CN105726723B - 化橘红饮片及其加工方法、应用 - Google Patents

化橘红饮片及其加工方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化橘红饮片及其加工方法、应用，所述化橘红饮片的加工方法包括以下步骤：(1)拣选、分类、除杂；(2)清洗；(3)杀青切制(4)干燥。本发明加工方法缩短了生产加工周期，提高了生产效率，降低了生产成本，同时减少了药材中有效成分的损失，提高了质量稳定性，饮片外观更为美观、均匀。

Description

化橘红饮片及其加工方法、应用
技术领域
本发明涉及中药材加工领域，特别是涉及到一种化橘红饮片及其加工方法、应用。
背景技术
中药在其长期的应用过程中已经形成了从药材开始，经净制、润制、切制、炮炙的过程。而药材切制前通常需要进行软化处理，软化工艺则会不同程度地造成饮片有效成分的损失。
化橘红是由芸香科植物化州柚(Citrus grandis‘Tomentosa’)或柚(Citrusgrandis(L.)Osbeck)未成熟或近成熟的果实干燥而成。化橘红是广东特产药材，以广东化州地区产者为上品。因其生长环境具有明显的地域优势，药材中药效成分的含量均优于地方种植品种，是明清代宫廷贡品，被誉为治痰珍品，是广东省著名四大道地名贵药材之一。
化橘红饮片传统加工方式为药材采收后在产地进行初加工，除去杂质后用传统烘炉进行干燥，得到化橘红干果；然后将化橘红干果进行闷润，将药材软化后进行切制，切制后经过再干燥得到化橘红饮片。这种传统的饮片加工方法存在着下述问题：
(1)药材采收后在产地通过传统烘炉干燥，一般需要7至15天才能烘干，不但费时耗力、占用地方，而且温度不易控制，受热不均匀导致部分药材烤焦，对药材外观性状及内在质量影响较大。
(2)传统加工方法是对干燥的化橘红全果进行清洗，不但不易洗净且容易伤及表面茸毛，影响外观质量。
(3)传统加工方法是对干燥的化橘红全果进行再处理，仍需要闷润、切制、干燥三个步骤，增加了润药步骤、重复了干燥环节，耗能、耗时、增加生产成本，并且闷润不完全会直接影响切制质量，饮片外观不佳，收率降低。
(4)新鲜药材经产地较长时间烘烤后，饮片加工仍需要再经过闷润、干燥，造成药材中有效成分含量下降。
因此，亟需一种可缩短生产加工周期，同时减少了药材中有效成分的损失，且使饮片外观更为美观、均匀的化橘红饮片加工方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种化橘红饮片及其加工方法、应用。
具体技术方案如下：
一种化橘红饮片的加工方法，包括以下步骤：
(1)拣选、分类、除杂；
(2)清洗；
(3)杀青切制：将清洗后的化橘红鲜果置沸水或蒸汽中1～30min杀青，然后切制成片、块或丝状，得化橘红片、块或丝；或将清洗后的化橘红鲜果切制成片、块或丝状，再置沸水或蒸汽中1～30min进行杀青，得化橘红片、块或丝；
(4)干燥：将所述化橘红片、块或丝摊开，在50℃～80℃下干燥至含水量不高于11％。
在其中一些实施例中，所述杀青时间为2～15min。
在其中一些实施例中，所述步骤(4)中的干燥温度为55℃～75℃。
在其中一些实施例中，所述步骤(3)中所述片的厚度为2.0～15.0mm；所述丝的长度为2.0～10.0cm，宽度为0.2～1.0cm。
在其中一些实施例中，所述步骤(4)中的干燥设备为自制烘房、太阳能烘房、热风循环烘箱、微波干燥机或带式干燥机。
本发明还提供一种上述加工方法所得的化橘红饮片。
本发明还提供一种上述化橘红饮片在制备深加工产品中的应用。
本发明相较现有技术的优点及有益效果为:
本发明发明人团队通过大量的研究，改进了化橘红饮片传统的加工方法，将化橘红新鲜药材在产地直接经过拣选、清洗、杀青、切制、干燥等加工工序制得饮片，并针对化橘红的特性，通过大量的实验和对比试验，对化橘红饮片的加工方法中的干燥温度、时间、杀青时间、切制大小等影响最终化橘红饮片最终成品质量的关键性参数进行了优化选择，以得到外观美观均匀、有效成分高的化橘红饮片；与原来传统工艺的杀青、干燥、除去杂质、洗净、闷润、切制、再干燥等7道加工工序相比较，本发明加工方法缩短了生产加工周期，提高了生产效率，降低了生产成本，同时结合优选的技术参数，减少了药材中有效成分的损失，提高了质量稳定性，饮片外观更为美观、均匀。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
