CN107706318B - 电子传输层喷墨打印墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子传输层喷墨打印墨水及其制备方法。本发明的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法采用离子型共轭聚电解质作为溶质，醇类化合物作为溶剂，通过调整各组分比例、粘度及表面张力获得一种适合喷墨打印技术的电子传输层喷墨打印墨水，该电子传输层喷墨打印墨水能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，同时能够避免OLED制备过程中电子传输层与相邻的结构层之间发生互溶现象，有利于实现全溶液OLED器件的制作。本发明的电子传输层喷墨打印墨水采用上述方法制备得到，能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，有利于实现全溶液OLED器件的制作。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种电子传输层喷墨打印墨水及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管显示装置(Organic Light Emitting Display，OLED)具有自发光、驱动电压低、发光效率高、响应时间短、清晰度与对比度高、近180°视角、使用温度范围宽，可实现柔性显示与大面积全色显示等诸多优点，被业界公认为是最有发展潜力的显示装置。
OLED按照驱动方式可以分为无源矩阵型OLED(Passive Matrix OLED，PMOLED)和有源矩阵型OLED(Active Matrix OLED，AMOLED)两大类，即直接寻址和薄膜晶体管矩阵寻址两类。其中，AMOLED具有呈阵列式排布的像素，属于主动显示类型，发光效能高，通常用作高清晰度的大尺寸显示装置。
OLED通常包括：基板、设于基板上的阳极、设于阳极上的空穴注入层、设于空穴注入层上的空穴传输层、设于空穴传输层上的发光层、设于发光层上的电子传输层、及设于电子传输层上的阴极。OLED显示器件的发光原理为半导体材料和有机发光材料在电场驱动下，通过载流子注入和复合导致发光。具体的，OLED显示器件通常采用ITO像素电极和金属电极分别作为器件的阳极和阴极，在一定电压驱动下，电子和空穴分别从阴极和阳极注入到电子传输层和空穴传输层，电子和空穴分别经过电子传输层和空穴传输层迁移到发光层，并在发光层中相遇，形成激子并使发光分子激发，后者经过辐射弛豫而发出可见光。
目前OLED器件最常用的制备方法为：空穴注入层、空穴传输层及发光层采用喷墨打印(Ink-Jet Printing)方法制备，电子传输层与阴极采用真空热蒸镀法制备，由于真空热蒸镀法的成本较高，从而造成OLED器件的生产成本较高，限制了OLED器件的大范围商业化。喷墨打印方法是利用多个喷嘴将功能材料墨水滴入预定的像素区域，之后通过干燥获得所需薄膜，该方法具有材料利用率高等优点，是解决大尺寸OLED显示成本问题的关键技术，然而，由于相邻的打印墨水层之间容易出现互溶现象，并且电子传输层与阴极的材料大多为蒸镀材料，导致全溶液制程的OLED器件很难实现。
共轭阳离子电解质是一种可溶性的电子传输材料，其在OLED与OPV(有机太阳能电池)器件中已被证实具有优异的电子传输特性，能显著改善器件性能；因此，将离子型共轭聚电解质分散于溶剂中配制成电子传输层喷墨打印墨水，并采用打印、移印、旋涂等方法制备电子传输层，有利于实现全溶液OLED器件的制作，但是喷墨打印设备和打印工艺对墨水有一定要求，为了使墨水适合于喷墨打印技术，通常有必要对墨水的溶剂组分、粘度和表面张力等进行综合调节，因此适用于喷墨打印设备和打印工艺条件的电子传输层喷墨打印墨水有待改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，制程简单，制得的电子传输层喷墨打印墨水具有一定黏度、表面张力和挥发性能，能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式。
本发明的目的还在于提供一种电子传输层喷墨打印墨水，能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式。
为实现上述目的，本发明提供一种电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，包括：
