CN105734386A - 一种硼化锆复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末64?68份、二硼化铪粉末25?30份、硅化钛粉末12?16份、钴粉10?15份、钨粉8?12份、莫来石6?10份、聚乙烯醇5?10份。本发明还提供了所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法。本发明制备的硼化锆复合陶瓷材料，其20℃断裂韧性为15.28?17.35Pa·m1/2，1600℃抗拉强度为236?253MPa，常温断裂韧性以及高温抗拉强度均表现优异。本发明通过在硼化锆复合陶瓷材料中添加硅化钛粉末和钴粉，能够增强硼化锆复合陶瓷材料的常温断裂韧性以及高温抗拉强度。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体是一种硼化锆复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着近代科学技术的发展，近百年来出现了许多新的陶瓷品种。它们不再使用或很少使用粘土、长石、石英等传统陶瓷原料，而是使用其他特殊原料，甚至扩大到非硅酸盐，非氧化物的范围，并且出现了许多新的工艺。美国和欧洲一些国家的文献已将“Ceramic”一词理解为各种无机非金属固体材料的通称。因此陶瓷的含义实际上已远远超越过去狭窄的传统观念了。
随着航空航天技术的不断发展，以高超声速、高机动和远距离精确打击为主要技术特征的高超声速武器已成为世界军事热点，将对未来战争概念和模式带来一场革命，高超声速、长时间的服役特征对武器装备的防热材料提出了严峻的挑战，尤其是对抗氧化材料的耐温极限和耐久性、高温氧化和复杂载荷条件下的轻质强韧化性能提出了苛刻的要求。因此必须探讨具有更高强韧性的新型材料。
硼化锆及其复合材料属于一种过渡金属硼化物，具有优异的物理性能，包括罕见的高熔点、高的热导率、高的弹性模量，并能在高温下保持很高的强度，同时还具有良好的抗热震性和适中的热膨胀系数，成为飞行器鼻锥、翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件最有前途的候选材料。但是，单一的硼化物陶瓷无法同时满足在超高温下所要求的全部物理、化学和力学性能要求。所以，从材料设计角度选择不同的材料进行合理组合，是解决这一问题的有效途径。现有技术制造的硼化锆复合陶瓷材料，其断裂韧性低，难以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼化锆复合陶瓷材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末64-68份、二硼化铪粉末25-30份、硅化钛粉末12-16份、钴粉10-15份、钨粉8-12份、莫来石6-10份、聚乙烯醇5-10份。
作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末65-67份、二硼化铪粉末26-29份、硅化钛粉末13-15份、钴粉11-14份、钨粉9-11份、莫来石7-9份、聚乙烯醇6-9份。
作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末66份、二硼化铪粉末27份、硅化钛粉末14份、钴粉13份、钨粉10份、莫来石8份、聚乙烯醇7份。
所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12-15h，并在120-130℃下干燥2-4h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1000-1050℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨10-13h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨6-9h，获得坯料；
5)将坯料在160-180MPa的压力下干压成型，并在60-80℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为65-70MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1550-1600℃，保温4-6h，然后以2℃/min升温至1850-1920℃，保温1h后，再降温至1000-1150℃，保温1-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的硼化锆复合陶瓷材料，其20℃断裂韧性为15.28-17.35Pa·m1/2，1600℃抗拉强度为236-253MPa，常温断裂韧性以及高温抗拉强度均表现优异。本发明通过在硼化锆复合陶瓷材料中添加硅化钛粉末和钴粉，能够增强硼化锆复合陶瓷材料的常温断裂韧性以及高温抗拉强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末64份、二硼化铪粉末25份、硅化钛粉末12份、钴粉10份、钨粉8份、莫来石6份、聚乙烯醇5份。
本实施例中所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12h，并在120℃下干燥2h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1000℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨10h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨6h，获得坯料；
5)将坯料在160MPa的压力下干压成型，并在60℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为65MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1550℃，保温4h，然后以2℃/min升温至1850℃，保温1h后，再降温至1000℃，保温1h。
实施例2
一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末68份、二硼化铪粉末30份、硅化钛粉末16份、钴粉15份、钨粉12份、莫来石10份、聚乙烯醇10份。
本实施例中所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨15h，并在130℃下干燥4h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1050℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨13h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨9h，获得坯料；
5)将坯料在180MPa的压力下干压成型，并在80℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为70MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1600℃，保温6h，然后以2℃/min升温至1920℃，保温1h后，再降温至1150℃，保温2h。
实施例3
