CN111599922B - 一种调控pedot:pss薄膜组分纵向分布的方法及其薄膜与应用 - Google Patents
一种调控pedot:pss薄膜组分纵向分布的方法及其薄膜与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于光伏太阳电池器件领域，公开了一种通过非极性溶剂调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法及其薄膜与应用。本发明方法包括以下步骤：在基材上沉积A聚苯乙烯磺酸酯溶液，形成湿膜，进行一次退火处理，形成薄膜；在薄膜表面沉积B非极性溶剂，进行二次退火处理，得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。本发明方法实现了PEDOT:PSS薄膜组分在垂直方向上的重新分布，使PSS更多地沉积到底部以钝化硅片表面缺陷态，而PEDOT更多地积累于表面以促进载流子提取，少子寿命高达250μs以上；基于其得到的器件，光电转换效率最高可达13.78％，提高了17％；可广泛应用于太阳电池、硅片检测及硅片制造业中。
Description
技术领域
本发明属于光伏太阳电池器件领域，特别涉及一种通过非极性溶剂调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法及其薄膜与应用。
背景技术
近年来，由于工业的发展和人口的增长，所依赖的化石能源带来的环境污染和能源危机日益严重。因此，可再生能源需求大增，并在逐步调整能源结构，在未来将占据主导地位并取代化石能源。其中，太阳能作为一种安全无污染、应用范围广、极具发展潜力的可再生能源，其应用是能源可持续发展的重要战略。太阳电池通过光生伏特效应将太阳能转化为电能，实现光伏发电。目前，已实现广泛产业化的是晶硅太阳电池，而硅片基底的质量对晶硅太阳电池的光电转换效率而言至关重要。在硅材料内部有序的原子排列和周期性的晶格，使激子具有良好的迁移和传输能力，而生产硅片的过程中硅片表面容易存在金属键以及部分化学残留，这些会破坏硅片表面晶格的对称性，从而产生大量的悬挂键，悬挂键的增多会加大载流子在硅片表面上的复合程度，这对于晶硅太阳电池性能而言是致命的。硅的表面复合的影响对半导体工业而言也是极其重要的，例如硅芯片、硅传感器等，硅的表面缺陷态对器件性能有极其重要的影响。
目前大多采用简易安全的溶液法去抑制硅片表面载流子复合，以提高器件性能，其中PEDOT:PSS溶液最为广泛使用。在PEDOT:PSS中，PEDOT是利于电荷收集的组分，PSS是利于钝化硅片缺陷态的组分，在原薄膜情况下，两者均匀分布于薄膜中，限制了其性能的充分发挥。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，使PEDOT和PSS两组分充分发挥其相应作用，本发明的首要目的在于提供一种简易的通过非极性溶剂调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法，以实现PEDOT:PSS组分在垂直方向上的重新分布，获得具有更好的硅片钝化效果和电荷提取能力的PEDOT:PSS薄膜。
本发明另一目的在于提供一种基于上述方法得到的组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。
本发明再一目的在于提供上述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜在太阳电池、硅片检测及硅片制造业中的应用。
本发明再一目的在于提供一种含有上述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜的硅杂化太阳电池。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法，包括以下步骤：在基材上沉积A聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)溶液，形成湿膜，进行一次退火处理，形成薄膜；在薄膜表面沉积B非极性溶剂，进行二次退火处理，得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。
所述的基材可为硅片、导电玻璃、云母片、石英等。
优选地，所述基材使用前经过清洁。如硅片，具体为硅片可依次经丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，氢氟酸浸泡处理并沥干后再使用。
