CN105670296A - 一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法 - Google Patents

一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105670296A
CN105670296A CN201510992134.0A CN201510992134A CN105670296A CN 105670296 A CN105670296 A CN 105670296A CN 201510992134 A CN201510992134 A CN 201510992134A CN 105670296 A CN105670296 A CN 105670296A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mentioned steps
reaction
certain
flame
smoke
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510992134.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105670296B (zh
Inventor
沈根利
王奇
王震
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Center for Nanosccience and Technology China
Original Assignee
National Center for Nanosccience and Technology China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Center for Nanosccience and Technology China filed Critical National Center for Nanosccience and Technology China
Priority to CN201510992134.0A priority Critical patent/CN105670296B/zh
Publication of CN105670296A publication Critical patent/CN105670296A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105670296B publication Critical patent/CN105670296B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/20—Compounds containing only rare earth metals as the metal element
    • C01F17/206—Compounds containing only rare earth metals as the metal element oxide or hydroxide being the only anion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • C01F5/20—Magnesium hydroxide by precipitation from solutions of magnesium salts with ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • C01F5/22—Magnesium hydroxide from magnesium compounds with alkali hydroxides or alkaline- earth oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/221—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal
    • C08K2003/2213—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal of cerium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/14—Gas barrier composition

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及了一种高效阻燃同时抑烟的室温硫化硅橡胶用阻燃抑烟剂的制备方法，本发明的方法包括：1)首先将镁盐的水溶液在一定温度下，通过缓慢滴加沉淀剂，进行沉淀反应；2)反应完成后再添加一定量的铈盐，将溶液转入水热釜中进行二次反应，调整水热釜的搅拌桨转速，在一定的温度和时间下完成水热反应，将得到的产物离心分离，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。本发明制备的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂应用在室温硫化硅橡胶中具有较好的阻燃效果和显著地抑烟效果。