本发明所有原料均来化州中药厂化橘红GAP基地。
1、实验药材来源
化橘红鲜果采自化州中药厂化橘红GAP基地。
2、化橘红饮片加工方法
实施例1
一种化橘红饮片的加工方法，包括以下步骤：
(1)拣选：根据外观进行拣选分类，同时除去杂质；
(2)洗药：将拣选后的化橘红鲜果直接用洗药机或人工清洗，洗去外表污物，置通风处晾干表面水分；
(3)切制：将洗净的化橘红鲜果切成片，其片的厚度为8.0mm；
(4)杀青：将切制的化橘红片置蒸汽中5min；
(5)干燥：将杀青后的化橘红片均匀摊开，采用热风循环烘箱于65℃干燥，饮片含水量不高于11％。
(6)包装：将干燥合格的饮片按照等级、规格进行分装。
3、化橘红加工方法参数效果验证
(1)杀青时间对样品外观质量的影响
以实施例1的化橘红加工方法为基准，除将杀青时间分别改为30S、1、2、5、10、15、30和40min，其余步骤与参数与实施例1相同，得样品A1～A8，主要验证杀青时间对饮片颜色及气味的影响，实验结果表明1～30min的杀青时间较为合适，其中2～15min的杀青时间所得效果更优。时间太短颜色、气味没有明显变化，超过30min颜色开始变黄，芳香味明显变淡。具体数据详见表1。
表1.杀青时间对外观质量的影响
样品 杀青时间(min) 外观质量
A1 30S 外表皮颜色无明显变化
A2 1 外表皮黄绿色，气芳香，略有青气
A3 2 外表皮黄绿色，气芳香
A4 5 外表皮黄绿色，气芳香
A5 10 外表皮黄绿色，气芳香
A6 15 外表皮黄绿色，气芳香
A7 30 外表皮淡黄绿色，气芳香，香气开始变淡
A8 40 外表皮黄色，气味不佳
(2)干燥温度对干燥时间和外观质量的影响
以实施例1的化橘红加工方法为基准，除将干燥温度分别设为40℃、50℃、55℃、60℃、75℃、80℃和90℃，其余步骤与参数与实施例1相同，得样品B1～B7，以验证不同干燥温度对化橘红饮片的干燥形态及干燥时间的影响，发明人发现干燥温度对化橘红饮片质量影响较大，综合考量加工成本和外观质量，50～80℃较为合适，其中55～75℃效果更优，温度低于50℃不仅干燥时间大幅延长，外观形态也不佳，并且容易发霉变质。温度高于80℃外观没有明显的差别，但是气味明显变淡。具体数据详见表2。
表2.干燥温度对干燥时间及外观质量的影响
(3)片、丝规格对干燥时间的影响
以实施例1的化橘红加工方法为基准，除将切制部分片的厚度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0mm，其余步骤与参数与实施例1相同，得样品C1～C6；再以实施例1的化橘红加工方法为基准，除将切制部分中设置为切制成丝，且丝的宽度分别为0.2、0.4、0.6、1.0cm以及1.5cm，丝的长度为5.0cm。其余步骤与参数与实施例1相同，得样品D1～D5；由于发明人发现丝的长度对干燥时间影响不是很大，因此仅对丝的宽度参数进行验证。实验结果表明随着片厚度的增加干燥时间延长，2～15mm的厚度范围较为合适，其中4.0～10.0mm的厚度范围效果更佳，具体数据详见表3；随着丝宽度的增加干燥时间延长，从外观形态考虑0.2～1.0cm的宽度较为合适，具体数据详见表4。
表3.不同片厚对干燥时间的影响
样品 片厚(mm) 干燥时间(h) 水分(％)
C1 2.0 8 8.0
C2 4.0 16 8.5
C3 6.0 22 7.3
C4 8.0 28 7.5
C5 10.0 36 8.2
C6 15.0 43 9.0
表4.不同丝宽对干燥时间的影响
样品 丝宽(cm) 干燥时间(h) 水分(％)
D1 0.2 4 6.2
D2 0.4 5 6.5
D3 0.6 8 6.3
D4 1.0 12 7.0
D5 1.5 14 6.8
实施例2
一种化橘红饮片加工方法，包括以下步骤：
(1)拣选：根据外观进行拣选分类，同时除去杂质；
