CN105714171A - 硬质碳化物制品及其应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及硬质碳化物制品及其应用。在一个方面，本文描述了烧结硬质碳化物制品，在一些实施例中，所述烧结硬质碳化物制品表现出增强的耐磨性和耐热疲劳性。另外，本文所述的烧结硬质碳化物制品可耐受碳含量的变化而不形成不期望的相，包括η相和/或游离石墨(C型孔隙)。这样的耐受可有利于制造和使用其中碳含量不被严格地控制的碳化物等级。本文所述的烧结硬质碳化物主体包括硬颗粒相和金属粘结剂相，所述硬颗粒相包括碳化钨，而所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种以及一种或多种合金化添加剂，其中所述烧结硬质碳化物具有0％至73％范围内的磁饱和(MS)而不具有η相。

Description

硬质碳化物制品及其应用
技术领域
本发明涉及烧结硬质碳化物制品，并且具体地讲，涉及具有低磁饱和而不具有η相的烧结硬质碳化物制品。
背景技术
烧结硬质碳化物制品已在用于各种工具应用(诸如切削工具和耐磨零件)的涂布条件和未涂布条件两者中使用。增加烧结硬质碳化物对磨损以及其他失效模式(包括热疲劳、断裂和碎裂)的抵抗性仍然是研究和开发的热门领域。为此，已将大量资源分配给用于切削工具的耐磨耐火涂层的开发。已通过化学气相沉积(CVD)以及物理气相沉积(PVD)将例如TiC、TiCN、TiOCN、TiN和Al2O3施加到硬质碳化物。
此外，已对下层硬质碳化物基底的特性进行了研究。切削工具制造商已检查了硬质碳化物主体的组成变化以及对硬质碳化物特性产生的影响，所述硬质碳化物特性包括但不限于硬度、耐磨性、耐热变形性、韧性和密度。然而，一种硬质碳化物特性的增强通常导致另一种硬质碳化物特性的伴随退化。例如，增加硬质碳化物耐变形性可导致减小的韧性和导热性。然而，硬质碳化物主体的改善必需满足金属加工应用的发展需求，并且当对硬质碳化物主体做出组成变化以便向切削工具提供改善的性能时，需要竞争特性之间的仔细平衡。
发明内容
在一个方面，本文描述了烧结硬质碳化物制品，在一些实施例中，其表现出增强的耐磨性和耐热疲劳性。另外，本文所述的烧结硬质碳化物制品可耐受碳含量的变化而不形成不期望的相，包括η相和/或游离石墨(C型孔隙)。这样的耐受可有利于制造和使用其中碳含量不被严格地控制的碳化物等级。本文所述的烧结硬质碳化物制品包括硬颗粒相和金属粘结剂相，所述硬颗粒相包括碳化钨，而所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种以及一种或多种合金化添加剂，其中烧结硬质碳化物制品具有0％至73％范围内的磁饱和(MS)而不具有η相。本文所述的MS值基于金属粘结剂相的磁分量。合金化添加剂可包括一种或多种金属元素、非金属元素或它们的混合物。在一些实施例中，烧结硬质碳化物制品是碳缺乏的。例如，烧结硬质碳化物制品的碳含量可为烧结硬质碳化物制品的化学计量碳含量的82％至99.5％。
在另一个方面，本文描述了制备烧结硬质碳化物制品的方法。在一些实施例中，本文所述的方法包括提供碳缺乏级粉末，所述碳缺乏级粉末包括碳化钨相和金属粘结剂相，所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种。将合金化添加剂提供给该等级粉末的金属粘结剂相，并且将该等级粉末固结成坯件。将坯件烧结以提供具有0％至74％的MS而不具有η相的烧结硬质碳化物制品。另外，该等级粉末的碳含量可为该等级粉末的化学计量碳含量的82％至99.5％。
这些和其他实施例在下文的具体实施方式中更详细地描述。
附图说明
图1示出根据本文所述的一些实施例的采用金属粘结剂与合金化添加剂的烧结硬质碳化物的MS随碳含量的变化。
具体实施方式
参考以下具体实施方式和实例以及前述和下述内容可更容易地理解本文所述的实施例。然而，本文所述的元素、设备和方法并不限于具体实施方式和实例中所述的具体实施例。应当认识到，这些实施例仅示例性地说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的情况下，多种修改和变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的。