优选的，所述的聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)溶液中可加入助溶剂和表面活性剂。可通过在PEDOT:PSS中加入助溶剂和表面活性剂，密封搅拌均匀得到。调配在室温下进行即可，所述搅拌的时间优选为20-60min，更优选为30min。
所述溶液中，助溶剂的浓度优选为5-10wt％，表面活性剂的浓度优选为0.1-0.5wt％。
所述的助溶剂可为乙二醇、DMSO、MeOH等，更优选为乙二醇。所述乙二醇在聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)溶液中的浓度更优选为7wt％。
所述的表面活性剂可为Triton X-100、FSO-100、FS-100等，更优选为TritonX-100。所述Triton X-100在聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)溶液中的浓度更优选为0.25wt％。
优选的，所述的非极性溶剂可为环己烷(Cyc-Hex)、正己烷(N-Hex)和石油醚(PE)等中的至少一种。
优选的，所述沉积A的方法可为旋涂法、印刷法、喷涂法和蒸发法等中的一种。
当所述沉积A的方法为旋涂法时，旋涂的速度可为800-3000r/min，优选为1500r/min；旋涂时间可为0.6-1.2min，更优选为1min。
优选的，所述沉积B的方法可为旋涂法、印刷法和喷涂法等中的一种。
当所述沉积B的方法为旋涂法时，旋涂的速度可为1000-3500r/min，优选为2000r/min；旋涂时间可为0.6-1.2min，更优选为1min。
所述一次退火处理的退火温度优选为120-160℃，更优选为140℃；退火时间优选为5-20min，更优选为10min。
所述二次退火处理的退火温度优选为120-160℃，更优选为140℃；退火时间优选为2-8min，更优选为5min。
本发明还提供一种基于上述方法得到的组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜，本发明方法实现了PEDOT:PSS组分在垂直方向上的重新分布，使PSS更多地沉积到薄膜底部以钝化硅片表面缺陷态，而PEDOT更多地积累于薄膜表面以促进载流子提取，大大抑制了硅片表面载流子复合，少子寿命可达250μs以上，获得具有更好的硅片钝化效果和电荷提取能力的PEDOT:PSS薄膜，可应用于太阳电池、硅片检测及硅片制造业中，特别是硅杂化太阳电池中的应用，有效提高器件性能。
本发明采用简易便捷的溶液法即可实现对PEDOT:PSS的组分调控，使PEDOT:PSS各组分充分发挥其相应的作用，运用在器件上，在没有过多增加成本和步骤的同时，能大幅提高采用PEDOT:PSS体系的器件性能。本发明所提供的非极性溶剂调控PEDOT:PSS组分纵向分布的技术对于硅材料质量检测和高性能晶硅太阳电池的制备具有非常重要的应用价值。
本发明还提供一种含有上述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜的硅杂化太阳电池，其结构自下而上包括背电极、Si、组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜和正电极。
优选的，所述的背电极可为Al/Mg，Al厚度可为200nm，Mg厚度可为20nm。
优选的，所述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜通过采用本发明方法制备得到，其中，Si作为制备方法中的基材。
优选的，所述的正电极可为银栅，厚度优选为200nm。
更优选的，所述背电极和正电极中的铝、镁、银可采用金属热蒸发的方法在高真空(气压低于5×10-4Pa)环境下蒸镀得到，即可得到高性能Si杂化太阳电池。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明采用简易便捷的溶液法即可实现对PEDOT:PSS的组分调控，使PEDOT:PSS各组分充分发挥其相应的作用，运用在器件上，在没有过多增加成本和步骤的同时，能大幅提高采用PEDOT:PSS体系的器件性能。
(2)本发明通过非极性溶剂调控PEDOT:PSS薄膜中PEDOT与PSS的纵向分布，使PSS更多地沉积于薄膜底部与硅片表面悬挂键结合，增强了PSS对硅片的表面钝化效果，抑制了硅片表面复合，而更多的PEDOT积聚于薄膜表面，利于电荷收集，有效少子寿命达到了250μs，并显著提高了太阳电池性能。
(3)本发明所提供的非极性溶剂调控PEDOT:PSS组分纵向分布的技术对于硅材料质量检测和高性能晶硅太阳电池的制备具有非常重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明方法以旋涂法为例的操作流程图。
