CN102992680A - 一种不加热生产脂肪族减水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不加热生产脂肪族减水剂的方法，该方法通过原料水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛在反应釜中制备；包括以下步骤：在反应釜内加入水；然后加入亚硫酸钠，搅拌溶解；再加入丙酮，磺化反应0.5-1h；开启冷凝装置，快速加入三分之一的甲醛，然后滴加另外三分之一的甲醛，滴加完毕后，关闭反应釜的冷凝装置，最后快速加入剩余三分之一的甲醛，反应1-2h；反应完成后，降温至50℃以下即可。本发明充分利用了反应产生的能量，使得整个生产过程无需加热，节约了能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂的生产方法，具体涉及一种不加热生产脂肪族减水剂的方法。
背景技术
脂肪族减水剂是丙酮磺化合成的羰基焦醛。憎水基主链为脂肪族烃类，是一种绿色高效减水剂。不污染环境，不损害人体健康。对水泥适用性广，对混凝土增强效果明显，坍落度损失小，低温无硫酸钠结晶现象，广泛用于配制泵送剂、缓凝、早强、防冻、引气等各类个性化减水剂，也可以与萘系减水剂、氨基减水剂、聚羧酸减水剂复合使用。
现有的生产工艺大多采用缓慢滴加甲醛，在滴加过程中由于缩合反应放热需要降温控制反应温度，防止丙酮挥发；而后期又需要提供能量将温度提升到95℃进行恒温反应，不能充分利用缩合反应的能量，浪费能源。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种节约能源的脂肪族减水剂的生产方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种脂肪族减水剂的生产方法，该方法通过原料水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛在反应釜中制备；包括以下步骤：
（1）在反应釜内加入水；
（2）向反应釜内加入亚硫酸钠，搅拌使其溶解在水中；
（3）再加入丙酮，磺化反应0.5-1h；
（4）开启反应釜的冷凝装置，向反应釜中快速加入三分之一的甲醛，控制反应温度为50℃～60℃；然后向反应釜中滴加另外三分之一的甲醛，控制反应温度为70℃～80℃；滴加完毕后，关闭反应釜的冷凝装置；最后快速加入剩余三分之一的甲醛，控制反应温度为90℃～100℃，反应1-2h；反应完成后，降温至50℃以下即可。
其中，水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛的摩尔比为10：0.5-1.0：0.7-1.5：1.5-3.0 。
步骤（3）中加入丙酮后的磺化反应时间优选0.5h。
步骤（4）中先加入的三分之一的甲醛的加入速度为60L/min～100L/min，由此控制反应温度在60℃以下；然后滴加的三分之一的甲醛的滴加速度为10L/min～40L/min，由此控制反应温度在80℃以下；最后加入的剩余三分之一的甲醛的加入速度为100L/min～150L/min，由此控制反应温度在90℃～100℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：将甲醛分成三段加入，充分利用了反应产生的能量，使得整个生产过程无需加热，节约了能源。同时控制每段的加入速度，由此控制反应温度，避免因温度过高使得丙酮挥发而无法控制反应。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明脂肪族减水剂的生产方法进行详细说明。
实施例一
在反应釜中加入水4000L，搅拌下加入亚硫酸钠1840kg，充分溶解后加入丙酮1150L，磺化0.5h。
开启冷凝器，向反应釜中快速加入甲醛1130L，加入速度控制为60L/min，反应温度升至50℃左右；然后滴加甲醛1130L，滴加速度控制为10L/min，反应温度升至70℃左右；滴加完毕后，关闭冷凝器，快速加入甲醛1130L，加入速度控制为100L/min，反应温度升至90℃，保温2h。
反应完成后，降温至50℃即可出料。
实施例二
在反应釜中加入水4000L，搅拌下加入亚硫酸钠1950kg，充分溶解后加入丙酮1400L，磺化0.5h。
开启冷凝器，向反应釜中快速加入甲醛1100L，加入速度控制为100L/min，反应温度升至60℃左右；然后滴加甲醛1100L，滴加速度控制为40L/min，反应温度升至80℃左右；滴加完毕后，关闭冷凝器，快速加入甲醛1100L，加入速度控制为150L/min，反应温度升至100℃，保温1h。
反应完成后，降温至50℃即可出料。
Claims (4)
1.一种不加热生产脂肪族减水剂的方法，该方法通过原料水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛在反应釜中制备；其特征在于，包括以下步骤：
（1）在所述反应釜内加入水；
（2）向步骤（1）中加入水的反应釜内加入亚硫酸钠，搅拌使其溶解在水中；
（3）再向所述反应釜中加入丙酮，磺化反应0.5-1h；
（4）开启反应釜的冷凝装置，向反应釜中快速加入三分之一的甲醛，控制反应温度为50℃～60℃；然后向反应釜中滴加另外三分之一的甲醛，控制反应温度为70℃～80℃；滴加完毕后，关闭反应釜的冷凝装置；最后快速加入剩余三分之一的甲醛，控制反应温度为90℃～100℃，反应1-2h；反应完成后，降温至50℃以下即可。
2.根据权利要求1所述的不加热生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛的摩尔比为10:0.5-1.0:0.7-1.5:1.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的不加热生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于，所述步骤（3）中磺化反应时间为0.5h。
4.根据权利要求1所述的不加热生产脂肪族减水剂的方法，其特征在于：所述步骤（4）中先加入的三分之一甲醛的加入速度为60L/min～100L/min；然后滴加的三分之一甲醛的滴加速度为10L/min～40L/min；最后加入的三分之一甲醛的加入速度为100L/min～150L/min。
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