CN105728743B - 一种复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米无机功能复合材料制备技术领域，涉及一种复合吸波材料的制备方法，先将氢氧化钠溶于去离子水中得到碱性溶液；再将铜盐和镍盐分别溶于去离子水中得到铜盐溶液和镍盐溶液；然后将配制得到的碱性溶液、铜盐溶液和镍盐溶液置于烧瓶中，再加入乙二胺和水合肼反应后依次清洗、离心、干燥得到铜@镍纳米线；最后将铜@镍纳米线与氧化石墨烯超声混合后进行离心分离、干燥后制备得到复合吸波材料；制备工艺简单可控，重复性好，操作方便，成本低，环境友好，清洁无毒，易于大规模生产，制备的复合材料结构、形貌利于雷达波的吸收，是理想的可应用的吸波材料。

Description

一种复合吸波材料的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米无机功能复合材料制备技术领域，涉及一种复合吸波材料的制备方法，特别是一种双金属纳米线@氧化石墨烯吸波复合材料的制备方法，制备的吸波复合材料既能充分利用双金属优良的介电损耗、磁损耗性能，又能有效结合氧化石墨烯质量轻、极化中心多等优点，并且该复合材料的异质结构及双金属线型结构的特点，使电磁波既能有效进入吸收体，又可将其快速转换为热能消耗掉，达到有效吸收电磁波的目的。
背景技术：
吸波材料是指能够吸收、衰减入射电磁波的能量，并通过材料的介质损耗或磁损耗使电磁能快速转换成热能或其他能量形式的一类功能材料，是军事强国针对战机和雷达之间对抗与反对抗所需的新型材料。现代社会各种电子设备频繁使用，电磁辐射和电磁污染日益严重，成为影响人们生活和健康的隐形杀手，因此迫切需要研制出性能优良的吸波材料，以降低电磁污染，减少环境危害。
理想的吸波材料应当具有“薄”、“轻”、“宽”、“强”的特点。对于单一组分的吸收体，同时满足这四个条件较难，因此多元复合材料成为现阶段国内外研究的热点。铜@镍纳米线既能利用铜良好的导电性又能利用镍较好的磁性能及化学稳定性，是一种集电损耗与磁损耗于一体的稳定性较好的吸波材料。然而该材料密度较大，很难满足吸收体对于“轻”的性能要求。氧化石墨烯比表面积大、含氧基团及缺陷较多，多重散射和极化是其重要的吸波机制，然而氧化石墨烯较差的导电性使其在介电损耗方面表现较差，因此目前，极少有报道中利用氧化石墨烯得到性能较好的吸波材料。然而对于介电损耗较好的铜镍材料来说，导电性差的氧化石墨烯更利于二者间阻抗匹配的建立，反而更有利于吸波性能的提高。中国专利2013105284096公开了一种石墨烯/铜镍纳米复合材料的制备方法，采用该方法利用铜镍纳米线及还原的石墨烯制备的纳米复合材料吸波性能差，难以实现预期效果，这也说明，导电性较好的铜镍线与导电性好的石墨烯结合会产生阻抗不匹配，导致吸波性能不能大幅提高。因此，本发明寻求一种将铜@镍纳米线与氧化石墨烯复合制备吸波材料的工艺，以有效降低吸收体密度及质量，且能有效提高吸收体的吸波性能。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种新型的铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法，充分利用铜优良的介电损耗性能、镍较好的磁损耗性能及氧化石墨烯低密度、多极化中心的特点，使制备的复合材料具有较高的微波吸收性能、较宽的吸收频带及较低的密度。
为了实现上述目的，本发明的具体制备工艺过程为：
(1)铜@镍纳米线的制备：将氢氧化钠溶于去离子水中搅拌至溶液澄清并冷却至室温配制得到pH为10～13的碱性溶液；然后将铜盐和镍盐分别溶于去离子水中搅拌至完全溶解，配制得到浓度均为0.1～1mol/L铜盐溶液和镍盐溶液；将配制得到的碱性溶液、铜盐溶液和镍盐溶液按照30：0.07～0.2：0.07～0.3的体积比置于烧瓶中搅拌均匀，再在烧瓶中加入0.1～1mL重量百分比浓度为99％的乙二胺、0.02～0.5mL重量百分比浓度为80％水合肼在50～95℃温度条件下反应0.5～12h，将反应得到的产物用去离子水清洗3-5次，在8000转/分条件下离心5分钟后放入60～80℃的烘箱中干燥2～3小时后制备得到铜@镍纳米线；
(2)氧化石墨烯的制备：采用改良的Hummers方法制备得到氧化石墨烯；