图2为本发明在硅片正表面制备的PEDOT:PSS薄膜调控前后组分分布变化示意图。
图3为本发明采用非极性溶剂调控PEDOT:PSS薄膜前后，硅片少子寿命曲线对比图(a)和统计图(b)。
图4为包含PEDOT:PSS薄膜的硅太阳电池结构示意图。
图5为采用非极性溶剂调控PEDOT:PSS薄膜前后所制备的硅太阳电池性能曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中涉及的物料若无特殊说明均可从商业渠道获得。所述方法若无特别说明均为常规方法。
本发明的调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法，包括以下步骤：在基材上沉积A聚苯乙烯磺酸酯(PEDOT:PSS)溶液，形成湿膜，进行一次退火处理，形成薄膜；在薄膜表面沉积B非极性溶剂，进行二次退火处理，得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。本发明方法以旋涂法为例操作流程图见图1。
需要说明的是，本发明基材主要为用于提供成型的工具，其可为硅片、导电玻璃、云母片、石英等常规基材。在一实施方式中，所述的基材为硅片。在一实施方式中，所述的基材为导电玻璃。
本发明并不局限于实施例中在硅片表面沉积薄膜，亦可在导电玻璃上沉积薄膜，例如在钙钛矿太阳电池中沉积PEDOT:PSS作为电荷传输层时。
一实施方式，所沉积薄膜可全覆盖基底，亦可通过掩膜板实现局部沉积，例如栅形或圆形沉积等。
一实施方式，所述基材使用前应进行清洁以提供干净的表面成膜。如硅片，具体为硅片可依次经丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，氮气吹干，氢氟酸浸泡处理并沥干后再使用。所述超声清洗的时间优选为20min或以上。
一实施方式，所述的聚苯乙烯磺酸酯溶液中可加入助溶剂和表面活性剂。可通过在PEDOT:PSS中加入助溶剂和表面活性剂，密封搅拌均匀得到。调配在室温下进行即可，所述搅拌的时间优选为20-60min，更优选为30min。
又一实施例，所述溶液中，助溶剂的浓度为5-10wt％，表面活性剂的浓度为0.1-0.5wt％。
又一实施例，所述的助溶剂为乙二醇、DMSO、MeOH等。在一实施例，所述的助溶剂为乙二醇。在一实施例，所述乙二醇在聚苯乙烯磺酸酯溶液中的浓度为7wt％。
又一实施例，所述的表面活性剂为Triton X-100、FSO-100、FS-100等。在一实施例，所述的表面活性剂为Triton X-100。在一实施例，所述Triton X-100在聚苯乙烯磺酸酯溶液中的浓度为0.25wt％。
又一实施例，所述的非极性溶剂可为环己烷、正己烷和石油醚等中的至少一种。
又一实施例，所述沉积A的方法可为旋涂法、印刷法、喷涂法和蒸发法等中的一种。需要说明的是，沉积A的方法不限，其目的是为了使PEDOT:PSS在基材表面成膜，因此本领域常规使用的可使PEDOT:PSS溶液在基材表面成膜的方法均可。
在一实施例中，所述沉积A的方法为旋涂法，旋涂的速度为800-3000r/min，旋涂时间为0.6-1.2min。又一实施例中，旋涂的速度为1500r/min；旋涂时间为1min。
又一实施例，所述沉积B的方法可为旋涂法、印刷法和喷涂法等中的一种。同理，沉积B的方法不限，其目的是为了使非极性溶剂在PEDOT:PSS薄膜表面成膜，因此本领域常规使用的成膜方法均可。
在一实施例中，所述沉积B的方法为旋涂法，旋涂的速度为1000-3500r/min，旋涂时间为0.6-1.2min。又一实施例中，旋涂的速度为2000r/min；旋涂时间为1min。
又一实施例，所述一次退火处理的退火温度为120-160℃，退火时间为5-20min。在一实施例中，所述一次退火处理的退火温度为140℃；退火时间为10min。
又一实施例，所述二次退火处理的退火温度为120-160℃，退火时间为2-8min。在一实施例中，所述二次退火处理的退火温度为140℃；退火时间为5min。
本发明采用简易便捷的溶液法即可实现对PEDOT:PSS的组分调控，使PEDOT:PSS各组分充分发挥其相应的作用，运用在器件上，在没有过多增加成本和步骤的同时，能大幅提高采用PEDOT:PSS体系的器件性能。本发明所提供的非极性溶剂调控PEDOT:PSS组分纵向分布的技术对于硅材料质量检测和高性能晶硅太阳电池的制备具有非常重要的应用价值。
