CN114276046A - 无碱液体速凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及速凝剂技术领域，具体涉及一种无碱液体速凝剂，由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯12～14份，有机助溶剂3～6份，多聚磷酸4～6份，无机稳定剂0.5～1.5份，粘度调节剂0.3～0.5份，钙基蒙脱土分散液30‑35份，增溶组分15～20份；本发明提供一种无碱液体速凝剂，其制备工艺简单，不锈蚀钢筋，不污染环境，不伤害作业人员的身体，同时具有掺量低、稳定性好、早期强度高、后期强度保留率大的特点。
Description
技术领域
本发明涉及速凝剂技术领域，具体涉及一种无碱液体速凝剂。
背景技术
混凝土速凝剂也被称为促凝剂，是一种能促进水泥或混凝土快速凝结、硬化，并在短时间内产生一定强度的外加剂，在矿山井巷、隧道、涵洞等工程锚喷支护，以及堵漏和抢修工程等方面得到了广泛应用。衡量速凝剂质量优劣的指标主要包括速凝剂的存储稳定性、抗冻结性等物化性能；促凝效果、早期强度、后期强度、耐久性等使用性能；以及拌和分散均一性、扬尘和喷射回弹率等喷射作业特性。
目前，市面上速凝剂的种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为碱性粉状、无碱粉状、碱性液态和无碱液态四大类，其中，无碱液体速凝剂既具有安全环保的特点，又能确保建设稳定快速的实施，将成为今后速凝剂的主流发展方向，但无碱液体速凝剂在掺加量、产品稳定性、凝结效率等方面还存在一些问题需要进一步解决。
发明内容
本发明提供一种无碱液体速凝剂，本发明制备工艺简单，不锈蚀钢筋，不污染环境，不伤害作业人员的身体，同时具有掺量低、稳定性好、早期强度高、后期强度保留率大的特点。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无碱液体速凝剂，由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯12～14份，有机助溶剂3～6份，多聚磷酸4～6份，无机稳定剂0.5～1.5份，粘度调节剂0.3～0.5份，钙基蒙脱土分散液30-35份，增溶组分15～20份；
制备方法包括如下工艺步骤：
步骤一、将聚合硫酸铝和拟薄水铝石按质量比(8～6):1混合磨细，过120～160目筛子，制得改性硫酸铝；
步骤二、制备氟铝络合物溶液：将氟硅酸盐、多聚磷酸、正硅酸乙酯(1.5～1.8):(2.5～2.8):1的质量比依次投料，在常温搅拌20～30min，制成氟铝络合物溶液；
步骤三、将水加入反应容器中，然后加入步骤一制得的改性硫酸铝，常温搅拌，同时缓慢滴加有机助溶剂，持续搅拌1.5～2h，制得溶液A；
步骤四、将所述溶液A中缓慢加入步骤二制得的氟铝络合物溶液，常温搅拌20min～30min；接着在搅拌状态下，依次加入pH调节剂、无机稳定剂、粘度调节剂、增溶组分，常温搅拌20min～30min，即制得所述无碱液体速凝剂。
优选的，所述pH调节剂为柠檬酸、磷酸、甲酸中的一种或几种的组合，组合时其配比是任意的。
优选的，所述无机稳定剂为阴离子型聚丙烯酰胺；所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为100～200万。
优选的，所述氟硅酸盐为氟硅酸钠、氟硅酸镁、氟硅酸铝中的一种。
优选的，所述粘度调节剂为羟乙基纤维素，温轮胶中的一种或两种的组合，组合时其配比是任意的。
优选的，所述步骤四中，在搅拌过程中还加入早强剂，所述早强剂为三异丙醇胺、甲酸钙的一种或多种。
优选的，所述增溶组分为醇胺类有机物与尿素的混合物；所述醇胺类有机物与所述尿素的质量比为(8～10)∶2，且所述醇胺类有机物为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。
本发明有益效果：本发明很大程度提高了速凝剂中的有效铝离子含量，使得速凝剂使得水泥凝结时间满足GB/T35159-2017标准要求。本发明通过优选适合速凝剂的早强组分，提高了早期强度，1天砂浆抗压强度可达13MPa以上，后期强度保留率大。本发明从物理和化学角度同时提高了速凝剂的稳定性，稳定期(保质期)大于180天。本发明采用价格更便宜的氟硅酸原料代替常用的毒性和腐蚀性较强的氢氟酸，无需加热，进一步节约了成本。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种无碱液体速凝剂，由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯12～14份，有机助溶剂3～6份，多聚磷酸4～6份，无机稳定剂0.5～1.5份，粘度调节剂0.3～0.5份，钙基蒙脱土分散液30-35份，增溶组分15～20份；
