CN103601405A - 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种脂肪族高效减水剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103601405A
CN103601405A CN201310568926.6A CN201310568926A CN103601405A CN 103601405 A CN103601405 A CN 103601405A CN 201310568926 A CN201310568926 A CN 201310568926A CN 103601405 A CN103601405 A CN 103601405A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reducing agent
formaldehyde
water reducing
aliphatic high
efficiency water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310568926.6A
Other languages
English (en)
Inventor
王兴文
孙忠
步晓霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU BAIRUIJI NEW MATERIAL CO Ltd
Original Assignee
JIANGSU BAIRUIJI NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU BAIRUIJI NEW MATERIAL CO Ltd filed Critical JIANGSU BAIRUIJI NEW MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201310568926.6A priority Critical patent/CN103601405A/zh
Publication of CN103601405A publication Critical patent/CN103601405A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种脂肪族高效减水剂，由以下重量份数的原料制备：环己酮1份、甲醛0.4-1份、无水亚硫酸钠0.5-0.7份、水1.4-2.2份。本发明还公开了上述脂肪族高效减水剂的制备方法，通过将甲醛分成两段加入，使得反应更加充分，制得的产品性能更加优越。

Description

一种脂肪族高效减水剂及其制备方法
技术领域
    本发明涉及一种脂肪族高效减水剂及其制备方法。
背景技术
脂肪族高效减水剂是在20世纪80年代发展起来的一种新型的高效减水剂的品种，是一种以酮和醛以及亚硫酸盐等单体为主要原料，通过碳负离子的产生而缩合成脂肪族高分子链。由于其具有掺量小，硫酸钠含量少，冬天无结晶、非引气性、不含氯盐、对钢筋无锈蚀。对水泥品种的适应性优于萘系产品，生产工艺比较简单，对环境污染小等优点，近几年在国内取得了广泛应用。
现有的生产工艺大多采用缓慢滴加甲醛，在滴加过程中需要严格控制滴加速度，防止速度过快使整个缩合反应剧烈或无法反应，因此反应的周期较长。同时得到的产品颜色深，反应不够充分。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效缩短反应周期的脂肪族高效减水剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种脂肪族高效减水剂，由以下重量份数的原料制备：环己酮 1份、甲醛 0.4-1份、无水亚硫酸钠 0.5-0.7份、水 1.4-2.2份。
本发明还提供了上述脂肪族高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将重量比为1:1的水和无水亚硫酸钠投入反应容器中，在30-45℃下进行磺化剂的水解反应30-60min；
（2）向反应容器中加入环己酮，在45-55℃下进行酮类化合物的磺化回流反应30-60min；
（3）当步骤（2）的磺化回流反应完成后，向反应容器中滴加部分甲醛和剩余水的混合溶液，滴加速度为20-40滴/秒；所述混合溶液中水和甲醛的重量比为3:1；
（4）当步骤（3）中的混合溶液滴加完成后，以80-120滴/秒的速度滴加剩余的甲醛，温度升至90-95℃后，保温2-3小时，冷却后，即得所述脂肪族高效减水剂。
其中，环己酮、甲醛、无水亚硫酸钠和水的重量比优选为1:0.7:0.6:1.8。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明通过将甲醛分成两段加入，使得反应更加充分，制得的产品性能更加优越。本发明脂肪族高效减水剂的反应周期短（约为5h），所得产品颜色浅，减水率高，保坍效果好，且对不同水泥具有较好的适应性。
具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明脂肪族高效减水剂的原料重量配比：环己酮 1份、甲醛 0.4份、无水亚硫酸钠 0.5份、水 1.4份。
制备方法：
（1）将重量比为1:1的水和无水亚硫酸钠投入反应容器中，在30℃下进行磺化剂的水解反应60min；
（2）向反应容器中加入环己酮，在45℃下进行酮类化合物的磺化回流反应60min；
（3）当步骤（2）的磺化回流反应完成后，向反应容器中滴加剩余水和部分甲醛（以重量比3:1）制成的混合溶液，滴加速度为20滴/秒； 
（4）当步骤（3）中的混合溶液滴加完成后，以80滴/秒的速度滴加剩余的甲醛，温度升至90℃后，保温3小时，冷却后，即得所述脂肪族高效减水剂。
实施例2
本发明脂肪族高效减水剂的原料重量配比：环己酮 1份、甲醛 1份、无水亚硫酸钠 0.7份、水 2.2份。
制备方法：
（1）将重量比为1:1的水和无水亚硫酸钠投入反应容器中，在45℃下进行磺化剂的水解反应30min；
（2）向反应容器中加入环己酮，在55℃下进行酮类化合物的磺化回流反应30min；
（3）当步骤（2）的磺化回流反应完成后，向反应容器中滴加剩余水和部分甲醛（以重量比3:1）制成的混合溶液，滴加速度为40滴/秒； 
（4）当步骤（3）中的混合溶液滴加完成后，以120滴/秒的速度滴加剩余的甲醛，温度升至95℃后，保温2小时，冷却后，即得所述脂肪族高效减水剂。
实施例3
本发明脂肪族高效减水剂的原料重量配比：环己酮 1份、甲醛 0.7份、无水亚硫酸钠 0.6份、水 1.8份。
制备方法：
（1）将重量比为1:1的水和无水亚硫酸钠投入反应容器中，在40℃下进行磺化剂的水解反应40min；
（2）向反应容器中加入环己酮，在50℃下进行酮类化合物的磺化回流反应40min；
（3）当步骤（2）的磺化回流反应完成后，向反应容器中滴加剩余水和部分甲醛（以重量比3:1）制成的混合溶液，滴加速度为30滴/秒； 
（4）当步骤（3）中的混合溶液滴加完成后，以100滴/秒的速度滴加剩余的甲醛，温度升至95℃后，保温2小时，冷却后，即得所述脂肪族高效减水剂。