步骤1、提供离子型共轭聚电解质与溶剂，将离子型共轭聚电解质分散于溶剂中，得到聚电解质溶液；
步骤2、在搅拌作用下，向所述聚电解质溶液中加入黏度调节剂和表面张力调节剂，搅拌均匀后，获得电子传输层喷墨打印墨水。
所述离子型共轭聚电解质为阳离子共轭聚电解质；所述溶剂包括一种醇类化合物或者多种醇类化合物的混合物，所述醇类化合物为一元醇或者多元醇。
所述阳离子共轭聚电解质为羧基取代的阳离子共轭聚电解质；所述阳离子共轭聚电解质中的金属阳离子为钠离子；所述溶剂中含有至少一种沸点大于200摄氏度的高沸点醇类化合物。
所述表面张力调节剂包括共溶剂、表面活性剂、调节表面张力的小分子化合物中的一种或几种，所述调节表面张力的小分子化合物包括咪唑及其衍生物、苯酚、对苯二酚中的一种或几种；所述黏度调节剂包括醇、醚、酯、酚、及胺中的一种或多种。
所述电子传输层喷墨打印墨水中，所述离子型共轭聚电解质的质量百分比为0.1％～30％；所述溶剂的质量百分比为10％～99.99％；所述表面张力调节剂的质量百分比为0.1％～5％；所述黏度调节剂的质量百分比为0.1％～5％；
所述电子传输层喷墨打印墨水的粘度为1cps～10cps；所述电子传输层喷墨打印墨水的表面张力为30dyne/cm～40dyne/cm。
本发明还提供一种电子传输层喷墨打印墨水，包括：溶剂及分散于溶剂中的离子型共轭聚电解质、黏度调节剂和表面张力调节剂。
所述离子型共轭聚电解质为阳离子共轭聚电解质；所述溶剂包括一种醇类化合物或者多种醇类化合物的混合物，所述醇类化合物为一元醇或者多元醇。
所述阳离子共轭聚电解质为羧基取代的阳离子共轭聚电解质；所述阳离子共轭聚电解质中的金属阳离子为钠离子；所述溶剂中含有至少一种沸点大于200摄氏度的高沸点醇类化合物。
所述表面张力调节剂包括共溶剂、表面活性剂、调节表面张力的小分子化合物中的一种或几种，所述调节表面张力的小分子化合物包括咪唑及其衍生物、苯酚、对苯二酚中的一种或几种；所述黏度调节剂包括醇、醚、酯、酚、及胺中的一种或多种。
所述电子传输层喷墨打印墨水中，所述离子型共轭聚电解质的质量百分比为0.1％～30％；所述溶剂的质量百分比为10％～99.99％；所述表面张力调节剂的质量百分比为0.1％～5％；所述黏度调节剂的质量百分比为0.1％～5％；
所述电子传输层喷墨打印墨水的粘度为1cps～10cps；所述电子传输层喷墨打印墨水的表面张力为30dyne/cm～40dyne/cm。
本发明的有益效果：本发明的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法采用离子型共轭聚电解质作为溶质，醇类化合物作为溶剂，通过调整各组分比例、粘度及表面张力获得一种适合喷墨打印技术的电子传输层喷墨打印墨水，该电子传输层喷墨打印墨水能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，同时能够避免OLED制备过程中电子传输层与相邻的结构层之间发生互溶现象，有利于实现全溶液OLED器件的制作。本发明的电子传输层喷墨打印墨水采用上述方法制备得到，能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，有利于实现全溶液OLED器件的制作。
为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
下面结合附图，通过对本发明的具体实施方式详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。
附图中，
图1为本发明的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法的流程图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
请参阅图1，本发明提供一种电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、提供离子型共轭聚电解质与溶剂，将离子型共轭聚电解质分散于溶剂中，得到聚电解质溶液。
具体的，所述离子型共轭聚电解质可以为阳离子共轭聚电解质或者阴离子共轭聚电解质，优选为阳离子共轭聚电解质。
优选的，所述阳离子共轭聚电解质为羧基取代的阳离子共轭聚电解质。
优选的，所述阳离子共轭聚电解质中的金属阳离子为钠离子(Na+)。