制备方法包括如下工艺步骤：
步骤一、将聚合硫酸铝和拟薄水铝石按质量比(8～6):1混合磨细，过120～160目筛子，制得改性硫酸铝；
步骤二、制备氟铝络合物溶液：将氟硅酸盐、多聚磷酸、正硅酸乙酯(1.5～1.8):(2.5～2.8):1的质量比依次投料，在常温搅拌20～30min，制成氟铝络合物溶液；
步骤三、将水加入反应容器中，然后加入步骤一制得的改性硫酸铝，常温搅拌，同时缓慢滴加有机助溶剂，持续搅拌1.5～2h，制得溶液A；
步骤四、将所述溶液A中缓慢加入步骤二制得的氟铝络合物溶液，常温搅拌20min～30min；接着在搅拌状态下，依次加入pH调节剂、无机稳定剂、粘度调节剂、增溶组分，常温搅拌20min～30min，即制得所述无碱液体速凝剂。
其中，所述pH调节剂为柠檬酸、磷酸、甲酸中的一种或几种的组合，组合时其配比是任意的。所述无机稳定剂为阴离子型聚丙烯酰胺；所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为100～200万。所述氟硅酸盐为氟硅酸钠、氟硅酸镁、氟硅酸铝中的一种。所述粘度调节剂为羟乙基纤维素，温轮胶中的一种或两种的组合，组合时其配比是任意的。所述步骤四中，在搅拌过程中还加入早强剂，所述早强剂为三异丙醇胺、甲酸钙的一种或多种。所述增溶组分为醇胺类有机物与尿素的混合物；所述醇胺类有机物与所述尿素的质量比为(8～10)∶2，且所述醇胺类有机物为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。
实施例1：
一种无碱液体速凝剂，由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯12份，有机助溶剂3份，多聚磷酸4份，无机稳定剂0.5份，粘度调节剂0.3份，钙基蒙脱土分散液30份，增溶组分15份；
制备方法包括如下工艺步骤：
步骤一、将聚合硫酸铝和拟薄水铝石按质量比8:1混合磨细，过140目筛子，制得改性硫酸铝；
步骤二、制备氟铝络合物溶液：将氟硅酸盐、多聚磷酸、正硅酸乙酯1.5:2.5:1的质量比依次投料，在常温搅拌25min，制成氟铝络合物溶液；
步骤三、将水加入反应容器中，然后加入步骤一制得的改性硫酸铝，常温搅拌，同时缓慢滴加有机助溶剂，持续搅拌1.5h，制得溶液A；
步骤四、将所述溶液A中缓慢加入步骤二制得的氟铝络合物溶液，常温搅拌20min～30min；接着在搅拌状态下，依次加入pH调节剂、无机稳定剂、粘度调节剂、增溶组分，常温搅拌25min，即制得所述无碱液体速凝剂。
实施例2：
一种无碱液体速凝剂，由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯13份，有机助溶剂4份，多聚磷酸5份，无机稳定剂1份，粘度调节剂0.4份，钙基蒙脱土分散液33份，增溶组分17份；
制备方法包括如下工艺步骤：
步骤一、将聚合硫酸铝和拟薄水铝石按质量比7:1混合磨细，过150目筛子，制得改性硫酸铝；
步骤二、制备氟铝络合物溶液：将氟硅酸盐、多聚磷酸、正硅酸乙酯1.7:2.7:1的质量比依次投料，在常温搅拌25min，制成氟铝络合物溶液；
步骤三、将水加入反应容器中，然后加入步骤一制得的改性硫酸铝，常温搅拌，同时缓慢滴加有机助溶剂，持续搅拌1.5～2h，制得溶液A；
步骤四、将所述溶液A中缓慢加入步骤二制得的氟铝络合物溶液，常温搅拌20min～30min；接着在搅拌状态下，依次加入pH调节剂、无机稳定剂、粘度调节剂、增溶组分，常温搅拌20min～30min，即制得所述无碱液体速凝剂。
实施例3：
一种无碱液体速凝剂，由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯14份，有机助溶剂6份，多聚磷酸6份，无机稳定剂1.5份，粘度调节剂0.3份，钙基蒙脱土分散液30份，增溶组分20份；
制备方法包括如下工艺步骤：
步骤一、将聚合硫酸铝和拟薄水铝石按质量比6:1混合磨细，过15目筛子，制得改性硫酸铝；
步骤二、制备氟铝络合物溶液：将氟硅酸盐、多聚磷酸、正硅酸乙酯1.8:2.8:1的质量比依次投料，在常温搅拌25min，制成氟铝络合物溶液；
步骤三、将水加入反应容器中，然后加入步骤一制得的改性硫酸铝，常温搅拌，同时缓慢滴加有机助溶剂，持续搅拌2h，制得溶液A；
步骤四、将所述溶液A中缓慢加入步骤二制得的氟铝络合物溶液，常温搅拌25min；接着在搅拌状态下，依次加入pH调节剂、无机稳定剂、粘度调节剂、增溶组分，常温搅拌25min，即制得所述无碱液体速凝剂。
本发明所述的速凝剂，在喷射混凝土中的掺量为胶凝材料总量的5％～6％。按照GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》规定的检测方法，将实施例1～实施例3制备的各速凝剂分别以水泥质量的5％～6％掺入水泥净浆中进行凝结时间测试，同时以市售的某无碱液体速凝剂HQ-240作为对比例进行测试。其结果如下表所示：