(2)洗药：将拣选后的鲜果直接用洗药机或人工清洗，洗去外表污物，置通风处晾干表面水分；
(3)杀青：将洗净的鲜果置沸水或蒸汽中15min；
(4)切制：将化橘红鲜果切成块状；
(5)干燥：将切制后的化橘红块摊开，采用带式干燥机于75℃干燥，饮片含水量不高于11％。
(6)包装：将干燥合格的饮片按照等级、规格进行分装。
实施例3
一种化橘红饮片加工方法，包括以下步骤：
(1)拣选：根据外观进行拣选分类，同时除去杂质；
(2)洗药：将拣选后的鲜果直接用洗药机或人工清洗，洗去外表污物，置通风处晾干表面水分；
(3)切制：将洗净的化橘红鲜果切成丝状，丝的长度为7.0cm，宽度为0.5cm；
(4)杀青：将切制的化橘红丝置蒸汽中2min；
(5)干燥：将杀青后的化橘红丝摊开，采用热风循环烘箱于55℃干燥，饮片含水量不高于11％。
(6)包装：将干燥合格的饮片按照等级、规格进行分装。
实施例4
一种化橘红饮片加工方法，包括以下步骤：
(1)拣选：根据外观进行拣选分类，同时除去杂质；
(2)洗药：将拣选后的鲜果直接用洗药机或人工清洗，洗去外表污物，置通风处晾干表面水分；
(3)切制：将化橘红鲜果切成片、块或丝状，其片的厚度为6.0mm；丝的长度为8.0cm，宽度为0.6cm；
(4)杀青：将切制的化橘红鲜果置蒸汽中10min；
(5)干燥：将杀青后的化橘红片、块或丝摊开，采用热风循环烘箱于70℃干燥，饮片含水量不高于11％。
(6)包装：将干燥合格的饮片按照等级、规格进行分装。
本发明制得的化橘红饮片可进行深加工，单味或与其他药味调配制得具有不同功效的药粉、超微粉、散剂、茶饮品、提取物、配方颗粒等。
对比例1
一种化橘红饮片的制备方法，其制备步骤以及参数与实施例1基本相同，除其干燥温度为90℃。
为了对工艺效果进行客观、准确的评价，我们采用气相色谱法对对比例1和实施例1中制得的化橘红饮片中的挥发油成分进行了对比分析，具体实验步骤如下：
1.仪器与试药
1.1仪器
Agilent 7890A GC系统；色谱柱为HP-5(30m×0.32mm，0.25μm)毛细管柱。
1.2试剂
环己烷为色谱纯；水为纯化水。
1.3试药
化橘红饮片(实施例1以及对比例1)，药材产地为化州中药厂化橘红GAP基地。
2.方法与结果
2.1供试品溶液制备
取干燥的化橘红饮片20g，粉碎为粗粒，加入纯化水300ml，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再往刻度管内精密加入环己烷1ml。缓缓加热至沸腾，至测定器中挥发油不再增加，停止加热，放置片刻。
2.2检测
精密吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得化橘红挥发性成分的GC图谱。色谱条件：采用分流方式进样，分流比100:1；载气为高纯氮气，流量1.5mL/min；进样口温度240℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度270℃；柱温为程序升温：初始柱温60℃，保持2min，以10℃/min速度升温至150℃，保持5min，以8℃/min速度升温至230℃，保持15min。
实验结果显示：实施例1化橘红饮片中柠檬烯含量为0.38％，对比例1化橘红饮片中柠檬烯含量为0.25％，对比例1由于干燥温度过高造成化橘红挥发性成分有明显损失，主要成分柠檬烯含量降低了34.2％。
对比例2
一种化橘红饮片的制备方法，其制备步骤按照传统加工工艺进行包括杀青、干燥、除去杂质、洗净、闷润、切制、再干燥等7道工序，杀青、初干燥、切制参数与实施例4基本相同。
为了对工艺效果进行客观、准确的评价，我们采用高效液相色谱法和气相色谱法对本例和实施例4中制得的化橘红饮片中的主要成分含量进行了对比分析，具体实验步骤如下：
1.仪器与试药
1.1仪器
高效液相色谱仪为Waters Alliance HPLC系统，色谱柱为Waters X-Bridge C18柱(5μm，4.6mm×250mm)；Agilent 7890A GC系统；色谱柱为HP-5(30m×0.32mm，0.25μm)毛细管柱。
1.2试剂
