CN111977675A - 一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100‑150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加完毕后使其反应2‑3h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为38％‑45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10‑15g的磺化助剂，然后重新启动反应釜进行反应，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；能够非常方便的将硫酸分离，并且能够使用硫酸快速制备出硫酸镁。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸镁生产技术领域，具体为一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法。
背景技术
苯磺酰氯，benzenesulfonylchloride，分子式C6H5ClO2S，分子量176.62，无色透明油状液体，主要用于有机合成，制备磺酰胺及鉴定各种胺，不稳定，敞口置于空气中，置于空气中会大量吸收空气中的水，并逐渐水解，使PH值降低，挥发出的氯化氢会形成白色烟雾，具有很强的刺激性，苯磺酰氯在制备的过程中会生成副产品硫酸，但是现有的技术中在对硫酸进行分离时会非常的麻烦，并且生成的硫酸无法加以利用，非常的浪费。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，能够非常方便的将硫酸分离，并且能够使用硫酸快速制备出硫酸镁，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100-150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加完毕后使其反应2-3h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为38％-45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10-15g的磺化助剂，然后重新启动反应釜进行反应，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，在10-30℃的温度下以200-250r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应后生成硫酸镁和水。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，反应釜的加热温度20-30℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中反应釜对盐酸溶液和磺化助剂进行搅拌时的搅拌速率为300-400r/min，反应温度为10-60℃，反应时长为2-6h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中磺化助剂可为硫酸铵、氯化铵和氨基磺酸中的一种或者它们的混合物。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)中纯苯的滴加速率为1-1.5ml/min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)中废酸的浓度为60％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)中稀硫酸的浓度为50％-60％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)中部稀硫酸和镁的反应时长为5-10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过添加浓度为60％的废酸，使得硫酸的浓度增大，从而使得在静置分层时硫酸会沉淀到反应釜的底部，这样的情况下在分离硫酸时就将非常的方便；
2、本发明通过使用清水对硫酸进行稀释，从而避免在使用镁粉进行置换反应时生成的氧化镁出现纯化，并且通过添加镁粉使得置换反应大大加快。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，加热温度20℃，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加速率为1ml/min，滴加完毕后使其反应2h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为38％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10g的磺化助剂，磺化助剂为硫酸铵，然后重新启动反应釜进行反应，反应的搅拌速率为300r/min，反应温度为10℃，反应时长为2h，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，废酸的浓度为60％，在10℃的温度下以200r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸，稀硫酸的浓度为50％；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应时长为5min，反应后生成硫酸镁和水。
实施例二：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，加热温度30℃，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加速率为1.5ml/min，滴加完毕后使其反应3h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进15g的磺化助剂，磺化助剂为氯化铵，然后重新启动反应釜进行反应，反应的搅拌速率为400r/min，反应温度为60℃，反应时长为6h，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，废酸的浓度为60％，在30℃的温度下以250r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸，稀硫酸的浓度为60％；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应时长为10min，反应后生成硫酸镁和水。
实施例三：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，加热温度20℃，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加速率为1ml/min，滴加完毕后使其反应2h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为44％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进15g的磺化助剂，磺化助剂为氯化铵，然后重新启动反应釜进行反应，反应的搅拌速率为400r/min，反应温度为40℃，反应时长为3h，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，废酸的浓度为60％，在30℃的温度下以200r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸，稀硫酸的浓度为55％；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应时长为10min，反应后生成硫酸镁和水。
实施例四：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，加热温度30℃，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加速率为1ml/min，滴加完毕后使其反应2h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10g的磺化助剂，磺化助剂为氨基磺酸，然后重新启动反应釜进行反应，反应的搅拌速率为400r/min，反应温度为40℃，反应时长为3h，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，废酸的浓度为60％，在30℃的温度下以200r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸，稀硫酸的浓度为53％；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应时长为7min，反应后生成硫酸镁和水。
实施例五：一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，加热温度25℃，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加速率为1.3ml/min，滴加完毕后使其反应2h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为40％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进13g的磺化助剂，磺化助剂为氯化铵，然后重新启动反应釜进行反应，反应的搅拌速率为350r/min，反应温度为18℃，反应时长为4h，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，废酸的浓度为60％，在25℃的温度下以230r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸，稀硫酸的浓度为59％；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应时长为6min，反应后生成硫酸镁和水。
本发明，通过添加浓度为60％的废酸，使得硫酸的浓度增大，从而使得在静置分层时硫酸会沉淀到反应釜的底部，这样的情况下在分离硫酸时就将非常的方便，而且本发明通过使用清水对硫酸进行稀释，从而避免在使用镁粉进行置换反应时生成的氧化镁出现纯化，并且通过添加镁粉使得置换反应大大加快。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种利用苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)磺化反应：以氯磺酸和纯苯为原料，先将氯磺酸加入进反应釜中，然后对反应釜进行加热，并且启动反应釜，启动后在搅拌速率为100-150r/min的搅拌状态下，采用恒压滴液漏斗滴加纯苯，滴加完毕后使其反应2-3h后生产出的氯化氢气体，然后将氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收制成质量浓度为38％-45％盐酸溶液，得到溶液后在溶液的内部添加进10-15g的磺化助剂，然后重新启动反应釜进行反应，反应结束后经冷却、水解、结晶、抽滤、水洗和干燥的得到苯磺酰氯及其副产品；
(2)分离硫酸：向步骤(1)反应后生成的产品中加入废酸液，在10-30℃的温度下以200-250r/min的速率搅拌酸洗，然后静置分层，分层后将下层的硫酸溶液储存进硫酸溶液罐内；
(3)制备稀硫酸：在反应釜的内部加入清水，然后缓慢的将步骤(2)中生成的硫酸溶液倒入进反应釜的内部，直至反应釜内部生成稀硫酸；
(4)制备硫酸镁：将镁粉投入进步骤(3)中制备出的稀硫酸的内部，等待其反应，反应后生成硫酸镁和水。
2.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(1)中氯磺酸和纯苯的摩尔比为3:1，反应釜的加热温度20-30℃。
3.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(1)中反应釜对盐酸溶液和磺化助剂进行搅拌时的搅拌速率为300-400r/min，反应温度为10-60℃，反应时长为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(1)中磺化助剂可为硫酸铵、氯化铵和氨基磺酸中的一种或者它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(1)中纯苯的滴加速率为1-1.5ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(2)中废酸的浓度为60％。
7.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(3)中稀硫酸的浓度为50％-60％。
8.根据权利要求1所述的一种苯磺酰氯副产硫酸制备硫酸镁的方法，其特征在于：步骤(4)中部稀硫酸和镁的反应时长为5-10min。
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