CN112216833A - 一种WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，该复合材料是以氧化石墨烯、苯胺、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、氯化钨、硫代乙酰胺、TiO2为原料，先将氧化石墨烯在水中分散均匀，然后通过苯胺形成聚苯胺小球撑开石墨烯片层结构增加材料的比表面积，最后通过水热法制备成WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。本发明制备方法简单，成本低廉，所制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料为二维片状结构，薄片状WS2和颗粒状TiO2均匀分散于氮掺杂石墨烯上，比容量高、倍率好，可应用于锂离子电池负极材料中。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
可充放电的锂离子电池已经大量应用在电子器件以及混合动力汽车上，但是，它们的性能还是落后于新兴领域对它们的要求。先进的锂离子电极材料必须具备高的比容量，并且还具有安全性高以循环寿命长等特点，这些是高性能锂离子电池的基本要求。二氧化钛具有高的理论容量，并且，在嵌锂/脱锂过程中，二氧化钛的体积膨胀很小(3-4％)，因此二氧化钛是一种具有应用潜质的锂离子电池负极材料。然而，二氧化钛的导电性差，锂离子扩散速率慢，且二氧化钛颗粒容易团聚。所以，二氧化钛的电化学性能一直没有达到理想水平。
二硫化钨是一类典型的过渡金属硫族化合物，它属于六方晶系，层内是很强的S-W-S共价键，层间是较弱的范德华力，单层厚度约为0.65nm。单层的二硫化钨纳米片层可以用胶带剥离或者锂离子插层的方法得到。研究表明，二硫化钨暴露的活性边缘具有析氢催化活性，因此在电化学催化领域具有广泛应用。但是，纯二硫化钨易于团聚，并且其优先生长惰性的内层结构，而非活性片层边缘，大量的团聚体也进一步抑制了活性边缘的暴露，再加上其较差的导电性，纯二硫化钨的优异性能将无法得到充分利用。因此，将二硫化钨与其它高导电性的基底材料复合具有重要意义。
石墨烯是一种准一维碳基纳米材料，它具有许多优异的物理化学性能，如较高的导电性、优异的力学性能、特殊的边缘效应和良好的化学稳定性等。这些特殊性质使其在能量转换与储存、电子传感器、高分子纳米复合材料等领域都具有极为广阔的应用前景，成为碳纳米材料领域中的研究热点之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种高容量、高倍率的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法。
针对上述目的，本发明所采用的制备方法是：将氧化石墨烯超声均匀分散于水中，再加入苯胺和十二烷基硫酸钠，继续超声20～40分钟，然后加入过硫酸铵的盐酸溶液，在冰浴条件下搅拌12～24小时，再加入氯化钨和硫代乙酰胺、TiO2，混合均匀后放入水热釜中，在密闭条件下220～260℃反应10～24小时，沉淀物用去离子水和乙醇反复洗涤后，真空干燥，得到WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。
上述制备方法中，所述的氧化石墨烯与水的质量-体积比为1mg:1～2mL，苯胺与水的体积比为1:80～150；所述十二烷基硫酸钠与氧化石墨烯、过硫酸铵的质量比为1:1～5:60～90；所述氧化石墨烯与氯化钨、TiO2的质量比为1:1～10:1～10，优选氧化石墨烯与氯化钨、TiO2的质量比为1:3～7:2～5，其中所述TiO2的粒径为10～100nm；所述氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1:2～10，优选氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1:3～6。
上述制备方法中，优选在密闭条件下240～250℃反应12小时。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以氧化石墨烯、苯胺、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、氯化钨、硫代乙酰胺、TiO2为原料，先将氧化石墨烯在水中分散均匀，然后通过苯胺形成聚苯胺小球撑开石墨烯片层结构增加材料的比表面积，最后通过水热法制备成WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。本发明制备方法简单，成本低廉，操作性强、重复性好，所制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料为二维片状结构，薄片状WS2和颗粒状TiO2均匀分散于氮掺杂石墨烯上。
2、本发明制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料比容量高、倍率好，可应用于锂离子电池负极材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将0.06g氧化石墨烯加入到80mL水中超声1小时，制得分散均匀的氧化石墨烯悬浊液；然后向氧化石墨烯悬浊液中加入0.02g十二烷基硫酸钠和0.6mL苯胺，继续超声30分钟，再滴入过硫酸铵的盐酸溶液(1.4g过硫酸铵溶于20mL 1mol/L盐酸溶液)，在冰浴条件下搅拌24小时，再加入0.40g(1mmol)氯化钨和0.27g(3.5mmol)硫代乙酰胺、0.3g粒径为50nm的TiO2，搅拌均匀后加入水热釜中，密封反应釜，在250℃下反应12小时，反应完后沉淀物用去离子水和乙醇反复洗涤，然后在60℃下真空干燥5小时，得到WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。
实施例2