本发明还提供一种含有上述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜的硅杂化太阳电池，其结构自下而上包括背电极、Si、组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜和正电极。
一实施方式，所述的背电极为Al/Mg，Al厚度为200nm，Mg厚度为20nm。
一实施方式，所述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜通过采用本发明方法制备得到，其中，Si作为制备方法中的基材。
一实施方式，所述的正电极为厚度为200nm的银栅。
一实施方式，所述背电极和正电极中的铝、镁、银采用金属热蒸发的方法在高真空(气压低于5×10-4Pa)环境下蒸镀得到，即可得到高性能Si杂化太阳电池。
以下为具体实施方式。
实施例1：制备经非极性溶剂调控PEDOT:PSS组分纵向分布的薄膜
(1)清洁硅片基底：
将硅片基底先后经丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗20分钟，再用氮气吹干，接着经过氢氟酸浸泡处理并沥干。
(2)配制PEDOT:PSS溶液：
在PEDOT:PSS溶液中加入浓度为7wt％的乙二醇和浓度为0.25wt％的Triton X-100，并在室温密封下搅拌30分钟。
(3)制备配制的PEDOT:PSS薄膜：
将洁净的硅片基底放上旋涂机，滴入配制的PEDOT:PSS溶液，以1500r/min的速度旋涂1分钟，接着放上温度为140℃的加热台退火十分钟。
(4)制备非极性溶剂调控层：
将步骤(3)中经退火后冷却了的硅片放上旋涂机，滴入非极性溶剂正己烷(N-Hex)，以2000r/min的速度旋涂一分钟，接着放上温度为140℃的加热台退火5分钟，取下冷却后即可得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。图2为本发明在硅片正表面制备的PEDOT:PSS薄膜调控前后组分分布变化示意图。
(5)少子寿命检测：
将步骤(3)中PEDOT:PSS沉积的硅片作为对照组，将步骤(4)中组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜沉积的硅片作为实验组，通过少子寿命检测仪检测相应的少子寿命，检测结果见表1和图3。
表1对照组与实验组的少子寿命具体参数
由表1及图3可知，与对照组所得到150μs的少子寿命相比，本发明经非极性溶剂调控PEDOT:PSS纵向组分薄膜沉积的硅片的少子寿命大幅提升，可高达250μs。说明经非极性溶剂调控PEDOT:PSS的组分纵向分布能使PSS更多地沉积于薄膜底部，与硅表面相结合，更好地抑制了硅片的表面复合，从而提升了硅片少子寿命。
实施例2：制备经非极性溶剂调控PEDOT:PSS组分纵向分布的薄膜
(1)清洁硅片基底：
将硅片基底先后经丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗，再用氮气吹干，接着经过氢氟酸浸泡处理并沥干。
(2)配制PEDOT:PSS溶液：
在PEDOT:PSS溶液中加入浓度为7wt％的乙二醇和浓度为0.25wt％的Triton X-100，并在室温密封下搅拌30分钟。
(3)制备配制的PEDOT:PSS薄膜：
将洁净的硅片基底放上旋涂机，滴入配制的PEDOT:PSS溶液，以1500r/min的速度旋涂1分钟，接着放上温度为140℃的加热台退火十分钟。
(4)制备非极性溶剂调控层：
将步骤(3)中经退火后冷却了的硅片放上旋涂机，滴入非极性溶剂环己烷，以2000r/min的速度旋涂一分钟，接着放上温度为140℃的加热台退火5分钟，取下冷却后即可得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。
(5)少子寿命检测：
对步骤(4)中组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜沉积的硅片通过少子寿命检测仪检测相应的少子寿命，结果与实施例1相似，不一一赘述。
实施例3：制备经非极性溶剂调控PEDOT:PSS组分纵向分布的薄膜
(1)清洁硅片基底：
将硅片基底先后经丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗，再用氮气吹干，接着经过氢氟酸浸泡处理并沥干。
(2)配制PEDOT:PSS溶液：
在PEDOT:PSS溶液中加入浓度为7wt％的乙二醇和浓度为0.25wt％的Triton X-100，并在室温密封下搅拌30分钟。
(3)制备配制的PEDOT:PSS薄膜：
将洁净的硅片基底放上旋涂机，滴入配制的PEDOT:PSS溶液，以1500r/min的速度旋涂1分钟，接着放上温度为140℃的加热台退火十分钟。