在一个方面，本文描述了烧结硬质碳化物制品，在一些实施例中，其表现出增强的耐磨性和耐热疲劳性。本文所述的烧结硬质碳化物制品包括硬颗粒相和金属粘结剂相，所述硬颗粒相包括碳化钨，而所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种以及一种或多种合金化添加剂，其中烧结硬质碳化物制品具有0％至73％范围内的MS而不具有η相。
现在转到特定组分，硬颗粒相可以不违背本发明目的的任何量存在于烧结硬质碳化物制品中。在一些实施例中，例如，硬颗粒相以烧结硬质碳化物制品的至少70重量％或至少80重量％的量存在。硬颗粒相还可以选自表I的量存在。
表I-烧结硬质碳化物制品的
重量％硬颗粒相含量
70-98
80-98
85-96
88-95
89-98
90-97
如本文所述，硬颗粒相包括碳化钨。在一些实施例中，硬颗粒相仅由碳化钨形成。作为另外一种选择，硬颗粒相还可包括选自周期表的IVB族、VB族和VIB族的一种或多种金属的碳化物、氮化物和/或碳氮化物。例如，在一些实施例中，除了碳化钨以外，硬颗粒相包括碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化铬、碳化锆、碳化铪、碳化钛及其固溶体中的至少一种。另外的金属碳化物、氮化物和/或碳氮化物可以不违背本发明目的的任何量存在于硬颗粒相中。在一些实施例中，另外的金属碳化物、氮化物和/或碳氮化物以最多至硬颗粒相的50重量％的量存在。例如，另外的金属碳化物、氮化物和/或碳氮化物可以硬颗粒相的1-10重量％的量存在。
另外，硬颗粒相可通常表现出小于30μm的平均粒度。例如，硬颗粒相的平均粒度可小于10μm或5μm，诸如0.5-3μm。
如本文所述，烧结硬质碳化物制品包括金属粘结剂相，所述金属粘结剂相包括一种或多种合金化添加剂以及余量的钴、镍和/或铁。一般来讲，金属粘结剂相以烧结硬质碳化物制品的1-30重量％的量存在。在一些实施例中，金属粘结剂相以选自表II的量存在。
表II-烧结硬质碳化物的重量％金属粘结剂
1-30
2-20
2-12
3-10
4-15
10-30
金属粘结剂相的合金化添加剂包括一种或多种金属元素、非金属元素或其固溶体。适于用作合金化添加剂的金属元素包括过渡金属和铝。在一些实施例中，过渡金属合金化添加剂选自周期表的IIIB族-VIIIB族。例如，合金化添加剂可包括钨、钌、锰、铜、铼、铬、锇和钼中的一种或多种。在一些实施例中，金属合金化添加剂表现出六方紧密堆积(hcp)晶体结构。在其他实施例中，金属合金化添加剂具有立方晶体结构，诸如面心立方(fcc)或体心立方(bcc)。合金化添加剂还可包括一种或多种非金属元素。非金属合金元素可选自周期表的IIIA族-VA族，诸如硼、硅、碳和/或氮。
合金化添加剂可以可用于为烧结硬质碳化物制品提供本文所述的低磁饱和值而不形成η相的任何量存在于金属粘结剂相中。一般来讲，合金化添加剂以最多至金属粘结剂相的50重量％的量存在。在一些实施例中，例如，合金化添加剂以金属粘结剂相的10-30重量％或30-50重量％的量存在。
在一些实施例中，本文所述的烧结硬质碳化物制品还包括合金粘结剂富集的表面区，其具有大于烧结制品本体中合金粘结剂含量的最大合金粘结剂含量。粘结剂富集区可从烧结制品表面向内延伸。在一些实施例中，富集区的合金粘结剂分层，从而表现出不同的合金粘结剂层。在其他实施例中，合金粘结剂是不分层的。烧结硬质碳化物制品可在一个或多个表面上表现出合金粘结剂富集的表面区。
具有本文所述的组合物的烧结硬质碳化物制品可表现出0％至73％的MS。重要的是，烧结硬质碳化物制品在这些低MS值下不表现出η相、(CoW)C型相。在一些实施例中，具有本文所述的组合物的烧结硬质碳化物制品表现出选自表III的MS。
表III-烧结硬质碳化物制品的MS
0-73
0-70
3-73
5-70
15-60
20-65
30-65
40-65