Description

一种用于RTV的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体的说涉及一种用于室温硫化硅橡胶(RTV)的阻燃并且高效抑烟的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法。
技术背景
室温硫化硅橡胶(RTV)属于液体硅橡胶的一种，问世于20世纪60年代，其在室温下便可以固化，使用非常方便。室温硫化硅橡胶目前应用已非常广泛，例如硅酮建筑密封胶(RTV密封胶)、汽车密封胶、电器电子组件的固定与密封、电力系统防污闪涂料等。
但是，纯的室温硫化硅橡胶不具备阻燃性，很难直接工程应用，所以目前使用的RTV都是经过阻燃处理过的，但是RTV燃烧时会释放出大量烟气，并释放出大量有毒气体。据有关研究，火灾中人的伤亡大部分是由烟及有毒气体引起的，因此抑烟是非常重要的。目前RTV阻燃添加剂很多，但是抑烟添加剂却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高效阻燃同时抑烟的室温硫化硅橡胶用阻燃抑烟剂，客服了目前现有阻燃抑烟添加剂的诸多缺陷。
本发明通过水热法制备了原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂，来达到室温硫化硅橡胶阻燃抑烟的目的。其特征在于包含以下步骤：
1)首先将镁盐、去离子水按照一定比例混合，搅拌溶解，然后在一定温度下，以一定的速度滴加一定浓度的沉淀剂，至所需pH值，滴加完毕后继续搅拌反应一定时间。
2)上述反应完成后添加一定量的铈盐，将溶液倒入一定体积的水热釜中，调整水热釜的搅拌桨转速，在一定的温度和时间下完成水热反应，将得到的产物离心分离，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。
上述步骤中，镁盐为可溶于水中的二价镁盐，包括硝酸镁、氯化镁；铈盐为三价铈盐，包括硝酸铈、氯化铈。
上述步骤中，沉淀剂可选至氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
上述步骤中，第一步中镁盐的浓度为0.1～5.0mol/L，第二步中铈盐与镁盐的摩尔比例为1∶2～1∶10。
上述步骤中，沉淀剂的浓度为0.1～5.0mol/L，沉淀剂滴加速度为1～50mL/min。
上述步骤中，第一步反应温度为30.0～90.0℃；第二步水热反应搅拌浆的转速为10～800rpm、水热反应温度为140～280℃、水热反应时间为12～48h。
上述步骤中，第一步反应至pH为8～12。
上述步骤中，第一步反应在沉淀剂滴加完成后搅拌时间应大于30min。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
首先配制0.1mol/L的硝酸镁溶液1000mL，将溶液转入搅拌釜中，在不停的搅拌下，控制搅拌釜的温度在30℃，然后以1.0mL/min的速度滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液，至pH为8.0，停止滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌30min。
待上述反应完成以后，添加0.05mol的硝酸亚铈，搅拌溶解，然后将其转入水热釜中，调整水热釜转速为10rpm/min，在140℃温度下，反应12h。反应完成后，离心分离、洗涤，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。
将上述原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂添加到室温硫化硅橡胶中(表1)，在添加为30份的情况下，得到的阻燃抑烟效果在表2中：
表1室温硫化硅橡胶配方
表2性能测试
项目 执行标准 技术指标
氧指数 GB/T2406-93 27.6
烟密度 GB/T8627-2007 15.7
实施例2
首先配制5.0mol/L的氯化镁溶液1000mL，将溶液转入搅拌釜中，控制搅拌釜的温度在90℃，然后以50mL/min的速度滴加5.0mol/L的氨水溶液，至pH为12.0停止滴加氨水溶液，然后继续搅拌1h。
待上述反应完成以后，添加0.5mol的氯化亚铈，搅拌溶解，然后将其转入水热釜中，调整水热釜的转速为800rpm/min，在180℃下反应48h，待反应完成，离心分离、洗涤，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。
将上述原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂按照实施例1中的配方添加到室温硫化硅橡胶中，在添加为30份的情况下，得到的阻燃抑烟效果在表3中：
表3性能测试
项目 执行标准 技术指标
氧指数 GB/T2406-93 27.1
烟密度 GB/T8627-2007 16.7
实施例3
将1.0mol/L的氯化镁溶液1000mL转入到搅拌釜中，控制搅拌釜的温度在60℃，然后以10mL/min的速度滴加3.0mol/L的氢氧化钾溶液，至pH为10.0停止滴加氢氧化钾溶液，然后继续搅拌0.5h。
待上述反应完成，添加0.25mol的氯化亚铈，搅拌溶解，然后将其转入到水热釜中，调整水热釜的转速为100rpm/min，在160℃下反应24h，带反应完成，离心分离、洗涤，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。
将上述原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂按照实施例1中的配方添加到室温硫化硅橡胶中，在添加为30份的情况下，得到的阻燃抑烟效果在表4中：
表4性能测试
项目 执行标准 技术指标
氧指数 GB/T2406-93 26.7
烟密度 GB/T8627-2007 14.2

Claims (9)

1.一种用于室温硫化硅橡胶(RTV)的阻燃并且高效抑烟的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)首先将镁盐、去离子水按照一定比例混合，搅拌溶解，然后在一定温度下，以一定的速度滴加一定浓度的沉淀剂，至所需pH值，滴加完毕后继续搅拌反应一定时间。
2)上述反应完成后添加一定量的铈盐，将溶液倒入一定体积的水热釜中，调整水热釜的搅拌桨转速，在一定的温度和时间下完成水热反应，将得到的产物离心分离，得到原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，镁盐为可溶于水中的二价镁盐，包括硝酸镁、氯化镁；上述步骤2中铈盐为三价铈盐，包括硝酸铈、氯化铈。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，沉淀剂可选至氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，镁盐的浓度为0.1～5.0mol/L，上述步骤2中铈盐与镁盐的摩尔比例为1∶2～1∶10。
5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中，沉淀剂的浓度为0.1～5.0mol/L，沉淀剂滴加速度为1～50mL/min。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中反应温度为30.0～90.0℃；
7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中反应至pH为8～12。
8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤1中反应在沉淀剂滴加完成后搅拌时间应大于30min。
9.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，上述步骤2中水热反应搅拌浆的转速为10～800rpm、水热反应温度为140～280℃、水热反应时间为12～48h。
CN201510992134.0A 2015-12-28 2015-12-28 一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法 Active CN105670296B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510992134.0A CN105670296B (zh) 2015-12-28 2015-12-28 一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510992134.0A CN105670296B (zh) 2015-12-28 2015-12-28 一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105670296A true CN105670296A (zh) 2016-06-15
CN105670296B CN105670296B (zh) 2020-09-25

