CN105693568A - 一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，包括下述步骤：1）磺化，在磺化反应釜中加入氯磺酸，然后滴加苯，温度控制在60℃以下，滴完后保温1h，得到磺化产物；2）水解、分层，将磺化产物以及过量氯磺酸放入水解反应釜中，滴加水，控制温度在60℃以下，滴加完毕后搅拌30min，后静置分层，将硫酸层分离，有机层进入中和反应釜；3）中和、分层，将有机层通入中和反应釜中，加入液碱调节pH值到中性，静置分层，分离水层；4）精馏，将有机层通入精馏反应釜中，进行加热减压精馏，在温度为150℃、压强为-0.098MPa下收集到的产品为苯磺酰氯，精馏的残余物为二苯砜。本发明的工作环境大大改善，并具有较高的经济效益。

Description

一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，特别是涉及一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法。
背景技术
苯磺酰氯，英文名称为Benzenesulfonylchloride，分子式为C6H5ClO2S，分子量为176.62，是一种无色透明或淡黄色的液体，固化温度为14.5℃。苯磺酰氯是一种有机合成原料。在农药上用于合成沙蚕毒类杀虫剂杀虫磺的中间体硫代苯磺酸钠；在染料上用于冰染染料色基的制造，如红色基B、红色基GL；在医药上用于合成磺胺药物；也用于鉴定各种胺类化合物。
二苯砜，英文名称为Diphenylsulfone，分子式为C12H10O2S，分子量为218.27，是一种白色晶体，二苯砜是有机合成、医药、农药等的中间体，可以用作增塑剂、杀螨剂等。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，工作环境大大改善，并具有较高的经济效益。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
提供一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，包括下述步骤：
1）磺化，在磺化反应釜中加入氯磺酸，然后滴加苯，氯磺酸与苯的质量比为3~3.2:1，所述磺化反应釜中的温度控制在60℃以下，滴完后保温1h，得到磺化产物；磺化过程中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；
2）水解、分层，将步骤1）得到的磺化产物以及过量氯磺酸放入水解反应釜中，滴加水，水与苯的质量比为1:3~4，控制水解反应釜中的温度在60℃以下，滴加完毕后搅拌30min，后静置30min进行分层，将硫酸层分离，有机层进入中和反应釜；水解中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；
3）中和、分层，将步骤2）经水解后分层得到的有机层通入中和反应釜中，加入液碱调节pH值到中性，静置分层，分离水层，中和得到的有机层继续进入精馏反应釜；
4）精馏，将步骤3）中和后分层得到的有机层通入精馏反应釜中，进行加热减压精馏，在温度为150℃、压强为-0.098MPa下收集到的产品为苯磺酰氯，精馏的残余物为二苯砜。
在本发明一个较佳实施例中，在步骤1）与步骤2）中得到的盐酸溶液的质量分数为38%。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中的液碱的质量分数为32%。
本发明的有益效果是：
1）本发明产生的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收，可制成成品盐酸销售；与老工艺相比，制备的工作环境大大改善，产生了较大的经济效益；
2）水解反应减少了水的用量，使分层的硫酸变浓，达到了可销售的规格；与老工艺相比，废酸变废为宝，大大降低了废酸的处理成本，同时还能产生经济效益。
附图说明
图1是本发明一较佳实施例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，包括下述步骤：
1）磺化，在磺化反应釜中加入氯磺酸2160公斤，然后滴加苯680公斤，所述磺化反应釜中的温度控制在60℃以下，滴完后保温1h，得到磺化产物；磺化过程中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量分数为38%的盐酸溶液；
2）水解、分层，将步骤1）得到的磺化产物以及过量氯磺酸放入水解反应釜中，滴加水200公斤，控制水解反应釜中的温度在60℃以下，滴加完毕后搅拌30min，后静置30min进行分层，将硫酸层分离，有机层进入中和反应釜；水解中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量分数为38%的盐酸溶液；
3）中和、分层，将步骤2）经水解后分层得到的有机层通入中和反应釜中，加入质量分数为32%的液碱调节pH值到中性，静置分层，分离水层，中和得到的有机层继续进入精馏反应釜；
4）精馏，将步骤3）中和后分层得到的有机层通入精馏反应釜中，进行加热减压精馏，在温度为150℃、压强为-0.098MPa下收集到的产品为苯磺酰氯，精馏的残余物为二苯砜。
由此可收集得到质量分数为99.5%的苯磺酰氯产品，收率为75%。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1）磺化，在磺化反应釜中加入氯磺酸，然后滴加苯，氯磺酸与苯的质量比为3~3.2:1，所述磺化反应釜中的温度控制在60℃以下，滴完后保温1h，得到磺化产物；磺化过程中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；
2）水解、分层，将步骤1）得到的磺化产物以及过量氯磺酸放入水解反应釜中，滴加水，水与苯的质量比为1:3~4，控制水解反应釜中的温度在60℃以下，滴加完毕后搅拌30min，后静置30min进行分层，将硫酸层分离，有机层进入中和反应釜；水解中得到的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成盐酸溶液；
3）中和、分层，将步骤2）经水解后分层得到的有机层通入中和反应釜中，加入液碱调节pH值到中性，静置分层，分离水层，中和得到的有机层继续进入精馏反应釜；
4）精馏，将步骤3）中和后分层得到的有机层通入精馏反应釜中，进行加热减压精馏，在温度为150℃、压强为-0.098MPa下收集到的产品为苯磺酰氯，精馏的残余物为二苯砜。
2.根据权利要求1所述的苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，其特征在于，在步骤1）与步骤2）中得到的盐酸溶液的质量分数为38%。
3.根据权利要求1所述的苯磺酰氯和二苯砜的制备方法，其特征在于，步骤3）中的液碱的质量分数为32%。
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