具体的，所述溶剂包括一种醇类化合物或者多种醇类化合物的混合物，所述醇类化合物为一元醇或者多元醇。所述溶剂用于溶解离子型共轭聚电解质，同时用于调节后续制得的电子传输层喷墨打印墨水的物理性质，使其满足喷墨打印的需求。
具体的，所述溶剂中含有至少一种沸点大于200摄氏度的高沸点醇类化合物。所述高沸点醇类化合物有利于提高后续制得的电子传输层喷墨打印墨水的沸点，保证喷墨打印过程中墨水不会太快干掉，提高喷墨打印制程的稳定性。
具体的，所述高沸点醇类化合物可以是三甘醇。
步骤2、在搅拌作用下，向所述聚电解质溶液中加入黏度调节剂和表面张力调节剂，搅拌均匀后，获得电子传输层喷墨打印墨水。
具体的，所述表面张力调节剂包括共溶剂、表面活性剂、调节表面张力的小分子化合物中的一种或几种，所述调节表面张力的小分子化合物包括咪唑及其衍生物、苯酚、对苯二酚中的一种或几种。
具体的，所述黏度调节剂包括醇、醚、酯、酚、及胺中的一种或多种。
具体的，所述表面张力调节剂与黏度调节剂分别用于调节电子传输层喷墨打印墨水体系的表面张力与黏度，使其满足喷墨打印的需求。
具体的，所述电子传输层喷墨打印墨水的粘度为1cps～10cps。
具体的，所述电子传输层喷墨打印墨水的表面张力为30dyne/cm～40dyne/cm。
具体的，所述电子传输层喷墨打印墨水中，所述离子型共轭聚电解质的质量百分比为0.1％～30％；所述溶剂的质量百分比为10％～99.99％；所述表面张力调节剂的质量百分比为0.1％～5％；所述黏度调节剂的质量百分比为0.1％～5％。优选的，所述溶剂的质量百分比为60％～99.7％。
在OLED器件中，电子传输层通常位于发光层与阴极之间，通常发光层的喷墨打印材料的溶剂为甲苯、氯仿、及氯苯等有机溶剂，离子型共轭聚电解质的溶解特性为醇溶性，不会在甲苯、氯仿、及氯苯等有机溶剂中溶解，而发光层材料通常也不会在醇类溶剂中溶解，因此，采用本发明的电子传输层喷墨打印墨水制得的电子传输层与发光层之间不会发生互溶现象；而阴极通常为金属材料，并采用蒸镀方法制备，因此采用本发明的电子传输层喷墨打印墨水制得的电子传输层与阴极之间也不会发生互溶现象。
本发明的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法采用离子型共轭聚电解质作为溶质，醇类化合物作为溶剂，通过调整各组分比例、粘度及表面张力获得一种适合喷墨打印技术的电子传输层喷墨打印墨水，该电子传输层喷墨打印墨水能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，同时能够避免OLED制备过程中电子传输层与相邻的结构层之间发生互溶现象，有利于实现全溶液OLED器件的制作。
基于上述电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，本发明还提供一种电子传输层喷墨打印墨水，包括：溶剂及分散于溶剂中的离子型共轭聚电解质、黏度调节剂和表面张力调节剂。
具体的，所述离子型共轭聚电解质可以为阳离子共轭聚电解质或者阴离子共轭聚电解质，优选为阳离子共轭聚电解质。
优选的，所述阳离子共轭聚电解质为羧基取代的阳离子共轭聚电解质。
优选的，所述阳离子共轭聚电解质中的金属阳离子为钠离子(Na+)。
具体的，所述溶剂包括一种醇类化合物或者多种醇类化合物的混合物，所述醇类化合物为一元醇或者多元醇。
具体的，所述溶剂中含有至少一种沸点大于200摄氏度的高沸点醇类化合物。所述高沸点醇类化合物有利于提高后续制得的电子传输层喷墨打印墨水的沸点，保证喷墨打印过程中墨水不会太快干掉，提高喷墨打印制程的稳定性。
具体的，所述高沸点醇类化合物可以是三甘醇。
具体的，所述表面张力调节剂包括共溶剂、表面活性剂、调节表面张力的小分子化合物中的一种或几种，所述调节表面张力的小分子化合物包括咪唑及其衍生物、苯酚、对苯二酚中的一种或几种。
具体的，所述黏度调节剂包括醇、醚、酯、酚、及胺中的一种或多种。
具体的，所述表面张力调节剂与黏度调节剂分别用于调节电子传输层喷墨打印墨水体系的表面张力与黏度，使其满足喷墨打印的需求。
具体的，所述电子传输层喷墨打印墨水的粘度为1cps～10cps。
具体的，所述电子传输层喷墨打印墨水的表面张力为30dyne/cm～40dyne/cm。
具体的，本发明的电子传输层喷墨打印墨水中，所述离子型共轭聚电解质的质量百分比为0.1％～30％；所述溶剂的质量百分比为10％～99.99％；所述表面张力调节剂的质量百分比为0.1％～5％；所述黏度调节剂的质量百分比为0.1％～5％。优选的，所述溶剂的质量百分比为60％～99.7％。