本文所述的磁饱和值基于金属粘结剂相的磁分量并且根据ASTM国际ASTMB886-12，“StandardTestMethodforDeterminationofMagneticSaturation(MS)ofCementedCarbides(用于测定硬质碳化物的磁饱和(MS)的标准测试方法)”来测定。如本领域的技术人员所知，磁饱和值可根据与标称纯Co粘结剂相的比较而从百分比转化为μTm3/kg或其他可比较单位。例如，参见Roebuck,B.MagneticMoment(Saturation)MeasurementsonHardmetals,Int.J.RefractoryMetals&HardMaterials,14(1996)419-424(Roebuck,B，硬金属上的磁矩(饱和度)测量，《国际高熔点金属与硬质材料杂志》，第14卷，1996年，第419-424页)。另外，本文所述的烧结硬质碳化物制品可表现出的硬度为至少80HRA。在一些实施例中，烧结硬质碳化物制品的硬度为80-94HRA。
本文所述并且具有前述MS而没有η相的组合物的烧结硬质碳化物制品可为碳缺乏的。例如，烧结硬质碳化物制品的碳含量可为烧结制品的化学计量碳含量的82％至99.5％。如以下例子所详述，化学计量碳含量取决于烧结硬质碳化物制品的特定组成参数，并且因此可在由不同等级粉末形成的烧结硬质碳化物制品之间改变。在一些实施例中，与化学计量碳含量相关的烧结硬质碳化物制品的碳含量选自表IV。
表IV-烧结硬质碳化物制品的碳含量
烧结硬质碳化物制品的化学计量碳含量％
85-99.5
90-99.5
82-99
85-99
90-99
94-99
82-98
85-98
90-98
94-98
在不形成η相和/或其他低级碳化物(诸如W2C)的情况下对碳含量变化的这种耐受可有利于制造和使用其中碳含量不被严格地控制的碳化物等级和烧结条件。在一些实施例中，碳缺乏烧结硬质碳化物主体具有0％至74％的MS，而不具有η相。
本文描述了制造烧结硬质碳化物制品的方法，所述方法采用碳缺乏级粉末。例如，本文所述的方法包括提供碳缺乏级粉末，所述碳缺乏级粉末包括碳化钨相和金属粘结剂相，所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种。将合金化添加剂提供给碳缺乏级粉末的金属粘结剂相，并且将碳缺乏级粉末固结成坯件。将坯件烧结以提供具有0％至74％的MS而不具有η相的烧结硬质碳化物制品。在一些实施例中，烧结硬质碳化物制品具有选自上文中表III的MS值。
另外，该等级粉末的碳含量可为该等级粉末的化学计量碳含量的82％至99.5％。在一些实施例中，相对于化学计量碳含量的该等级粉末碳含量与上表IV中提供的值一致。根据本发明的方法制备的烧结硬质碳化物制品可具有上文中所述的任何组合物和/或特性，包括表IV中提供的碳缺乏性。
可将粉末合金化添加剂提供给该等级粉末并且研磨或以其他方式与该等级粉末紧密混合，使得碳化钨颗粒与粉末金属粘结剂接触，所述金属粘结剂包括合金化添加剂。作为另外一种选择，用合金化添加剂将该等级粉末的金属粘结剂相预合金化。例如，该等级组合物的粉末金属粘结剂可为由钴和合金化添加剂形成的合金。在一些实施例中，该等级粉末组合物还包括选自周期表的IVB族、VB族和VIB族的一种或多种金属的碳化物、氮化物和/或碳氮化物。例如，在一些实施例中，除了碳化钨以外，该等级粉末包括碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化锆、碳化铪、碳化铬和/或碳化钛的颗粒。
固结级粉末的坯件可在不违背本发明目的的任何条件下烧结以提供本文所述的硬质碳化物制品。例如，可在1350℃至1560℃范围内的温度下将坯件或坯块真空烧结或热等静压(HIP)烧结足以产生所需密度和微结构的时间周期。
在一些实施例中，通过PVD和/或CVD在具有本文所述的组合物和特性的烧结硬质碳化物制品上涂布一种或多种耐火材料。在一些实施例中，耐火涂层包括选自铝和周期表IVB族、VB族和VIB族的金属元素中的一种或多种金属元素以及选自周期表IIIA族、IVA族、VA族和VIA族中的一种或多种非金属元素。例如，耐火涂层可包括选自铝和周期表IVB族、VB族和VIB族中的一种或多种金属元素的一种或多种碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物或硼化物。另外，涂层可为单层或多层。
另外，本文所述的烧结硬质碳化物制品的表面可经受一种或多种处理，诸如抛光、喷射和/或蚀刻。表面处理的烧结硬质碳化物制品可保持未涂布状态，或者可将本文所述的耐火涂层施加到处理过的表面。此外，耐火涂层的一个或多个层可经受涂布后处理，诸如抛光和/或喷射。