(3)铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料的制备：将铜@镍纳米线与氧化石墨烯按照0.1～5：1的质量比超声混合1～12h，离心分离后将离心得到的产物放入60～80℃的烘箱中干燥2～3小时后制备得到铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合吸波材料。
本发明涉及的铜盐为硝酸铜或氯化铜，镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍。
本发明制备的铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合吸波材料中，铜@镍纳米线的形貌为线状，直径为20nm～2μm，长度为10nm～200μm；氧化石墨烯为单层的氧化石墨烯，呈现为半透明的片状；复合材料中铜@镍纳米线和氧化石墨烯有效结合，均匀分散。
本发明所述氧化石墨烯能够用炭黑、石墨或乙炔黑代替。
本发明与现有技术相比，利用多重散射有效把电磁波捕捉到吸收体内，同时利用介电损耗、磁损耗、界面极化及空间极化有效提高吸收效率；其制备工艺简单可控，重复性好，操作方便，成本低，环境友好，清洁无毒，易于大规模生产，制备的复合材料结构、形貌利于雷达波的吸收，是理想的可应用的吸波材料。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图片，其中a为铜@镍纳米线与氧化石墨烯的重量比为1:0.5；b，铜@镍纳米线与氧化石墨烯的重量比为1:2。
图2为本发明实施例1制备的铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料及实施例2制备的铜@镍纳米线/石墨烯复合材料吸波性能比较示意图，其中a、c、e为不同重量比的铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料，b、d、f为对应重量的铜@镍纳米线/石墨烯复合材料。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
实施例1：
本实施例以硝酸铜、硝酸镍、石墨为原料制备铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料，其具体制备过程为：
(1)取60mL浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液放于三口烧瓶中，再取0.2mL浓度为0.5mol/L的硝酸铜溶液、0.6mL浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液、0.6mL重量百分比浓度为99％的乙二胺和0.05mL重量百分比浓度为80的％水合肼依次放于烧瓶中搅拌均匀，升温至80℃后保温2h进行反应；将得到的产物用去离子水清洗3-5次，离心分离后放置于70℃烘箱中干燥3h，得到褐色的铜@镍纳米线的粉末；
(2)采用改良的Hummers方法制备氧化石墨烯，然后配制为浓度是1mg/mL氧化石墨烯溶液；
(3)将铜@镍纳米线与氧化石墨烯分别按照重量比为1:0.5，1:1，1:2的比例混合，超声3h后离心分离，放置于70℃烘箱中干燥3h，得到铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料。
实施例2：
本实施例以硝酸铜或氯化铜；硝酸镍、氯化镍或乙酸镍；石墨为原料制备铜@镍纳米线/石墨烯复合材料，其具体制备过程为：
(1)按照实施例1中步骤(1)的方法制备铜@镍纳米线；
(2)按照实施例1中步骤(2)的方法制备氧化石墨烯；利用水合肼将氧化石墨烯还原，得到还原的氧化石墨烯，并将其配制为浓度也是1mg/mL石墨烯溶液；
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法，将铜@镍纳米线与石墨烯分别按照重量比为1:0.5，1:1，1:2的比例混合，超声3h后离心分离，放置于70℃烘箱中干燥3h，得到铜@镍纳米线/石墨烯复合材料。
本实施例将制备的铜@镍纳米线/石墨烯复合材料与铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料的吸波性能进行比较，结果发现铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料具有明显比铜@镍纳米线/石墨烯复合材料更优异的吸波性能，这说明选择氧化石墨烯作为该复合材料的成分之一，具有明显的优势，同时，实验证明铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料具有远远大于铜@镍纳米线及氧化石墨烯单一成分更好的吸波性能，达到了新型吸波材料所提出的吸收强、比重轻、频带宽、结构稳定、易于合成等要求。