一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末66份、二硼化铪粉末27份、硅化钛粉末14份、钴粉13份、钨粉10份、莫来石8份、聚乙烯醇7份。
本实施例中所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨13h，并在125℃下干燥3h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1025℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨12h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨8h，获得坯料；
5)将坯料在170MPa的压力下干压成型，并在70℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为68MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1570℃，保温5h，然后以2℃/min升温至1880℃，保温1h后，再降温至1070℃，保温1.5h。
实施例4
一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末68份、二硼化铪粉末25份、硅化钛粉末15份、钴粉15份、钨粉8份、莫来石9份、聚乙烯醇8份。
本实施例中所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨13h，并在130℃下干燥4h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1010℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨13h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨9h，获得坯料；
5)将坯料在175MPa的压力下干压成型，并在80℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为70MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1550℃，保温5h，然后以2℃/min升温至1900℃，保温1h后，再降温至1100℃，保温2h。
实施例5
一种硼化锆复合陶瓷材料，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末66份、二硼化铪粉末25份、硅化钛粉末13份、钴粉14份、钨粉9份、莫来石7份、聚乙烯醇7份。
本实施例中所述硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨15h，并在120℃下干燥4h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1050℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨12h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨8h，获得坯料；
5)将坯料在160MPa的压力下干压成型，并在60℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为67MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1600℃，保温6h，然后以2℃/min升温至1850℃，保温1h后，再降温至1150℃，保温1.5h。
对比例1
本对比例与实施例3的不同之处仅仅在于不含硅化钛粉末，其他均与实施例3相同。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处仅仅在于不含钴粉，其他均与实施例3相同。
对实施例1-5及对比例1-2所制备的硼化锆复合陶瓷材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1硼化锆复合陶瓷材料性能测试表
| 20℃断裂韧性(Pa·m1/2) | 1600℃抗拉强度(MPa) | |
| 实施例1 | 15.28 | 236 |
| 实施例2 | 16.49 | 241 |
| 实施例3 | 17.35 | 250 |
| 实施例4 | 17.14 | 253 |
| 实施例5 | 16.83 | 248 |
| 对比例1 | 8.24 | 189 |
| 对比例2 | 10.16 | 143 |
从上表可以看出，本发明制备的硼化锆复合陶瓷材料，其20℃断裂韧性为15.28-17.35Pa·m1/2，1600℃抗拉强度为236-253MPa，常温断裂韧性以及高温抗拉强度均表现优异。对比例1与实施例3相比不含硅化钛粉末，对比例2与实施例3相比不含钴粉，实施例3的常温断裂韧性以及高温抗拉强度均优于对比例1和对比例2，因此可以看出在硼化锆复合陶瓷材料中添加硅化钛粉末和钴粉，能够增强硼化锆复合陶瓷材料的常温断裂韧性以及高温抗拉强度。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种硼化锆复合陶瓷材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末64-68份、二硼化铪粉末25-30份、硅化钛粉末12-16份、钴粉10-15份、钨粉8-12份、莫来石6-10份、聚乙烯醇5-10份。
2.根据权利要求1所述的硼化锆复合陶瓷材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末65-67份、二硼化铪粉末26-29份、硅化钛粉末13-15份、钴粉11-14份、钨粉9-11份、莫来石7-9份、聚乙烯醇6-9份。
3.根据权利要求2所述的硼化锆复合陶瓷材料，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：二硼化锆粉末66份、二硼化铪粉末27份、硅化钛粉末14份、钴粉13份、钨粉10份、莫来石8份、聚乙烯醇7份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的硼化锆复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)称取二硼化锆粉末、二硼化铪粉末、硅化钛粉末和莫来石，并放入球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，球磨12-15h，并在120-130℃下干燥2-4h，获得第一混合粉末；
2)将混合粉末在1000-1050℃下进行煅烧处理，获得预处理粉末；
3)称取钴粉和钨粉，将钴粉和钨粉与预处理粉末合并，干法球磨10-13h，获得第二混合粉末；
4)称取聚乙烯醇，并加入到第二混合粉末内，继续球磨6-9h，获得坯料；
5)将坯料在160-180MPa的压力下干压成型，并在60-80℃下干燥，获得素坯；
6)将素坯置于热压烧结炉内，在真空度不大于1×10-2Pa，压力为65-70MPa的条件下进行烧结，获得硼化锆复合陶瓷材料，烧结的温度变化为：首先以5℃/min升温至1550-1600℃，保温4-6h，然后以2℃/min升温至1850-1920℃，保温1h后，再降温至1000-1150℃，保温1-2h。
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