具有本文所述的组合物和特性的烧结硬质碳化物制品可表现出增强的耐磨性和耐热疲劳性而没有韧性的显著下降。因此，烧结硬质碳化物制品适用于多种工具应用。在一些实施例中，本文所述的烧结硬质碳化物制品为切削工具。例如，烧结硬质碳化物制品可为端铣刀、钻孔器或切削刀片，包括可转位切削刀片。本文所述的烧结硬质碳化物制品还可为用于钻地应用的工具，诸如钻头体、固定刀片和/或旋转刀片。另外，烧结硬质碳化物制品可用于模制应用中，诸如铸模、模具和/或挤出机零件。
通过以下非限制性实例对这些和其他实施例进行进一步说明。
实例1-烧结硬质碳化物制品
具有表V中所列出的组合物的烧结硬质碳化物制品如下提供。将平均粒度小于5μm的89重量％碳化钨颗粒、9.5重量％粉末钴粘结剂和1.5重量％粉末钌合金化添加剂的等级粉末在1395℃的峰值温度下真空烧结以提供全致密的硬质碳化物组合物。将钨金属粉末(TMP)以表V中的百分比添加到该等级粉末组合物以使得该等级粉末碳缺乏。另外，将碳添加到样品6的该等级粉末以确定C-孔隙的形成。将每个烧结硬质碳化物制品的实际碳含量与烧结制品的化学计量碳含量相比。因为样品1-6将WC用作唯一碳化物相，所以使用WC的6.13重量％理论化学计量碳含量来确定化学计量碳含量。η相的检查通过以下步骤来进行：根据需要研磨每个烧结硬质碳化物制品，然后使用1微米Petrodisk抛光轮进行最终抛光。利用光学显微镜以200倍-500倍的放大率检查抛光表面的品质。如果需要的话实施再次抛光。使用Murakami蚀刻溶液将抛光表面蚀刻最少三秒。使用光学显微镜以150倍放大率检查蚀刻表面的η相。
表V-烧结硬质碳化物制品
在表V中详细描述的结果以图形方式示于图1中。钌合金化添加剂得到低MS值并且显著增加在其内没有η相形成的范围。另外，钌合金化添加剂的存在允许使用具有实质碳缺乏的碳化钨而不形成η相。因此，具有更广碳分布的碳化钨原材料可在不存在η相和/或C-孔隙的情况下成功地用于硬质碳化物制品的制造中。重要的是，如表V所示，钌合金化添加剂的量在样品1-6范围内保持不变。在一些实施例中，可将另外的合金化添加剂添加到样品1-2，从而导致η相的消除以及MS的进一步减少，如本文所述。
针对实现本发明多个目的，现已描述了本发明的多个实施例。应当认识到，这些实施例仅示例性地说明本发明的原理。在不脱离本发明精神和范围的情况下，其多种修改和变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的。

Claims (29)

1.一种烧结硬质碳化物制品，所述烧结硬质碳化物制品包括：
硬颗粒相，所述硬颗粒相包括碳化钨；以及
金属粘结剂相，所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种以及一种或多种合金化添加剂，其中所述烧结硬质碳化物制品具有0％至73％范围内的磁饱和(MS)而不具有η相。
2.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述硬颗粒相还包括选自周期表的IVB族、VB族或VIB族的一种或多种金属的碳化物、氮化物或碳氮化物。
3.根据权利要求2所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述硬颗粒相包括碳化钽、碳化铌、碳化钒、碳化铬、碳化锆、碳化铪、碳化钛及其固溶体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述合金化添加剂包括一种或多种金属元素、非金属元素或它们的混合物。
5.根据权利要求4所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述金属元素为过渡金属。
6.根据权利要求5所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述过渡金属选自周期表的IIIB族-VIIIB族。
7.根据权利要求6所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述过渡金属选自由钨、钌、锰、铜、铼、铬、锇和钼构成的组。
8.根据权利要求4所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述非金属元素选自周期表的IIIA族-VA族。