Family

ID=56297694

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510992134.0A Active CN105670296B (zh) 2015-12-28 2015-12-28 一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105670296B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115850943A (zh) * 2022-12-14 2023-03-28 上海中镭新材料科技有限公司 一种阻燃、矿物填充pc/abs组合物

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1810927A (zh) * 2006-02-23 2006-08-02 山东大学 阻燃剂用氢氧化镁的制备方法
CN101717108A (zh) * 2009-11-12 2010-06-02 济南大学 一种稀土氢氧化物及氧化物纳米棒的工业化制备方法
EP2263976A1 (en) * 2009-06-03 2010-12-22 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Layered double hydroxide with a specific morphology, its preparation and use
CN104629256A (zh) * 2015-03-03 2015-05-20 北京奥格森新材料科技有限公司 一种喷涂聚氨酯泡沫用阻燃抑烟剂及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1810927A (zh) * 2006-02-23 2006-08-02 山东大学 阻燃剂用氢氧化镁的制备方法
EP2263976A1 (en) * 2009-06-03 2010-12-22 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Layered double hydroxide with a specific morphology, its preparation and use
CN101717108A (zh) * 2009-11-12 2010-06-02 济南大学 一种稀土氢氧化物及氧化物纳米棒的工业化制备方法
CN104629256A (zh) * 2015-03-03 2015-05-20 北京奥格森新材料科技有限公司 一种喷涂聚氨酯泡沫用阻燃抑烟剂及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GENLI SHEN, ET AL: "Self-template hydrothermal synthesis of CeO2 hollow", 《JOURNAL OF NANOPARTICLE RESEARCH》 *
MENG ZHOU, ET AL: "Insitu grown superhydrophobic Zn–Al layered double hydroxidesfilms on magnesium alloy to improve corrosion properties", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 *
沈根利，等: "MgAlCe水滑石的合成及其表征", 《功能材料》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115850943A (zh) * 2022-12-14 2023-03-28 上海中镭新材料科技有限公司 一种阻燃、矿物填充pc/abs组合物

Also Published As

Publication number Publication date
CN105670296B (zh) 2020-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106975456B (zh) 一种除氟材料、制备及其应用
CN104448075B (zh) 用于制备热稳定性聚偏氟乙烯的方法
CN107761107A (zh) 一种钼酸盐插层锌铝铈水滑石缓蚀剂及其制备方法
CN105199706A (zh) 一种适用于聚合物压裂液体系的有机锆交联剂及其制备方法
CN103664075B (zh) 一种抗裂无机保温砂浆
CN109517220A (zh) 一种纳米锡基膨胀阻燃剂的制备方法
CN102977773B (zh) 一种含聚乙烯醇的改性硅烷化表面处理前处理剂及其制备方法
CN110129561A (zh) 一种使用改性膨润土吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法
CN108622921A (zh) 一种耐高温低钠氢氧化铝制备新方法
CN106082312B (zh) 一种十四面体羟基锡酸盐及其制备方法和应用
CN106010057A (zh) 一种除甲醛涂料的制备方法
CN105670296A (zh) 一种用于rtv的原位复合纳米二氧化铈/氢氧化镁阻燃抑烟剂的制备方法
CN113827906A (zh) 一种含有脲基甲酸酯盐的干粉灭火剂的制备方法
CN108359040A (zh) 一种超交联多孔聚合物复合材料及其制备方法
CN104130659B (zh) 一种防水涂料的制备方法
CN103254444B (zh) 一种聚合物改性层状硅酸盐阻燃剂及其制备方法
CN103601223B (zh) 高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法
CN105837860A (zh) 一种改性无机阻燃剂、制备方法及其在塑料制品中的应用
CN102303965A (zh) 一种防火封堵模块
CN103754900B (zh) 一种基于碳纳米管载体的单分散氢氧化镁纳米粒子制备方法及应用
CN103318937A (zh) 一种连续工业化金属掺杂羟基锡酸锌微胶囊化碳酸钙的生产方法
CN104311500B (zh) 溶胶改性法制备三聚氰胺氰尿酸盐的方法
CN103059144A (zh) 一种高粘度造粒型羧甲基纤维素钠的制备方法
CN114261986A (zh) 气凝胶材料的制备方法及气凝胶材料的应用
CN102815729A (zh) 一种高分散性氢氧化镁粉体及其在油相中的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant