CN105688940A - 一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料及其制备方法，制取硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料时，首先将氯化钨溶液和二氧化钛充分溶解于去离子水中制备第一混合液。然后向第一混合液添加硫代乙酰胺溶液并搅拌制备第二混合液。再然后将第二混合液放入水热反应釜内反应制取第三混合液。接着将第三混合液过滤得到沉淀物，最后将分离到的沉淀物洗涤并真空干燥制得硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在紫外光、可见光和近红外光下均具有优异的光催化效果，有效促进光生电子空穴的分离，从而拓宽了对太阳光的利用范围，改善了光催化效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂及其制备方法，具体涉及一种具有太阳光全波段光催化效果的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料及其制备方法。
背景技术
在太阳光光谱分布中，紫外光占到太阳光总能量的5％，其中二氧化钛是最典型的紫外光催化剂，但其光吸收仅仅限于紫外光区。在太阳光谱中，可见光的能量占到48％，钨酸铋、钼酸铋等可见光催化剂也日益引起广泛的研究。然而，在太阳光谱中，占总能量44％的近红外光，一直以来没有合适的光催化剂对其实现有效利用。
一维二氧化钛纳米带由于表面可以负载金属和氧化物等，日益成为研究的热点。但是拓展二氧化钛纳米带的光响应光谱范围从紫外光光区到可见光光区，甚至近红外光光区，已成为增强二氧化钛纳米带光催化效果所面临和需要解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中二氧化钛光催化剂只能吸收紫外光的问题，本发明提供一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料及其制备方法。
本发明提供的一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，具体步骤如下：
第一步：取氯化钨溶液和二氧化钛纳米带，其中氯化钨和二氧化钛纳米带的摩尔比为1:10～10:1，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。
第二步：量取硫代乙酰胺溶液，硫代乙酰胺溶液中硫代乙酰胺的摩尔量是氯化钨摩尔量的5倍；然后将量取的硫代乙酰胺溶液添加到第一混合液中，充分搅拌制备第二混合液。
第三步：将第二混合液置于水热反应釜内，在250℃条件下充分反应，制备第三混合液。
第四步：过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
优选的，第一步中，所述氯化钨和二氧化钛纳米带的摩尔比为1:2。
优选的，第二步中，硫代乙酰胺溶液中硫代乙酰胺的和氯化钨溶液中氯化钨的摩尔比为5:1。
优选的，第二步中，所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为2小时。
优选的，第三步中，水热反应时间为48小时。
本发明还提供一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，所述硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料是通过上述制备方法制取的，所述硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料中液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。
上述一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，通过水热法制备硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，操作过程简单，生产成本低。制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在实现紫外光、可见光和近红外光下均具有优异的光催化效果，并且有效促进光生电子空穴的分离，从而拓宽了对太阳光的利用范围，改善了光催化效果。
附图说明
图1为实施例3中制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的扫描电镜图。
图2为实施例3中制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料、硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带在紫外光照射下对甲基橙溶液的光催化降解率和时间的变化曲线图。
图3为实施例3中制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料、硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带在可见光照射下对甲基橙溶液的光催化降解率和时间的变化曲线图。
图4为实施例3中制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料、硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带在近红外光照射下对甲基橙溶液的光催化降解率和时间的变化曲线图。
具体实施方式
下面结合图1至图4对本发明进行详细说明。
下述实施例1至实施例6中采用的原料为氯化钨溶液、二氧化钛纳米带、硫代乙酰胺溶液和去离子水，所使用的设备有用于混合的烧杯、磁力搅拌器、水热反应釜、透射电镜和CEL-SPH2N光催化活性评价系统。制取硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料时，首先将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带充分溶解于去离子水中制备第一混合液，然后向第一混合液添加硫代乙酰胺溶液并搅拌制备第二混合液；再然后将第二混合液放入水热反应釜内反应制取第三混合液；接着将第三混合液过滤得到沉淀物，最后将分离到的沉淀物洗涤并真空干燥制得硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。取出制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料后，还需通过扫描电镜和CEL-SPH2N光催化活性评价系统进行观察分析。
实施例1
首先量取0.5摩尔的氯化钨溶液，称取5摩尔的二氧化钛纳米带，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取2.5摩尔的硫代乙酰胺溶液，将硫代乙酰胺溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有硫代乙酰胺溶液的第一混合液2小时，制取第二混合液。接着将第二混合液放置到水热反应釜内，在250℃下反应48小时，制备第三混合液。紧接着过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
上述实施例1制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在二氧化钛纳米带上液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。与单一结构的硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带相比，硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料在紫外光、可见光和近红外光下对甲基橙均具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例2
首先量取0.5摩尔的氯化钨溶液，称取2.5摩尔的二氧化钛纳米带，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取2.5摩尔的硫代乙酰胺溶液，将硫代乙酰胺溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有硫代乙酰胺溶液的第一混合液2小时，制取第二混合液。接着将第二混合液放置到水热反应釜内，在250℃下反应48小时，制备第三混合液。紧接着过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