(4)制备非极性溶剂调控层：
将步骤(3)中经退火后冷却了的硅片放上旋涂机，滴入非极性溶剂石油醚，以2000r/min的速度旋涂一分钟，接着放上温度为140℃的加热台退火5分钟，取下冷却后即可得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。
(5)少子寿命检测：
对步骤(4)中组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜沉积的硅片通过少子寿命检测仪检测相应的少子寿命，结果与实施例1相似，不一一赘述。
实施例4：制备基于本发明实施例薄膜的硅杂化太阳电池
(1)将实施例1-实施例3制备得到的覆盖有经非极性溶剂调控的薄膜的硅片按照以下步骤(2)-步骤(3)制备太阳电池；以实施例1中对照组(PEDOT:PSS沉积的硅片)按照以下步骤制备的太阳电池作为器件对照组。硅太阳电池结构示意图见图4。
(2)制备背电极：
采用金属热蒸发的方法在高真空(气压低于5×10-4Pa)环境下，在步骤(1)中硅片背面先后蒸镀20nm Mg和200nm Al作为电池背电极。
(3)制备正电极：
采用金属热蒸发的方法在高真空(气压低于5×10-4Pa)环境下，在步骤(2)中硅片正表面已沉积的薄膜上，根据掩膜板蒸镀厚度为200nm的银栅作为电池正电极，根据所需硅片尺寸剪裁后即可得到纵向组分调控前后PEDOT:PSS/Si杂化太阳电池。
(4)太阳电池性能和检测：
对上述制备得到的太阳电池通过电流电压(I-V)测试，具体检测结果如表2和图5所示。其中，图5为采用非极性溶剂正己烷调控PEDOT:PSS薄膜前后所制备的硅太阳电池性能曲线对比图。
表2硅太阳电池各项参数
从表2及图5可知，与器件对照组相比，基于本发明组分纵向分布薄膜的硅杂化太阳电池具有更好的性能表现，其中实施例1经正己烷处理的薄膜所制器件的光电转换效率(PCE)效率最高达到了13.78％，相较于对照组器件的11.78％实现了近17％的增长，说明非极性溶剂能有效调控PEDOT:PSS薄膜组分的纵向分布，使PSS更多地沉积于薄膜底部，提升载流子寿命，而PEDOT则更多地聚集于薄膜表面，促进电荷的提取与传输，从而大幅提升器件性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法，其特征在于包括以下步骤：在基材上沉积A聚苯乙烯磺酸酯溶液，形成湿膜，进行一次退火处理，形成薄膜；在薄膜表面沉积B非极性溶剂，进行二次退火处理，得到组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜；
所述组分纵向分布是指PSS大部分沉积于薄膜底部，PEDOT大部分积聚于薄膜表面；
所述非极性溶剂包括环己烷、正己烷和石油醚中的至少一种；
所述聚苯乙烯磺酸酯溶液中加入助溶剂和表面活性剂，助溶剂的浓度为5-10wt％，表面活性剂的浓度为0.1-0.5wt％；
所述一次退火处理的退火温度为120-160℃，退火时间为5-20min；所述二次退火处理的退火温度为120-160℃，退火时间为2-8min。
2.根据权利要求1所述的调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法，其特征在于：所述沉积A的方法包括旋涂法、印刷法、喷涂法和蒸发法中的一种；所述沉积B的方法包括旋涂法、印刷法和喷涂法中的一种。
3.根据权利要求1所述的调控PEDOT:PSS薄膜组分纵向分布的方法，其特征在于：所述沉积A的方法为旋涂法，旋涂的速度为800-3000r/min，旋涂时间为0.6-1.2min；所述沉积B的方法为旋涂法，旋涂的速度为1000-3500r/min，旋涂时间为0.6-1.2min。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的方法得到的组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜。
5.权利要求4所述的组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜在太阳电池、硅片检测及硅片制造业中的应用。
6.一种含有权利要求4所述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜的硅杂化太阳电池，其特征在于结构自下而上包括背电极、Si、权利要求4所述组分纵向分布的PEDOT:PSS薄膜和正电极。
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