Claims (3)

1.一种脂肪族高效减水剂，其特征在于：所述脂肪族高效减水剂由以下重量份数的原料制备：环己酮 1份、甲醛 0.4-1份、无水亚硫酸钠 0.5-0.7份、水 1.4-2.2份。
2.一种权利要求1所述脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将重量比为1:1的水和无水亚硫酸钠投入反应容器中，在30-45℃下进行磺化剂的水解反应30-60min；
（2）向反应容器中加入环己酮，在45-55℃下进行酮类化合物的磺化回流反应30-60min；
（3）当步骤（2）的磺化回流反应完成后，向反应容器中滴加部分甲醛和剩余水的混合溶液，滴加速度为20-40滴/秒；所述混合溶液中水和甲醛的重量比为3:1；
（4）当步骤（3）中的混合溶液滴加完成后，以80-120滴/秒的速度滴加剩余的甲醛，温度升至90-95℃后，保温2-3小时，冷却后，即得所述脂肪族高效减水剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述环己酮、甲醛、无水亚硫酸钠和水的重量比为1:0.7:0.6:1.8。
CN201310568926.6A 2013-11-15 2013-11-15 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法 Pending CN103601405A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310568926.6A CN103601405A (zh) 2013-11-15 2013-11-15 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310568926.6A CN103601405A (zh) 2013-11-15 2013-11-15 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103601405A true CN103601405A (zh) 2014-02-26

Family

ID=50119691

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310568926.6A Pending CN103601405A (zh) 2013-11-15 2013-11-15 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103601405A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104710587A (zh) * 2014-10-20 2015-06-17 金陵科技学院 一种低色度脂肪族高效减水剂的制备方法
CN108047403A (zh) * 2017-12-19 2018-05-18 萧县沃德化工科技有限公司 一种脂肪族减水剂及其制备方法
CN108383409A (zh) * 2018-01-17 2018-08-10 广西建设职业技术学院 一种利用微波辐射制备脂环族减水剂的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101531479A (zh) * 2009-04-03 2009-09-16 南京瑞迪高新技术公司 一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法
CN102992680A (zh) * 2012-08-21 2013-03-27 江苏百瑞吉新材料有限公司 一种不加热生产脂肪族减水剂的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101531479A (zh) * 2009-04-03 2009-09-16 南京瑞迪高新技术公司 一种低成本脂肪族高效减水剂的制备方法
CN102992680A (zh) * 2012-08-21 2013-03-27 江苏百瑞吉新材料有限公司 一种不加热生产脂肪族减水剂的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104710587A (zh) * 2014-10-20 2015-06-17 金陵科技学院 一种低色度脂肪族高效减水剂的制备方法
CN108047403A (zh) * 2017-12-19 2018-05-18 萧县沃德化工科技有限公司 一种脂肪族减水剂及其制备方法
CN108383409A (zh) * 2018-01-17 2018-08-10 广西建设职业技术学院 一种利用微波辐射制备脂环族减水剂的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102260174B (zh) 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备
CN103601405A (zh) 一种脂肪族高效减水剂及其制备方法
CN103709111A (zh) 乙醚化氨基树脂的合成方法
CN102875049B (zh) 高磺化度脂肪族减水剂及其制备方法
CN112047883B (zh) 顺苯磺酸阿曲库铵的制备方法
CN105669926B (zh) 一种高含量萘系减水剂的制备方法
CN104628605B (zh) 一种萘连续催化磺化方法及其装置
CN111116424B (zh) 一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法
CN102838562A (zh) 以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂ns的方法
CN102503223A (zh) 一种萘系减水剂的生产方法
CN104447202A (zh) 一种钾法季戊四醇的生产方法
CN115322125A (zh) 一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺
CN102633644A (zh) 三氟乙酰乙酸乙酯的一种合成工艺
CN100494138C (zh) 间苯二酚的工业化制备方法
CN101863635A (zh) 混凝土外加剂的萘系减水剂生产的新工艺配方
CN103011665A (zh) 脂肪族减水剂与萘系减水剂化学复配工艺
CN104829504A (zh) 一种g酸的溶剂磺化新工艺
CN105523982A (zh) 一种叔丁基过氧化氢的制备方法
CN101367751B (zh) 2-萘酚的105%酸磺化生产工艺
CN103351108B (zh) 二芳基乙烷生产中排放物与副产品合成混凝土减水剂工艺
CN110204452B (zh) 一种低丙烯酰胺含量的双丙酮丙烯酰胺的制备方法
CN109534712B (zh) 一种浅黄色萘系减水剂及其制备方法
CN103524454A (zh) 溶剂法生产橡胶硫化促进剂dz的方法
CN102070627A (zh) 2,5－双(5－叔丁基2－苯并噁唑基)噻吩的制备方法
CN102746168A (zh) 一种合成2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20140226