从表中数据可以看出，本发明的无碱液体速凝剂，掺量5％～6％(低于标准要求的6％～9％)，各项性能指标均满足GB/T35159-2017对无碱速凝剂的性能要求，1天抗压强度远大于7.0MPa。对比例虽然相同掺量下凝结时间较快，但1天抗压强度太低，不满足标准要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种无碱液体速凝剂，其特征在于由以下重量份原料组分制成：聚合硫酸铝50～60份，正硅酸乙酯12～14份，有机助溶剂3～6份，多聚磷酸4～6份，无机稳定剂0.5～1.5份，粘度调节剂0.3～0.5份，钙基蒙脱土分散液30-35份，增溶组分15～20份；
制备方法包括如下工艺步骤：
步骤一、将聚合硫酸铝和拟薄水铝石按质量比(8～6):1混合磨细，过120～160目筛子，制得改性硫酸铝；
步骤二、制备氟铝络合物溶液：将氟硅酸盐、多聚磷酸、正硅酸乙酯(1.5～1.8):(2.5～2.8):1的质量比依次投料，在常温搅拌20～30min，制成氟铝络合物溶液；
步骤三、将水加入反应容器中，然后加入步骤一制得的改性硫酸铝，常温搅拌，同时缓慢滴加有机助溶剂，持续搅拌1.5～2h，制得溶液A；
步骤四、将所述溶液A中缓慢加入步骤二制得的氟铝络合物溶液，常温搅拌20min～30min；接着在搅拌状态下，依次加入pH调节剂、无机稳定剂、粘度调节剂、增溶组分，常温搅拌20min～30min，即制得所述无碱液体速凝剂。
2.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述pH调节剂为柠檬酸、磷酸、甲酸中的一种或几种的组合，组合时其配比是任意的。
3.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述无机稳定剂为阴离子型聚丙烯酰胺；所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为100～200万。
4.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述氟硅酸盐为氟硅酸钠、氟硅酸镁、氟硅酸铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述粘度调节剂为羟乙基纤维素，温轮胶中的一种或两种的组合，组合时其配比是任意的。
6.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述步骤四中，在搅拌过程中还加入早强剂，所述早强剂为三异丙醇胺、甲酸钙的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述增溶组分为醇胺类有机物与尿素的混合物；所述醇胺类有机物与所述尿素的质量比为(8～10)∶2，且所述醇胺类有机物为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115432955A (zh) * | 2022-09-22 | 2022-12-06 | 四川金江建材科技有限公司 | 一种无碱液体速凝剂及其制备方法 |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN106145739A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-11-23 | 江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司 | 一种环保型低回弹低碱液体速凝剂及制备方法 |
| CN111333362A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-06-26 | 刘翠芬 | 一种低掺量高早强型无碱液体速凝剂及其制备方法 |
| CN112939511A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-06-11 | 陈森章 | 一种无碱液体速凝剂 |
| CN113603384A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-05 | 石家庄市长安育才建材有限公司 | 一种超早强型无氟无碱液体速凝剂及其制备方法 |
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2022
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