上述实施例2制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在二氧化钛纳米带上液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。与单一结构的硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带相比，硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料在紫外光、可见光和近红外光下对甲基橙均具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例3
首先量取0.5摩尔的氯化钨溶液，称取1摩尔的二氧化钛纳米带，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取2.5摩尔的硫代乙酰胺溶液，将硫代乙酰胺溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有硫代乙酰胺溶液的第一混合液2小时，制取第二混合液。接着将第二混合液放置到水热反应釜内，在250℃下反应48小时，制备第三混合液。紧接着过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
上述实施例3制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，通过图1可知，在二氧化钛纳米带上液相生成了均匀分布的硫化钨纳米片，硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。通过图2、图3和图4可知，与单一结构的硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带相比，硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料在紫外光、可见光和近红外光下对甲基橙均具有很高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例4
首先量取1摩尔的氯化钨溶液，称取0.5摩尔的二氧化钛纳米带，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取5摩尔的硫代乙酰胺溶液，将硫代乙酰胺溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有硫代乙酰胺溶液的第一混合液2小时，制取第二混合液。接着将第二混合液放置到水热反应釜内，在250℃下反应48小时，制备第三混合液。紧接着过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
上述实施例4制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在二氧化钛纳米带上液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。与单一结构的硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带相比，硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料在紫外光、可见光和近红外光下对甲基橙均具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例5
首先量取2.5摩尔的氯化钨溶液，称取0.5摩尔的二氧化钛纳米带，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取12.5摩尔的硫代乙酰胺溶液，将硫代乙酰胺溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有硫代乙酰胺溶液的第一混合液2小时，制取第二混合液。接着将第二混合液放置到水热反应釜内，在250℃下反应48小时，制备第三混合液。紧接着过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
上述实施例5制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在二氧化钛纳米带上液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。与单一结构的硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带相比，硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料在紫外光、可见光和近红外光下对甲基橙均具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
实施例6
首先量取5摩尔的氯化钨溶液，称取0.5摩尔的二氧化钛纳米带，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液。然后量取50摩尔的硫代乙酰胺溶液，将硫代乙酰胺溶液滴加到第一混合液中，再然后通过磁力搅拌滴加有硫代乙酰胺溶液的第一混合液2小时，制取第二混合液。接着将第二混合液放置到水热反应釜内，在250℃下反应48小时，制备第三混合液。紧接着过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，再接着将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
上述实施例6制得的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，在二氧化钛纳米带上液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。与单一结构的硫化钨纳米片和二氧化钛纳米带相比，硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料在紫外光、可见光和近红外光下对甲基橙均具有较高的光催化效率，有效提高了对太阳光的利用率。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步：取氯化钨溶液和二氧化钛纳米带，其中氯化钨和二氧化钛纳米带的摩尔比为1:10～10:1，将氯化钨溶液和二氧化钛纳米带添加到去离子水中并充分溶解制备第一混合液；
第二步：量取硫代乙酰胺溶液，硫代乙酰胺溶液中硫代乙酰胺的和氯化钨溶液中氯化钨的摩尔比为2:1～10:1；然后将量取的硫代乙酰胺溶液添加到第一混合液中，充分搅拌制备第二混合液；
第三步：将第二混合液置于水热反应釜内，在250℃条件下充分反应，制备第三混合液；
第四步：过滤第三混合液得到沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，然后将洗涤后的沉淀物在70℃的条件下真空干燥12小时，最后取出制成的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料。
2.如权利要求1所述的一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述氯化钨和二氧化钛纳米带的摩尔比为1:2。
3.如权利要求1所述的一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中，硫代乙酰胺溶液中硫代乙酰胺的和氯化钨溶液中氯化钨的摩尔比为5:1。
4.如权利要求1所述的一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌时间为2小时。
5.如权利要求1所述的一种硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，第三步中，水热反应时间为48小时。
6.一种由权利要求1至5任意一项所述制备方法制取的硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料，其特征在于，所述硫化钨纳米片/二氧化钛纳米带复合材料中液相生长的硫化钨纳米片的宽度为100～200nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |