CN110194608B - 一种混凝土保坍剂及其制备方法和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土保坍剂及其制备方法及应用方法。混凝土保坍剂包括以下重量份的组分：3‑7份葡萄糖酸钠、2‑5份白糖、0.6‑1.2份增效剂、2‑5份环氧树脂、5‑10份溶剂、1‑8份聚磷酸盐、3‑6份三乙醇胺、1‑4份元明粉、3‑7份硼砂、1‑5份羟丙基甲基纤维素、10‑15份水。本发明的混凝土保坍剂应用方法为：将混凝土保坍剂与Point‑400S型高效减水剂按照1:8‑9的质量比混合后掺入水泥浆料中，混凝土保坍剂的使用量为胶凝材料用量的0.1‑0.4%。本发明的混凝土保坍剂具有对混凝土具有较长时间的保塑效果，能降低混凝土的坍落度损失，使混凝土具有较好的和易性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土保坍剂技术领域，更具体地说，它涉及一种混凝土保坍剂及其制备方法和应用方法。
背景技术
当今我国的基础设施建设已经进入高速发展的阶段，高速铁路、公路、水电、核电、大型桥梁等工程的建设为高性能混凝土的发展带来了新的机遇。建筑行业的发展和劳动力成本的上升，使预拌混凝土在混凝土施工中所占的比例越来越大。而优质砂石集料日益匮乏和大量含泥集料的使用，及由于大量使用矿物掺合料使水泥成分更加复杂，导致混凝土流动度损失过大。
目前市场上用的聚羧酸保坍剂对混凝土前期的保坍起到的效果比较明显，随着经济不断发展，对聚羧酸减水剂性能的要求越来越高，市场上水泥、砂、石材料越来越复杂，含泥量、石粉量高，混凝土材料对聚羧酸的吸附提高，加快了混凝土坍落度的损失，混凝土的后期保坍效果差，使得混凝土泵送施工困难，因此，开发一种保坍效果好，且保坍时间长的保坍剂是需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种混凝土保坍剂，其具对混凝土具有较长时间的保塑效果，能降低混凝土的坍落度损失，使混凝土具有较好的和易性的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种混凝土保坍剂的制备方法，其具有操作方便、简单易行的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种混凝土保坍剂的应用，其具有可使混凝土坍落度损失较小的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种混凝土保坍剂，包括以下重量份的组分：3-7份葡萄糖酸钠、2-5份白糖、0.6-1.2份增效剂、2-5份环氧树脂、5-10份溶剂、1-8份聚磷酸盐、3-6份三乙醇胺、1-4份元明粉、3-7份硼砂、1-5份羟丙基甲基纤维素、10-15份水。
通过采用上述技术方案，由于葡萄糖酸钠和白糖具有强极性，吸附作用较强，且葡萄糖酸钠与减水剂构成适应性良好的体系，能够增强混凝土的保坍效应，减少混凝土的坍落度损失，延缓混凝土的凝结；聚磷酸盐可明显降低水化体系的表面张力及临界胶束状态，聚磷酸盐对三氧化二铝有一定的吸附作用，选择性的与三氧化二铝表面吸附的减水剂进行交换，被交换下料的减水剂显著的提高了溶液中减水剂的溶度，为C3S、C2S吸附提供了充足的减水剂，有效地抑制了坍落度的损失，与三乙醇钠和元明粉协同使用，能够取得更好的降低后期坍落度损失的效果。
硼砂能够与混凝土中的钙离子反应生成硼酸钙，并包裹水泥颗粒包裹起来，抑制水泥的水化作用，从而使混凝土具有较好的和易性和塑性，而羟丙基甲基纤维素具有保水和增稠作用，与水泥浆料相互作用，能够改善水泥浆料的稠度和坍落度损失，硼砂和羟丙基甲基纤维素相互协同，可进一步改善混凝土稠度和坍落度，使混凝土的后期坍落度损失小，塑性保持时间长。
保坍剂中添加环氧树脂和溶剂，溶剂能够溶解环氧树脂，环氧树脂与其余组分混合均匀，环氧树脂的粘性能够粘附其余组分，并在混凝土凝固的过程中不断解除吸附，使增效剂、硼砂、羟丙基甲基纤维素等组分继续发挥改善混凝土和易性和流动性的功能，从而使混凝土的后期坍落度较好，降低后期坍落度损失。
进一步地，包括以下重量份的组分：4-5份葡萄糖酸钠、3-4份白糖、0.8-1.0份增效剂、3-4份环氧树脂、6-8份溶剂、3-5份聚磷酸盐、4-5份三乙醇胺、2-3份元明粉、4-6份硼砂、2-4份羟丙基甲基纤维素、12-14份水。
通过采用上述技术方案，由于混凝土保坍剂的各组分用量更加精确，使得混凝土保坍剂的保坍效果更好，后期坍落度损失降低。
进一步地，所述增效剂由以下方法制成：(1)将4-6份浓度为37-40％的甲醛溶液置于反应器中，加入0.03-0.05份聚乙烯醇，搅拌并升温至50-60℃，搅拌10-15min，加入水和六次甲基四胺，搅拌调节pH为8.3-8.8；
(2)加入0.8-1份三聚氰胺，在20-30min内升温至84-86℃，保温25-35min，加入0.8-1份尿素，在84-86℃的温度下，保温1-2h；
(3)加入1.6-2份磺化剂，在80-85℃下反应50-60min，冷却，加入氨水，调节pH值至8左右，出料。
通过采用上述技术方案，先将甲醛与聚乙烯醇反应生成聚乙烯醇缩醛，聚乙烯醇具有的分子链较长，具有一定的韧性，能够起到外增塑的作用，聚乙烯醇缩醛中的羟基在高温下与三聚氰胺反、尿素起到缩聚反应，起到内增塑作用，制得的增效剂具有超塑化、低引气、高增强、坍落度损失小、粘聚性好、抗离析的特点，同时增效剂的水溶性和分散性能好，粘结力大，对水泥的分散作用强，能够改善混凝土的内部结构，使混凝土的塑性保持时间长，后期坍落度损失小。
进一步地，所述磺化剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的一种。
进一步地，所述增效剂的固含量为45-50％，粘度为25-35Cp，密度为1.2-1.3g/mL，pH值为7.5-8.5。
通过采用上述技术方案，增效剂具有适宜的粘度，掺入混凝土中，能够增加混凝土各组分之间的粘结力，防止混凝土离析、泌水，且增效剂的pH值较为中性，可避免掺入混凝土中，对混凝土造成腐蚀。
进一步地，所述磷酸盐为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、亚甲基膦酸和同碳二膦酸中的一种或几种的组合物。
通过采用上述技术方案，六偏磷酸钠对钙、镁等金属离子有生成可溶性络合物的能力，能够与混凝土中钙离子生成络合物，从而降低混凝土的水化作用。
进一步地，所述溶剂为丙酮、二甲苯、正丁醇和乙醇中的一种。
通过采用上述技术方案，丙酮、二甲苯等溶剂能够将溶解环氧树脂，使环氧树脂与其他原料组分混合均匀。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种混凝土保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将溶剂加热至40-50℃，加入环氧树脂，搅拌至环氧树脂完全溶解，再加入增效剂、硼砂和羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，保温1-2h；
S2、将元明粉加入到三乙醇胺中，加入水，混合均匀后依次加入聚磷酸盐、葡萄糖酸钠和白糖，混合均匀后，加入到步骤S1所得物中，搅拌混合，冷却至常温。
通过采用上述技术方案，将溶剂加热溶解环氧树脂，可加速环氧树脂的溶解速度，节省操作时间，环氧树脂的粘性能够将增效剂、硼砂和羟丙基甲基纤维素粘附在环氧树脂溶液内，加入元明粉、聚磷酸盐等组分，与环氧树脂混合均匀，从而使硼砂、增效剂和羟丙基甲基纤维素在混凝土凝固的过程中持续不断的阻碍混凝土凝结，从而使混凝土长时间分散能力较好。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：一种混凝土外加剂的应用方法，将混凝土保坍剂与Point-400S型高效减水剂按照1:8-9的质量比混合后掺入水泥浆料中，混凝土保坍剂的使用量为胶凝材料用量的0.1-0.4％。
通过采用上述技术方案，将保坍剂掺入量控制为胶凝材料使用量的0.1-0.4％，可使混凝土的保坍能力和长时间分散能力较好，使混凝土后期坍落度损失小，Point-400S型高效减水剂能够降低混凝土的离析、泌水现象，能有效改善混凝土的塑性和粘聚性，避免泌水和离析，大大改善新拌混凝土的和易性，提高混凝土的施工泵送性，本发明的保坍剂与Point-400S型高效减水剂协同使用，能够进一步提高混凝土的坍落度后期损失，使混凝土具有较长时间的保塑效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用环氧树脂、增效剂、硼砂等原料制备保坍剂，由于环氧树脂具有一定的粘性，其与硼砂、增效剂等原料混合后，能够将硼砂等组分粘附在环氧树脂溶液中，当保坍剂掺入混凝土中时，环氧树脂能够增加混凝土的粘结性和塑性，从而提高混土的和易性和流动性，防止混凝土出现离析和泌水现象，当环氧树脂在混凝土中逐渐固化时，粘附在环氧树脂中的硼砂等组分继续发挥作用，可使混凝土具有长时间分散能力和较好的保塑性能，后期坍落度损失小。
第二、本发明中采用硼砂与羟丙基甲基纤维素相互协同使用，由于硼砂能够与钙离子生成硼酸钙，并包覆在水泥颗粒的表面，从而阻止水泥颗粒继续水化，而羟丙基甲基纤维素具有增稠和保水作用，能够延缓水泥的水化，使混凝土具有较好的流动性和坍落度，硼砂和羟丙基甲基纤维素协同使用，二者相互配合，能够进一步改善混凝土的和易性和流动性，使混凝土的后期坍落度损失小，混凝土的塑性较好。
第三、本发明中使用尿素、甲醛和三聚氰胺制备增效剂，使得增效剂具有塑化效果，从而增强混凝土的保塑能力，且增效剂的粘聚性、抗离析性较好，能够降低混凝土的离析和泌水现象，提高对水泥的分散作用，改善混凝土的内部结构，从而降低混凝土的坍落度损失，增强混凝土的保塑效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
增效剂的制备例1-3
制备例1-3中三聚氰胺选自济南创源化工有限公司出售的8015的三聚氰胺、聚乙烯醇选自郑州鹏辉化工产品有限公司出售的牌号为2399H的聚乙烯醇、亚硫酸钠选自济宁宏伟化工有限公司出售的货号为0610的亚硫酸钠、焦亚硫酸钠选自吴江市永和精细化工有限公司出售的型号为A-0020的焦亚硫酸钠。
制备例1：(1)将4kg浓度为37％的甲醛溶液置于反应器中，加入0.03kg聚乙烯醇，搅拌并升温至50℃，搅拌10min，加入水和六次甲基四胺，搅拌调节pH为8.3；
(2)加入0.8kg三聚氰胺，在20min内升温至84℃，保温25min，加入0.8kg尿素，在84℃的温度下，保温1h；
(3)加入1.6kg磺化剂，在80℃下反应50min，冷却，加入氨水，调节pH值至7.5，出料，磺化剂为亚硫酸氢钠，制得的增效剂的固含量为45％，粘度为25Cp，密度为1.2g/mL。
制备例2：(1)将5kg浓度为38％的甲醛溶液置于反应器中，加入0.04kg聚乙烯醇，搅拌并升温至55℃，搅拌13min，加入水和六次甲基四胺，搅拌调节pH为8.5；
(2)加入0.9kg三聚氰胺，在25min内升温至85℃，保温30min，加入0.9kg尿素，在85℃的温度下，保温1.5h；
(3)加入1.8kg磺化剂，在83℃下反应55min，冷却，加入氨水，调节pH值至8，出料，磺化剂为亚硫酸钠，制得的增效剂的固含量为48％，粘度为30Cp，密度为1.25g/mL。
制备例3：(1)将6kg浓度为40％的甲醛溶液置于反应器中，加入0.05kg聚乙烯醇，搅拌并升温至60℃，搅拌15min，加入水和六次甲基四胺，搅拌调节pH为8.8；
(2)加入1kg三聚氰胺，在30min内升温至6℃，保温35min，加入1kg尿素，在86℃的温度下，保温2h；
(3)加入2kg磺化剂，在85℃下反应60min，冷却，加入氨水，调节pH值至8.5，出料，磺化剂为焦亚硫酸钠，制得的增效剂的固含量为50％，粘度为35Cp，密度为1.3g/mL。
实施例
实施例1-4中环氧树脂选自无锡钱广化工原料有限公司出售的牌号为E-44的环氧树脂、硼砂选自济南鑫盈化工有限公司出售的货号为002的硼砂、羟丙基甲基纤维素选自惠州市德天新材料有限公司出售的型号为DN-3722的羟丙基甲基纤维素、三乙醇胺选自广州万辰化工有限公司出售的型号为TEA的三乙醇胺、葡萄糖酸钠选自苏州蓝力化工科技有限公司出售的货号为005的葡萄酸钠、白糖选自苏州蓝力化工科技有限公司出售的货号为002的白糖。
实施例1：一种混凝土保坍剂，其原料配比如表1所示，该混凝土保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将5kg溶剂加热至40℃，加入2kg环氧树脂，搅拌至环氧树脂完全溶解，再加入0.6kg增效剂、3kg硼砂和1kg羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，保温1h；溶剂为丙酮，增效剂由制备例1制成；
S2、将1kg元明粉加入到3kg三乙醇胺中，加入10kg水，混合均匀后依次加入1kg聚磷酸盐、3kg葡萄糖酸钠和2kg白糖，混合均匀后，加入到步骤S1所得物中，搅拌混合，冷却至常温，聚磷酸盐为焦磷酸钠。
表1实施例1-4中混凝土保坍剂的原料配比
实施例2：一种混凝土保坍剂，其原料配比如表1所示，该混凝土保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将6kg溶剂加热至45℃，加入3kg环氧树脂，搅拌至环氧树脂完全溶解，再加入0.8kg增效剂、4kg硼砂和2kg羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，保温1.5h；溶剂为正丁醇，增效剂由制备例2制成；
S2、将2kg元明粉加入到4kg三乙醇胺中，加入12kg水，混合均匀后依次加入3kg聚磷酸盐、4kg葡萄糖酸钠和3kg白糖，混合均匀后，加入到步骤S1所得物中，搅拌混合，冷却至常温，聚磷酸盐为三聚磷酸钠。
实施例3：一种混凝土保坍剂，其原料配比如表1所示，该混凝土保坍剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将8kg溶剂加热至50℃，加入4kg环氧树脂，搅拌至环氧树脂完全溶解，再加入1.0kg增效剂、6kg硼砂和4kg羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，保温2h；溶剂为乙醇，增效剂由制备例3制成；
S2、将3kg元明粉加入到5kg三乙醇胺中，加入14kg水，混合均匀后依次加入5kg聚磷酸盐、5kg葡萄糖酸钠和4kg白糖，混合均匀后，加入到步骤S1所得物中，搅拌混合，冷却至常温，聚磷酸盐为六偏磷酸钠。
实施例4：一种混凝土保坍剂，与实施例1的区别在于，其原料配比如表1所示，聚磷酸盐为质量比为1:1的亚甲基膦酸和同碳二膦酸。
对比例
对比例1：一种混凝土保坍剂，与实施例1的区别在于，保坍剂中未添加增效剂。
对比例2：一种混凝土保坍剂，与实施例1的区别在于，保坍剂中未添加聚磷酸盐、三乙醇胺和元明粉。
对比例3：一种混凝土保坍剂，与实施例1的区别在于，保坍剂中未添加硼砂和羟丙基甲基纤维素。