将0.06g氧化石墨烯加入到80mL水中超声1小时，制得分散均匀的氧化石墨烯悬浊液；然后向氧化石墨烯悬浊液中加入0.02g十二烷基硫酸钠和0.6mL苯胺，继续超声30分钟，再滴入过硫酸铵的盐酸溶液(1.4g过硫酸铵溶于20mL 1mol/L盐酸溶液)，在冰浴条件下搅拌24小时，再加入0.40g(1mmol)氯化钨和0.54g(7mmol)硫代乙酰胺、0.15g粒径为50nm的TiO2，搅拌均匀后加入水热釜中，密封反应釜，在250℃下反应12小时，反应完后沉淀物用去离子水和乙醇反复洗涤，然后在60℃下真空干燥5小时，得到WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。
实施例3
将0.06g氧化石墨烯加入到80mL水中超声1小时，制得分散均匀的氧化石墨烯悬浊液；然后向氧化石墨烯悬浊液中加入0.02g十二烷基硫酸钠和0.6mL苯胺，继续超声30分钟，再滴入过硫酸铵的盐酸溶液(1.4g过硫酸铵溶于20mL 1mol/L盐酸溶液)，在冰浴条件下搅拌24小时，再加入0.20g(0.5mmol)氯化钨和0.19g(2.5mmol)硫代乙酰胺、0.4g粒径为50nm的TiO2，搅拌均匀后加入水热釜中，密封反应釜，在250℃下反应12小时，反应完后沉淀物用去离子水和乙醇反复洗涤，然后在60℃下真空干燥5小时，得到WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。
分别将上述实施例1～3制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料与导电碳黑、粘结剂聚偏氯乙烯(PVDF)按质量比8∶1∶1混合，再加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌均匀，涂布到铜箔上，在真空烘箱中于90℃下烘干，在冲片机上剪片得WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料电极片。将所得电极做正极，金属锂片为负极，电解液为含有1M LiPF6/(EC+DMC)(体积比为1∶1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜(Celgard2400)，在充满氩气(Ar)的手套箱内组装成2025型扣式电池。采用型号为CT-3008W的BTS51800电池测试系统在0.01～3.0V电压范围内进行电化学测试。
试验结果显示，实施例1制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料在0.01～3.0V，0.1C电流密度下首次放电比容量达到426mAh/g，不同电流密度下的倍率循环性能很好，在1.0C电流密度下，放电比容量达到324mAh/g，经过5.0C、10C、20C、50C倍率循环后，在1.0C电流密度下，放电比容量达到302mAh/g；实施例2制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料在0.01～3.0V，不同电流密度下的倍率循环性能很好，在1.0C电流密度下，放电比容量达到289mAh/g，经过5.0C、10C、20C、50C倍率循环后，在1.0C电流密度下，放电比容量达到256mAh/g；实施例3制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料在0.01～3.0V，不同电流密度下的倍率循环性能很好，在1.0C电流密度下，放电比容量达到257mAh/g，经过5.0C、10C、20C、50C倍率循环后，在1.0C电流密度下，放电比容量达到223mAh/g。
通过上述数据可以得出，采用本发明方法制备的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料制备的锂离子电池，在不同电密度下倍率循环性能优异。
Claims (10)
1.一种WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯超声均匀分散于水中，再加入苯胺和十二烷基硫酸钠，继续超声20～40分钟，然后加入过硫酸铵的盐酸溶液，在冰浴条件下搅拌12～24小时，再加入氯化钨和硫代乙酰胺、TiO2，混合均匀后加入水热釜中，在密闭条件下220～260℃反应10～24小时，沉淀物用去离子水和乙醇反复洗涤后，真空干燥，得到WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯与水的质量-体积比为1mg:1～2mL。
3.根据权利要求1所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的苯胺与水的体积比为1:80～150。
4.根据权利要求1所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的十二烷基硫酸钠与氧化石墨烯、过硫酸铵的质量比为1:1～5:60～90。
5.根据权利要求1所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯与氯化钨、TiO2的质量比为1:1～10:1～10。
6.根据权利要求5所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯与氯化钨、TiO2的质量比为1:3～7:2～5。
7.根据权利要求1、5、6所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述TiO2的粒径为10～100nm。
8.根据权利要求1所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1:2～10。
9.根据权利要求8所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氯化钨和硫代乙酰胺的摩尔比为1:3～6。
10.根据权利要求1所述的WS2/TiO2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在密闭条件下240～250℃反应12小时。
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