CN107572857B - 一种引气剂微胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种引气剂微胶囊，其是由乙基纤维素作为油性囊壁，将十二烷基苯磺酸钠包裹形成的微胶囊，所述十二烷基苯磺酸钠与所述乙基纤维素的用量按质量比3:1添加。本发明还公开了引气剂微胶囊的制备方法。本发明的引气剂微胶囊是用于混凝土的引气剂，通过控制微胶囊壁破裂时间，从而控制引气剂的缓释作用，达到抗冻融混凝土的性能指标。改善了抗冻融混凝土运送及浇筑过程中有效气泡的损失，提高了抗冻融混凝土的工作性能，同时也对抗冻融混凝土的配合比设计提供新的理念，增加企业技术核心竞争力，填补了国内利用微胶囊技术改善混凝土性能的空白。

Description

一种引气剂微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明涉及混凝土的外加剂，具体涉及一种引气剂微胶囊及其制备方法。

背景技术

我国现大力发展西北地区的工业项目，受西北地区特殊气候的影响，其工业项目的配套环保设施大多采用抗冻融混凝土，抗冻融混凝土的机理就是将混凝土在拌制过程中加入引气剂后引入空气而形成大量微小、封闭而优质气泡，从而起到防止冻融伤害的作用。

但现有抗冻融混凝土中，引入的气泡大多受到浇筑方式和运送距离的影响，导致抗冻融混凝土中有效气泡损失较为严重，致使设计抗冻融配合比时，经常需要提高外加剂如引气剂、聚羧酸减水剂，及胶凝材料用量如水泥、粉煤灰、矿粉，以达到配合比设计要求。但加入过多引气剂后，会导致混凝土出现工作性能下降等现象的发生，在原材料成本增加的同时，没有达到科学的配合比设计，违背了国家大力倡导绿色建材的精神。

现有引气剂制备方法复杂，成本高，且引气剂加入混凝土后，引入气泡往往消亡很快，浇筑混凝土时很难达到抗冻融混凝土的性能指标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种引气剂微胶囊及其制备方法和应用，以解决现有引气剂加入混凝土后，引入气泡往往消亡很快，浇筑混凝土时很难达到抗冻融混凝土的性能指标的缺陷。

为实现本发明的目的，采用以下技术方案：

一种引气剂微胶囊，其是由乙基纤维素作为油性囊壁，将十二烷基苯磺酸钠包裹形成的微胶囊，所述十二烷基苯磺酸钠与所述乙基纤维素的用量按质量比3:1添加。

如上所述引气剂微胶囊的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）将乙基纤维素溶解于乙醇溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠；

（2）将步骤（1）获得的溶液进行搅拌，使乙基纤维素充分包裹在十二烷基苯磺酸钠周围；

（3）将步骤（2）获得的溶液放入恒温水浴锅内加热，待乙醇完全挥发后，乙基纤维素完全包裹十二烷基苯磺酸钠形成沉淀物；

（4）将上述沉淀物水进行洗涤、过滤，干燥后，获得微胶囊产物。

如上所述引气剂微胶囊的制备方法，优选的，所述乙醇溶液的质量分数为98%。

如上所述引气剂微胶囊的制备方法，优选的，所述乙基纤维素按所述乙醇溶液质量的50%添加。

如上所述引气剂微胶囊的制备方法，优选的，所述十二烷基苯磺酸钠与所述乙基纤维素的质量比3:1。

如上所述引气剂微胶囊的制备方法，优选的，所述步骤（2）中搅拌为连续搅拌，时间为15分钟。

如上所述引气剂微胶囊的制备方法，优选的，所述恒温水浴锅的温度控制在80℃。

如上所述方法制备的引气剂微胶囊，优选的，该引气剂微胶囊用于混凝土的引气剂时，其添加掺量为所述混凝土的总胶凝材料用量的0.4%。

本发明制备的引气剂微胶囊，是用于混凝土的引气剂，通过控制微胶囊壁破裂时间，从而控制引气剂的缓释作用，达到抗冻融混凝土的性能指标。改善了抗冻融混凝土运送及浇筑过程中有效气泡的损失，提高了抗冻融混凝土的工作性能，同时也对抗冻融混凝土的配合比设计提供新的理念，增加企业技术核心竞争力。填补了国内利用微胶囊技术改善混凝土性能的空白。

附图说明

图1是本发明中引气剂微胶囊形成过程图。

具体实施方式

本发明的发明人根据对引气剂有效成分进行分析，壁材必须是不溶于水，且与引气剂不发生反应，通过大量实验验证，乙基纤维素不溶于水，而溶于多种有机溶剂，热稳定性好，无毒，且与混凝土中的各项组分不发生化学反应，同时溶于聚羧酸高效减水剂，通过乙基纤维素在聚羧酸高效减水剂溶液中的缓慢溶解，将包裹的引气组分完全释放，引入有效气泡，达到抗冻融混凝土的技术指标。而对于载体的选择，因引气剂溶于乙醇溶液且不发生反应，同时乙基纤维素也溶于乙醇，且乙醇化学稳定性好，易挥发。故选择质量分数98%的乙醇溶液作为载体。