对比例4：以申请号为201810838274.6的中国发明专利申请文件中实施例制成的混凝土保坍剂作为对照，本发明所示的具有高适应性的混凝土保坍剂由以下组分及质量配比的原料制成：聚醚大单体:不饱和磺酸盐:不饱和羧酸:链转移剂:引发剂:去离子水＝72:8.92:11.54:0.6:1:95，稀释水的用量满足反应结束后、所得产物中加入稀释水稀释至固含量为40％，上述聚醚大单体为烯丙基聚乙二醇单甲醚，聚醚类大单体的平均分子量为1200，不饱和磺酸盐为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；不饱和羧酸为丙烯酸，链转移剂为巯基乙醇，引发剂为抗坏血酸。
应用例1：按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》，水胶比为0.29，0.16％的折固量(质量百分比)，测试水泥净浆流动度在0-6h内的变化情况，水泥为峨胜牌普通硅酸盐水泥(P.O42.5)，测试结果如表2所示。
表2不同保坍剂掺入水泥净浆中的流动度测定
由表2中数据可以看出，采用实施例1-4制备的保坍剂长时间分散保持能力较好，后期流动性保持能力较好，具有较好的和易性、流动性，能在较长时间内保持塑性，各组分达到最佳效果。
对比例1-3中制备的保坍剂掺入水泥净浆中后，前期流动性与实施例制备的保坍剂相差不大，但是后期流动性下降迅速，说明本发明制备的混凝土保坍剂具有较长时间的分散保持能力。
对比例4制备的保坍剂与实施例制备的保坍剂相比，前期流动性好，后期流动性损失较大，而未添加任何保坍剂的空白组无论是前期流动性还是后期流动性均较小，与本发明的保坍剂相比，长时间保持分散能力较差。
应用例2：选取水泥、粉煤灰、砂子、小石子和大石子制备混凝土，水胶比为0.29，混凝土的配合比如表3所示，按照实施例2制备混凝土保坍剂，并按照0.2％的掺量(相对于水泥用量)与Point-400S型高效减水剂按照质量比为1:8-9的比例加入混凝土中，按照对比例1-4制备混凝土保坍剂，并分别按照0.2％(相对于水泥的用量)的掺量与Point-400S型高效减水剂按照制备例为1:8-9的比例加入混凝土中；以加入0.2％掺量(相对于水泥用量)由实施例2制备的保坍剂，未添加Point-400S型高效减水剂的混凝土作为对照组，按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》对混凝土的流动度进行测试，检测结果如表4所示，Point-400S型高效减水剂选自科之杰新材料集团有限公司出售的牌号为Point-400S的高效减水剂。
表3混凝土原料配比
表4实施例和对比例制得的混凝土保坍剂性能测试
由表4中数据可以看出，由实施例2制备的混凝土保坍剂以2％的用量(相对于水泥用量)且与Point-400S型高效减水剂按照质量比为1:8、1:8.5和1:9的用量掺入混凝土中后，混凝土能够在长时间内满足保坍需求，后期坍落度损失较小。但当实施例2制备的保坍剂与Point-400S型高效减水剂以1:7的质量比添加到混凝土中时，混凝土在早期的坍落度较小，在60min时，坍落度达到最大，后期坍落度明显降低，当保坍剂与Point-400S型高效减水剂的质量比为1:10时，混凝土的早期坍落度与实施例2相差不大，但后期坍落度降低较快，损失较大，说明将本发明制备的保坍剂与Point-400S型高效减水剂按照1:8-9的质量比掺入混凝土中，能够有效延长混凝土的保坍时间，使在较长时间内具有较好的流动性。
对比例1因保坍剂中未添加增效剂，掺入对比例1制成的保坍剂的混凝土后期坍落度损失较大，说明添加增效剂能够增加保坍剂的长时间分散能力，使混凝土的长时间流动性较好。
对比例2因保坍剂中未添加聚磷酸盐、三乙醇胺和元明粉，由检测结果可知，混凝土前期的坍落度小，后期坍落度损失较大，混凝土的长期分散能力较差，说明保坍剂中添加聚磷酸盐、三乙醇胺和元明粉，能够增强混凝土的长期分散能力，降低混凝土的后期坍落度损失。
