CN115322125A - 一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，属于苯磺酰氯制备技术领域，该合成工艺包括如下步骤：1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80‑100r/min的搅拌状态下，再以80‑100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在23‑25℃温度下保温反应2‑2.5h至反应完全；2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为180‑260r/min的搅拌状态下，继续在22‑25℃温度下保温反应30‑40min；本发明的一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，合成工艺简单，容易实现，其通过合理的原料配比、反应条件和酸洗工艺的设计，且同时加入Nacl来提高产率，可以很好的减少副产物的生成，提高苯磺酰氯的收率，并且设计蒸馏釜进行减压蒸馏提纯，进而能够提高苯磺酰氯的产品纯度。
Description
技术领域
本发明属于苯磺酰氯制备技术领域，具体涉及一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺。
背景技术
苯磺酰氯，是一种有机化合物，化学式为C6H5ClO2S，为无色透明油状液体，苯磺酰氯是一种用途广泛的化学中间体，用于制备磺酰胺及鉴定各种胺类。
现行苯磺酰氯的合成方法为采用过量的磺酰氯和苯进行磺化反应，反应结束后用水洗破坏过量的磺酰氯，再用碱洗中和，该工艺至少存在如下问题：1、由于氯磺酸Chemicalbook是一种强酸，遇水会立即分解放出大量气体和热量，容易发生事故；2、磺化反应温度高，苯基砜等副产物含量高，导致苯磺酰氯的收率低，仅为40～50％，且污染较为严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80-100r/min的搅拌状态下，再以80-100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在23-25℃温度下保温反应2-2.5h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为180-260r/min的搅拌状态下，继续在22-25℃温度下保温反应30-40min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；因氯化钠会和一部分副产物反应，生成苯磺酰氯，这不仅减少了副产物的生成，而且还提高了产率；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌5-10min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；因苯磺酰氯粗品必须经过水洗才能进行减压蒸馏，否则反应过程生成的硫酸将会使苯磺酰氯产品炭化，导致产品颜色变黑；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至150-175℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在140-180℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
优选地，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.2-3.6:1。
优选地，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为36-38％。
优选地，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为8-12kg。
优选地，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
优选地，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
优选地，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为76.5-84.8％，纯度为98.2-99.35％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，合成工艺简单，容易实现，其通过合理的原料配比、反应条件和酸洗工艺的设计，且同时加入Nacl来提高产率，可以很好的减少副产物的生成，提高苯磺酰氯的收率，并且设计蒸馏釜进行减压蒸馏提纯，进而能够提高苯磺酰氯的产品纯度，并且因对氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，避免大量氯化氢气体瞬间产生而发生危险，提高了合成工艺的安全性能。
附图说明
图1为本发明一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺的工艺步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参阅图1，本实施例提供一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80r/min的搅拌状态下，再以80kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在23℃温度下保温反应2h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为180r/min的搅拌状态下，继续在23℃温度下保温反应30min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌5min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至150℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在140℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
在本实施例中，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.2:1。
在本实施例中，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为38％。
在本实施例中，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为12kg。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
在本实施例中，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为76.5％，纯度为98.2％。
实施例2
参阅图1，本实施例提供一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80r/min的搅拌状态下，再以100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在25℃温度下保温反应2.5h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为260r/min的搅拌状态下，继续在25℃温度下保温反应40min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌10min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至175℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在180℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
在本实施例中，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.6:1。
在本实施例中，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为36％。
在本实施例中，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为8kg。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
在本实施例中，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为84.8％，纯度为99.35％。
实施例3
参阅图1，本实施例提供一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80r/min的搅拌状态下，再以90kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在24℃温度下保温反应2h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为200r/min的搅拌状态下，继续在24℃温度下保温反应30min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌8min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至160℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在160℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
在本实施例中，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.5:1。
在本实施例中，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为38％。
在本实施例中，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为10kg。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
在本实施例中，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为84.8％，纯度为99.2％。
实施例4
参阅图1，本实施例提供一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80r/min的搅拌状态下，再以90kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在25℃温度下保温反应2.5h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为260r/min的搅拌状态下，继续在25℃温度下保温反应30min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌5min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至175℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在160℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
在本实施例中，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.6:1。
在本实施例中，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为38％。
在本实施例中，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为10kg。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
在本实施例中，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为76.5％，纯度为99.35％。
实施例5
参阅图1，本实施例提供一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，该合成工艺包括如下步骤：该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80r/min的搅拌状态下，再以100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在25℃温度下保温反应2h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为260r/min的搅拌状态下，继续在25℃温度下保温反应30min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌10min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至150℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在180℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
在本实施例中，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.5:1。
在本实施例中，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为38％。
在本实施例中，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为10kg。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
在本实施例中，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
在本实施例中，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为84.8％，纯度为99.35％。
本发明的一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，合成工艺简单，容易实现，其通过合理的原料配比、反应条件和酸洗工艺的设计，且同时加入Nacl来提高产率，可以很好的减少副产物的生成，提高苯磺酰氯的收率，并且设计蒸馏釜进行减压蒸馏提纯，进而能够提高苯磺酰氯的产品纯度，并且因对氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，避免大量氯化氢气体瞬间产生而发生危险，提高了合成工艺的安全性能
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，该合成工艺包括如下步骤：
1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80-100r/min的搅拌状态下，再以80-100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在23-25℃温度下保温反应2-2.5h至反应完全；
2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为180-260r/min的搅拌状态下，继续在22-25℃温度下保温反应30-40min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；
3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌5-10min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；
4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；
5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至150-175℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；
6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094MPa以上，在140-180℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094MPa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.2-3.6:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为36-38％。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤2)中磺化反应釜内Nacl的加入量为8-12kg。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。
7.根据权利要求1-6所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为76.5-84.8％，纯度为98.2-99.35％。
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|---|---|---|---|---|
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- 2022-09-02 CN CN202211075528.6A patent/CN115322125A/zh active Pending
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