9.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述合金化添加剂以最多至所述金属粘结剂相的50重量％的量存在。
10.根据权利要求9所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述合金化添加剂包括钌。
11.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述MS在5％至65％的范围内。
12.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述MS在40％至65％的范围内。
13.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述金属粘结剂以所述烧结硬质碳化物制品的1至30重量％的量存在。
14.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述烧结硬质碳化物制品为碳缺乏的。
15.根据权利要求14所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述烧结硬质碳化物制品的碳含量为所述烧结硬质碳化物制品的化学计量碳含量的82％至99.5％。
16.根据权利要求14所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述烧结硬质碳化物制品的碳含量为所述烧结硬质碳化物制品的化学计量碳含量的90％至98％。
17.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，所述烧结硬质碳化物制品还包括通过化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)或其组合而沉积的耐火材料的一个或多个层的涂层。
18.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，所述烧结硬质碳化物制品还包括在所述制品的表面处的金属粘结剂富集区。
19.根据权利要求18所述的烧结硬质碳化物，所述烧结硬质碳化物还包括通过CVD、PVD或其组合而沉积的耐火材料的一个或多个层的涂层。
20.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述制品为切削工具。
21.根据权利要求20所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述切削工具为可转位切削刀片。
22.根据权利要求20所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述切削工具为端铣刀或钻孔器。
23.根据权利要求1所述的烧结硬质碳化物制品，其中所述制品为用于钻地应用的工具。
24.一种烧结硬质碳化物制品，所述烧结硬质碳化物制品包括：
硬颗粒相，所述硬颗粒相包括碳化钨；以及
金属粘结剂相，所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种以及一种或多种合金化添加剂，其中所述烧结硬质碳化物制品是碳缺乏的并且具有0％至74％范围内的磁饱和(MS)而不具有η相。
25.一种制备烧结硬质碳化物制品的方法，所述方法包括：
提供碳缺乏级粉末，所述碳缺乏级粉末包括碳化钨相和金属粘结剂相，所述金属粘结剂相包括钴、镍和铁中的至少一种；
向所述等级粉末的所述金属粘结剂相提供合金化添加剂；
将所述等级粉末固结成坯件；以及
将所述坯件烧结以提供具有0％至74％的MS而不具有η相的所述烧结硬质碳化物制品。
26.根据权利要求25所述的方法，其中所述碳缺乏级粉末具有所述等级粉末的化学计量碳含量的82％至99.5％的碳含量。
27.根据权利要求25所述的方法，其中所述合金化添加剂包括一种或多种金属元素、非金属元素或它们的混合物。
28.根据权利要求27所述的方法，其中所述金属元素为过渡金属。
29.根据权利要求28所述的方法，其中所述过渡金属选自周期表的IIIB族-VIIIB族。
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