本发明的电子传输层喷墨打印墨水采用离子型共轭聚电解质作为溶质，醇类化合物作为溶剂，通过调整各组分比例、粘度及表面张力获得一种适合喷墨打印技术的电子传输层喷墨打印墨水，该电子传输层喷墨打印墨水能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，同时能够避免OLED制备过程中电子传输层与相邻的结构层之间发生互溶现象，有利于实现全溶液OLED器件的制作。
综上所述，本发明提供一种电子传输层喷墨打印墨水及其制备方法。本发明的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法采用离子型共轭聚电解质作为溶质，醇类化合物作为溶剂，通过调整各组分比例、粘度及表面张力获得一种适合喷墨打印技术的电子传输层喷墨打印墨水，该电子传输层喷墨打印墨水能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，同时能够避免OLED制备过程中电子传输层与相邻的结构层之间发生互溶现象，有利于实现全溶液OLED器件的制作。本发明的电子传输层喷墨打印墨水采用上述方法制备得到，能够满足喷墨打印的制程要求，实现电子传输层的喷墨打印方式，有利于实现全溶液OLED器件的制作。
以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、提供离子型共轭聚电解质与溶剂，将离子型共轭聚电解质分散于溶剂中，得到聚电解质溶液；
步骤2、在搅拌作用下，向所述聚电解质溶液中加入黏度调节剂和表面张力调节剂，搅拌均匀后，获得电子传输层喷墨打印墨水；
所述电子传输层喷墨打印墨水中，所述离子型共轭聚电解质的质量百分比为0.1％～30％；所述溶剂的质量百分比为10％～99.99％；所述表面张力调节剂的质量百分比为0.1％～5％；所述黏度调节剂的质量百分比为0.1％～5％；
所述电子传输层喷墨打印墨水的粘度为1cps～10cps；所述电子传输层喷墨打印墨水的表面张力为30dyne/cm～40dyne/cm；
所述溶剂包括一种醇类化合物或者多种醇类化合物的混合物，所述醇类化合物为一元醇或者多元醇；
所述溶剂中含有至少一种沸点大于200摄氏度的高沸点醇类化合物；
所述表面张力调节剂包括共溶剂、表面活性剂、调节表面张力的小分子化合物中的一种或几种，所述调节表面张力的小分子化合物包括咪唑及其衍生物、苯酚、对苯二酚中的一种或几种；所述黏度调节剂包括醇、醚、酯、酚、及胺中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，其特征在于，所述离子型共轭聚电解质为阳离子共轭聚电解质。
3.如权利要求2所述的电子传输层喷墨打印墨水的制备方法，其特征在于，所述阳离子共轭聚电解质为羧基取代的阳离子共轭聚电解质；所述阳离子共轭聚电解质中的金属阳离子为钠离子。
4.一种电子传输层喷墨打印墨水，其特征在于，包括：溶剂及分散于溶剂中的离子型共轭聚电解质、黏度调节剂和表面张力调节剂；
所述电子传输层喷墨打印墨水中，所述离子型共轭聚电解质的质量百分比为0.1％～30％；所述溶剂的质量百分比为10％～99.99％；所述表面张力调节剂的质量百分比为0.1％～5％；所述黏度调节剂的质量百分比为0.1％～5％；
所述电子传输层喷墨打印墨水的粘度为1cps～10cps；所述电子传输层喷墨打印墨水的表面张力为30dyne/cm～40dyne/cm；
所述溶剂包括一种醇类化合物或者多种醇类化合物的混合物，所述醇类化合物为一元醇或者多元醇；
所述溶剂中含有至少一种沸点大于200摄氏度的高沸点醇类化合物；
所述表面张力调节剂包括共溶剂、表面活性剂、调节表面张力的小分子化合物中的一种或几种，所述调节表面张力的小分子化合物包括咪唑及其衍生物、苯酚、对苯二酚中的一种或几种；所述黏度调节剂包括醇、醚、酯、酚、及胺中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的电子传输层喷墨打印墨水，其特征在于，所述离子型共轭聚电解质为阳离子共轭聚电解质。
6.如权利要求5所述的电子传输层喷墨打印墨水，其特征在于，所述阳离子共轭聚电解质为羧基取代的阳离子共轭聚电解质；所述阳离子共轭聚电解质中的金属阳离子为钠离子。
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