实施例3：
本实施例以氯化铜、氯化镍、炭黑为原料制备。
(1)铜@镍纳米线的制备：将氢氧化钠溶于去离子水中搅拌至溶液澄清并冷却至室温配制得到pH为10～13的碱性溶液；然后将氯化铜和氯化镍分别溶于去离子水中搅拌至完全溶解，配制得到浓度均为0.7mol/L铜盐溶液和镍盐溶液；将配制得到的碱性溶液、铜盐溶液和镍盐溶液按照30：0.1：0.1的体积比置于烧瓶中搅拌均匀，再在烧瓶中加入0.05mL重量百分比浓度为99％的乙二胺、0.02mL重量百分比浓度为80％水合肼在95℃温度条件下反应4h，将反应得到的产物用去离子水清洗3-5次，在8000转/分条件下离心5分钟后放入80℃的烘箱中干燥2小时后制备得到铜@镍纳米线；
(2)铜@镍纳米线/炭黑复合材料的制备：将铜@镍纳米线与炭黑按照1：1的重量比超声混合7h，离心分离后将离心得到的产物放入80℃的烘箱中干燥2小时后制备得到铜@镍纳米线/炭黑复合材料。
实施例4：
本实施例以氯化铜、氯化镍、乙炔黑为原料制备。
(1)铜@镍纳米线的制备：将氢氧化钠溶于去离子水中搅拌至溶液澄清并冷却至室温配制得到pH为10～13的碱性溶液；然后将氯化铜和氯化镍分别溶于去离子水中搅拌至完全溶解，配制得到浓度均为0.7mol/L铜盐溶液和镍盐溶液；将配制得到的碱性溶液、铜盐溶液和镍盐溶液按照30：0.1：0.1的体积比置于烧瓶中搅拌均匀，再在烧瓶中加入0.05mL重量百分比浓度为99％的乙二胺、0.02mL重量百分比浓度为80％水合肼在95℃温度条件下反应4h，将反应得到的产物用去离子水清洗3-5次，在8000转/分条件下离心5分钟后放入80℃的烘箱中干燥2小时后制备得到铜@镍纳米线；
(2)铜@镍纳米线/乙炔黑复合材料的制备：将铜@镍纳米线与炭黑按照2：1的重量比超声混合7h，离心分离后将离心得到的产物放入80℃的烘箱中干燥2小时后制备得到铜@镍纳米线/乙炔黑复合材料。

Claims (4)

1.一种复合吸波材料的制备方法，其特征在于具体制备工艺过程为：
(1)铜@镍纳米线的制备：将氢氧化钠溶于去离子水中搅拌至溶液澄清并冷却至室温配制得到pH为10～13的碱性溶液；然后将铜盐和镍盐分别溶于去离子水中搅拌至完全溶解，配制得到浓度均为0.1～1mol/L铜盐溶液和镍盐溶液；将配制得到的碱性溶液、铜盐溶液和镍盐溶液按照30：0.07～0.2：0.07～0.3的体积比置于烧瓶中搅拌均匀，再在烧瓶中加入0.1～1mL重量百分比浓度为99％的乙二胺、0.02～0.5mL重量百分比浓度为80％水合肼在50～95℃温度条件下反应0.5～12h，将反应得到的产物用去离子水清洗3-5次，在8000转/分条件下离心5分钟后放入60～80℃的烘箱中干燥2～3小时后制备得到铜@镍纳米线；
(2)氧化石墨烯的制备：采用改良的Hummers方法制备得到氧化石墨烯；
(3)铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合材料的制备：将铜@镍纳米线与氧化石墨烯按照0.1～5：1的质量比超声混合1～12h，离心分离后将离心得到的产物放入60～80℃的烘箱中干燥2～3小时后制备得到铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述复合吸波材料的制备方法，其特征在于所述铜盐为硝酸铜或氯化铜，镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍。
3.根据权利要求2所述复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备的铜@镍纳米线/氧化石墨烯复合吸波材料中，铜@镍纳米线的形貌为线状，直径为20nm～2μm，长度为10nm～200μm；氧化石墨烯为单层的氧化石墨烯，呈现为半透明的片状。
4.根据权利要求3所述复合吸波材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯能够用炭黑、石墨或乙炔黑代替。
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