对比例3因保坍剂中未添加硼砂和羟丙基甲基纤维素，掺入对比例3制备的保坍剂的混凝土前期坍落度较小，后期坍落度损失值较大，说明添加硼砂和羟丙基甲基纤维素能够增强混凝土的长时间分散能力，降低混凝土后期坍落度损失。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种混凝土保坍剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：3-7份葡萄糖酸钠、2-5份白糖、0.6-1.2份增效剂、2-5份环氧树脂、5-10份溶剂、1-8份聚磷酸盐、3-6份三乙醇胺、1-4份元明粉、3-7份硼砂、1-5份羟丙基甲基纤维素、10-15份水；
所述增效剂由以下方法制成：（1）将4-6份浓度为37-40%的甲醛溶液置于反应器中，加入0.03-0.05份聚乙烯醇，搅拌并升温至50-60℃，搅拌10-15min，加入水和六次甲基四胺，搅拌调节pH为8.3-8.8；
（2）加入0.8-1份三聚氰胺，在20-30min内升温至84-86℃，保温25-35min，加入0.8-1份尿素，在84-86℃的温度下，保温1-2h；
（3）加入1.6-2份磺化剂，在80-85℃下反应50-60min，冷却，加入氨水，调节pH值至8左右，出料。
2.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：4-5份葡萄糖酸钠、3-4份白糖、0.8-1.0份增效剂、3-4份环氧树脂、6-8份溶剂、3-5份聚磷酸盐、4-5份三乙醇胺、2-3份元明粉、4-6份硼砂、2-4份羟丙基甲基纤维素、12-14份水。
3.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂，其特征在于，所述磺化剂为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求2所述的混凝土保坍剂，其特征在于，所述增效剂的固含量为45-50%，粘度为25-35Cp，密度为1.2-1.3g/mL，pH值为7.5-8.5。
5.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂，其特征在于，所述聚磷酸盐为焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、亚甲基膦酸和同碳二膦酸中的一种或几种的组合物。
6.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂，其特征在于，所述溶剂为丙酮、二甲苯、正丁醇和乙醇中的一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的混凝土保坍剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将溶剂加热至40-50℃，加入环氧树脂，搅拌至环氧树脂完全溶解，再加入增效剂、硼砂和羟丙基甲基纤维素，搅拌均匀，保温1-2h；
S2、将元明粉加入到三乙醇胺中，加入水，混合均匀后依次加入聚磷酸盐、葡萄糖酸钠和白糖，混合均匀后，加入到步骤S1所得物中，搅拌混合，冷却至常温。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述的混凝土保坍剂的应用方法，其特征在于，将混凝土保坍剂与Point-400S型高效减水剂按照1:8-9的质量比混合后掺入水泥浆料中，混凝土保坍剂的使用量为胶凝材料用量的0.1-0.4%。
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