步驟：在醇類溶劑中溶解電子傳輸層(ETL)材料以形成ETL溶液；藉由第一溶液製程在EML上塗覆ETL溶液以形成ETL濕膜；以及對ETL濕膜退火以形成ETL。由於使用了溶液製程代替熱蒸發，本發明的方法更經濟有效且省時。
較佳地，ETL材料包括2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-氫-苯並咪唑)(TPBi)，2(4-聯苯)-5-(4-叔-丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(PBD)，或者3-(4-聯苯)-4-苯基-5-叔-丁基苯基-1,2,4-三唑(TAZ)。醇類溶劑選自包括甲醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇及其組合的群組。對醇類溶劑的選擇和混合取決於使用的ETL材料的溶解度。較佳地，醇類溶劑混合物的體積比為95%的甲醇、4.5%的正丁醇以及0.5%的乙二醇。醇類溶劑混合物可以避免咖啡環效應並且有助於製備平滑、均勻的薄膜。
ETL溶液包括重量百分比為0.2-1%的ETL材料。ETL材料可以是以小分子為基礎的。
較佳地，對ETL濕膜退火以形成ETL層的步驟在90-120℃的溫度下實施5-15分鐘。溶液製程可以是旋塗、噴塗列印或者刮刀塗布。ETL層包括10至40nm的厚度。
較佳地，取決於所需的厚度，旋塗速率大約為2-4000rpm。例如，對於0.5wt%的TPBi，用2500rpm以生產10nm厚的TPBi層。
由於步驟34中使用的非極性溶劑不溶解在步驟35中使用的醇類溶劑中，因此避免了EML和ETL之間的溶解問題。
根據本發明的實施方式而製造的藍色PLED。該藍色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/藍色EML：在PVK中10% FIrPIc(25nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多層結構。ETL層的TPBi藉由旋塗
沉積，並且在100℃的溫度下退火10分鐘。第4A圖顯示出在不同電壓下藍色PLED的亮度曲線。藍色LED的亮度是相對於電壓繪製的。藍色PLED的最大亮度是892.5cd/m2。
根據本發明的實施方式而製造的綠色PLED。該綠色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/綠色EML：在PVK中10% Ir(ppy)3(25nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多層結構。ETL層的TPBi藉由旋塗沉積，並且在100℃的溫度下退火10分鐘。第4B圖顯示出在不同電壓下綠色PLED的亮度曲線。綠色LED的亮度是相對於電壓繪製的。綠色PLED的最大亮度是1564.8cd/m2。
根據本發明的實施方式而製造的紅色PLED。該紅色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/紅色EML：在PVK中10% hex-Ir(piq)3(25nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多層結構。ETL層的TPBi藉由旋塗沉積，並且在100℃的溫度下退火10分鐘。第4C圖顯示在不同電壓時紅色PLED的亮度曲線。紅色LED的亮度是相對於電壓繪製的。紅色PLED的最大亮度是約640cd/m2。
根據本發明的實施方式而製造的白色PLED。該白色PLED包括ITO/MoO3(10nm)/白色EML：螺二芴共聚物(50nm)/TPBi(10nm)/Al(150nm)的多層結構。ETL層的TPBi藉由旋塗沉積，並且在100℃的溫度下退火10分鐘。第4D圖顯示在不同電壓時白色PLED
的亮度曲線。白色LED的亮度是相對於電壓繪製的。白色PLED的最大亮度是約2300cd/m2。
對本發明的PLED進行了壽命測試。在工作超過2000小時之後，PLED的亮度僅下降了50%，表明即使使用經濟有效的溶液製程，仍然保證了本發明的PLED的性能。
提供本發明的上述描述為了示例和說明的目的。它的目的不是要詳盡或限制本發明為所公開的精確形式。對於本領域熟練的從業者而言，許多修改和變化是明顯的。
實施方式的選擇和描述為了最好地解釋本發明的原則以及它的實際應用，借此能夠使本領域其他熟練的人理解本發明的不同實施方式以及具有適合於預期的特定應用的多種修改。以上所指的是，本發明的範圍藉由附加的專利申請範圍和他們的等效限定。
31‧‧‧圖案化ITO基板
32‧‧‧表面處理ITO基板
33‧‧‧沉積HTL
34‧‧‧沉積EML
35‧‧‧沉積ETL
36‧‧‧沉積陰極
Claims (17)
- 一種用於製造高分子發光二極體的方法，包括：提供一射極層(EML)；在至少一種醇類溶劑中溶解至少一種電子傳輸層(ETL)材料以形成一電子傳輸層溶液；藉由一第一溶液製程在該射極層上塗覆該電子傳輸層溶液以形成一電子傳輸層濕膜；以及對該電子傳輸層濕膜退火以形成一電子傳輸層。
- 如請求項1該的方法，其中該電子傳輸層材料包括2,2’,2”-(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1-氫-苯並咪唑)(TPBi)，2(4-聯苯)-5-(4-叔-丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(PBD)，或者3-(4-聯苯)-4-苯基-5-叔-丁基苯基-1,2,4-三唑(TAZ)。
- 如請求項1該的方法，其中該醇類溶劑選自由甲醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇及其組合構成的群組。
- 如請求項1該的方法，其中該醇類溶劑形成包括體積比為95%的甲醇、4.5%的正丁醇以及0.5%的乙二醇的醇類溶劑混合物。
- 如請求項1該的方法，其中該電子傳輸層材料是以小分子為基礎的。
- 如請求項1該的方法，其中該電子傳輸層溶液包括重量百分比為0.2-1%的該電子傳輸層材料。
- 如請求項1該的方法，其中對該電子傳輸層濕膜退火以形成電子傳輸層的步驟在90-120℃的溫度下實施5-15分鐘。
- 如請求項1該的方法，其中該第一溶液製程是一第一旋塗、一第一噴塗列印或者一第一刮刀塗布。
- 如請求項8該的方法，其中該第一旋塗包括在2至4000rpm的範圍內的旋塗速率。
- 如請求項1該的方法，其中該電子傳輸層包括從10nm至40nm範圍內的一厚度。
- 如請求項1該的方法，其中形成該射極層的步驟包括：在一非極性溶劑中溶解至少一射極材料以形成射極層溶液；藉由一第二溶液製程在一電洞傳輸層上塗覆該射極層溶液以形成一射極層濕膜；以及對該射極層濕膜退火以形成該射極層。
- 如請求項11該的方法，其中該射極材料包括聚(N-乙烯基哢唑)(PVK)、聚(p-苯乙炔)(PPV)或者螺二芴高分子。
- 如請求項11該的方法，其中該非極性溶劑包括甲苯或者氯苯。
- 如請求項11該的方法，其中該第二溶液製程是一第二旋塗、一第二噴塗列印或者一第二刮刀塗布。
- 如請求項1該的方法，進一步包括：提供一基板；在該基板上形成一電洞傳輸層(HTL)；在該電洞傳輸層上形成該射極層；以及在該電子傳輸層層上形成一陰極。
- 如請求項15該的方法，其中該基板包括銦錫氧化物，並且該陰極包括氟化鋰/鋁。
- 一種高分子發光二極體，其藉由請求項1該的方法製造。
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