如图1为本发明微胶囊形成过程图，其中，A为乙基纤维素（壁材）溶于乙醇，B为加入十二烷基苯磺酸钠（芯材），C为壁膜包裹，D为乙醇蒸发，微胶囊沉淀。

本发明制备的引气剂微胶囊有效组分为十二烷基苯磺酸钠，选用乙基纤维素油性囊壁，利用油相分离法制备微胶囊壁。

下面采用具体实施例来说明本发明。

实施例1 引气剂微胶囊的制备方法

用于混凝土引气剂微胶囊的制备方法，采用如下步骤：

（1）先将乙基纤维素加入质量分数为98%的乙醇溶液烧杯内，乙基纤维素按乙醇溶液质量的50%来进行添加，快速搅拌10min，搅拌速度为1000r/min，将乙基纤维素完全溶解，直至溶液达到半饱和状态，再加入十二烷基苯磺酸钠，其中，十二烷基苯磺酸钠与乙基纤维素的质量比为1:3，进行搅拌。

（2）将步骤（1）获得的溶液，持续搅拌15min后，将溶液放入恒温水浴锅内加热，恒温水浴的温度控制为80℃，待乙醇完全挥发后，乙基纤维素完全包裹十二烷基苯磺酸钠形成沉淀物。在此步骤中，因乙醇沸点为78.3℃，故选用水浴的温度为80℃，既能有效保障乙醇挥发，又不会破坏微胶囊的结构。

（3）将沉淀物用水进行洗涤、过滤，因十二烷基苯磺酸钠溶于水，故未被胶囊化的十二烷基苯磺酸钠会被滤出。

（4）将步骤（3）过滤后的沉淀物干燥，形成的微胶囊产物，即为混凝土引气剂微胶囊。

实施例2

在同一工程浇筑过程中先后使用了传统掺入引气剂的方法及掺入本发明实施例1所制备的引气剂微胶囊进行比对（材料用量见表1，试验结果见下表2）。

为能更好对比传统和本发明的区别，我们采用传统方法使用的引气剂主要成分选定为十二烷基苯磺酸钠，引气剂的掺入量为混凝土总胶凝材料质量的0.6%。传统抗冻融混凝土是在混凝土拌制过程中直接掺入引气剂，因引气剂开始就在混凝土中不断的释放效果，因释放效果过早，随着时间的推移，混凝土含气量也不断的降低，为达到抗冻融要求，必须加入过量的引气剂才能达到效果。同时加入过量引气剂后，对混凝土的密实性有很大影响，导致混凝土强度较低，为保证强度必须对配合比水泥用量进行调整，水泥用量调整后，为保证混凝土操作性，必须同时加入同等的聚羧酸，才能保证混凝土性能达到要求。

表1 材料用量

表2 实验结果

对比样	工作性能描述	出厂含气量（%）	30min后含气量（%）	出厂坍落度（m）	现场坍落度（m）	28天抗压强度
							传统	坍落度损失快、无流动性	7.0	4.5	210	185	114
本发明	和易性良好	2.5	5.0	210	185	117

从上表我们可以看出，混凝土加入引气剂微胶囊后，比传统添加引气剂的方法不仅改善了抗冻融混凝土运送及浇筑过程中有效气泡的损失，同时提高了抗冻融混凝土的工作性能，强度基本稳定，还降低原材料成本（传统配合比混凝土单价为222元/m³；本发明混凝土配合比单价为199元/m³，成本降低23元/m³）也对抗冻融混凝土的配合比设计提供新的理念，增加企业技术核心竞争力。也填补了国内利用微胶囊技术改善混凝土性能的空白。

本发明制备的引气剂微胶囊，用于混凝土的引气剂时，掺量占混凝土总胶凝材料用量(即水泥用量与粒化高炉矿渣粉总用量）的0.4%，引气剂微胶囊的成功发明不仅对混凝土的工作性能有所改善，同时对混凝土原材料总用量也有所降低，对抗冻融混凝土施工、质量稳定、耐久性提高也有很大的帮助。

Claims (8)

1.一种引气剂微胶囊，其特征在于，其是由乙基纤维素作为油性囊壁，将十二烷基苯磺酸钠包裹形成的微胶囊，所述十二烷基苯磺酸钠与所述乙基纤维素的用量按质量比3:1添加。

2.如权利要求1所述引气剂微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)将乙基纤维素溶解于乙醇溶液中，加入十二烷基苯磺酸钠；

(2)将步骤(1)获得的溶液进行搅拌，使乙基纤维素充分包裹在十二烷基苯磺酸钠周围；

(3)将步骤(2)获得的溶液放入恒温水浴锅内加热，待乙醇完全挥发后，乙基纤维素完全包裹十二烷基苯磺酸钠形成沉淀物；

(4)将步骤(3)获得的所述沉淀物水进行洗涤、过滤，干燥后，获得微胶囊产物。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的质量分数为98％。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙基纤维素按所述乙醇溶液质量的50％添加。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸钠与所述乙基纤维素的质量比3:1。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌为连续搅拌，时间为15分钟。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述恒温水浴锅的温度控制在80℃。

8.如权利要求2-7任一项所述方法制备的引气剂微胶囊，其特征在于，该引气剂微胶囊用于混凝土的引气剂时，添加掺量为所述混凝土总胶凝材料用量的0.4％。

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