甲醇、冰醋酸、环己烷为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
1.3试药
1.3.1对照品
柚皮苷、柠檬烯对照品购自中国药品生物制品检定所。
1.3.2供试品
化橘红饮片(分别为实施例4以及对比例2)，产地为化州中药厂化橘红GAP基地。
2方法与结果
2.1供试品溶液制备
2.1.1高效液相样品制备
取化橘红粉末(过二号筛)0.500g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，水浴回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过(0.22μm微孔滤膜)，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.1.2气相色谱样品制备
取干燥的化橘红饮片20g，加入纯化水300ml，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管加水使充满挥发油测定品的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再往刻度管内精密加入环己烷1ml。至电热套中缓缓加热至沸腾，至测定器中挥发油不再增加，停止加热，放置片刻。
2.2对照品溶液制备
精密称取柚皮苷、柠檬烯等对照品适量分置容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每毫升含60μg、10μg对照品溶液。
2.3测定
精密吸取柚皮苷标准品溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定。色谱条件为以甲醇-醋酸-水(35：3：62)为流动相，检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
精密吸取柠檬烯标准品溶液和供试品溶液2μl，注入气相色谱仪，测定。色谱条件同对比例1。
3.样品测定结果
在上述色谱条件下进行分析，计算样品中柚皮苷、柠檬烯含量。从对比结果看我们设计的加工方法大大缩短了生产周期，减少了药材中有效成分的损失，提高了质量稳定性，饮片外观也更美观、均匀。具体结果如下表5.及表6.：
表5.加工方式对主要成分含量影响
样品 柚皮苷含量(％) 柠檬烯含量(％)
对比例2-片 6.3 0.25
对比例2-块 6.2 0.23
对比例2-丝 6.3 0.28
实施例4-片 8.2 0.41
实施例4-块 8.2 0.39
实施例4-丝 8.3 0.44
表6.加工方式对生产时间及饮片外观的影响
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种化橘红饮片的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)拣选、分类、除杂；
(2)清洗；
(3)杀青切制：将清洗后的化橘红鲜果切制成片、块或丝状，再置蒸汽中1～30min进行杀青，得化橘红片、块或丝；
(4)干燥：将所述化橘红片、块或丝摊开，在50℃～80℃下干燥至含水量不高于11％。
2.根据权利要求1所述的化橘红饮片的加工方法，其特征在于，所述杀青时间为2～15min。
3.根据权利要求1或2所述的化橘红饮片的加工方法，其特征在于，所述步骤(4)中的干燥温度为55℃～75℃。
4.根据权利要求1或2所述的化橘红饮片的加工方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述片的厚度为2.0～15.0mm；所述丝的长度为2.0～10.0cm，宽度为0.2～1.0cm。
5.根据权利要求1或2所述的化橘红饮片的加工方法，其特征在于，所述步骤(4)中的干燥设备为自制烘房、太阳能烘房、热风循环烘箱、微波干燥机或带式干燥机。
6.一种权利要求1～5任一项所述加工方法所得的化橘红饮片。
7.根据权利要求6所述的化橘红饮片在制备深加工产品中的应用。
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