CN115850943A - 一种阻燃、矿物填充pc/abs组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，以PC/ABS组合物为基底，添加改性纳米阻燃剂、改性无机填料以及偶联剂等成分，解决现有技术中聚碳酸酯材料中添加抗冲击改性剂后牺牲阻燃性能的问题，使得聚碳酸酯复合材料在阻燃性能和钢韧等其他性能之间达到平衡，实现各项性能优异的碳酸酯复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯材料技术领域，尤其涉及一种阻燃、矿物填充PC/ABS组合物。
背景技术
聚碳酸酯材料具有室温下良好的韧性，还具有高耐热性和良好的阻燃性，因此可以用于制备很多电气设备的外壳，如电源适配器、充电器等的外壳。
为了满足更高的应用要求，聚碳酸酯材料的低温抗冲击性能特别是缺口冲击强度尚需改进。在聚碳酸酯材料中添加抗冲击改性剂有助于提高低温抗冲击性能，但同时也会牺牲部分阻燃性能，而添加阻燃剂可以提供更好的阻燃性能，但相应地又降低了低温抗冲击性能。因此，如何平衡聚碳酸酯材料阻燃性能和抗冲击性能是工业应用领域提出的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提出一种阻燃性能和其他性能兼优的复合材料。
为达到上述目的，本发明提出一种阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，包括50-80wt％聚碳酸酯、10-30wt％丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、10-30wt％改性无机填料、0-5wt％改性纳米阻燃剂、5.0-10.0wt％有机阻燃剂、0.5-2.0wt％偶联剂、2.0-10wt％增韧剂、5-10wt％相容剂和0-2.0wt％助剂。
所述改性纳米阻燃剂为偶联剂改性的纳米双层铈镁氢氧化物。
进一步的，所述纳米双层铈镁氢氧化物的制备方法为：
步骤1：制备氢氧化铈
将氯化铈粉末溶解在去离子水中得到澄清透明溶液，用质量分数为5％的氢氧化钠溶液来调节其pH值,生成白色的无定型产物氢氧化铈；待生成物搅拌混和均匀后置入有聚四氟乙烯内胆的200ml水热反应釜中，密封后在180℃下保持24h；水热处理结束后自然冷却，沉淀产物经离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥配置成氢氧化铈；
步骤2：制备改性纳米双层铈镁氢氧化物
步骤2.1：按Mg/Ce摩尔比为3:1的比例配置硝酸镁和氢氧化铈金属盐混和溶液；并将SDS溶于去离子水配置成溶液，并用1.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至10；所述金属盐混和溶液在氮气氛下逐滴加入到SDS溶液中，保持体系的共沉淀温度为50℃，并维持pH值不变；然后将所得悬浮液在85℃氮气氛下水热晶化处理；最后分离产物，依次洗涤，干燥，研磨成粉待用；
步骤2.2：在盛有甲苯的圆底烧瓶中加步骤2.1粉末，超声分散后加入KH570，加热搅拌回流反应15h，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤，然后80℃真空干燥至恒重，得到所述偶联剂改性的纳米双层铈镁氢氧化物。、
进一步的，所述改性无机填料的制备方法为：
步骤1：将滑石粉在100～120℃条件下进行抽真空干燥，然后在真空条件下冷却到常温；
步骤2：在盛有甲苯的圆底烧瓶中加滑石粉，超声分散后加入KH550，加热搅拌回流反应，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤，然后真空干燥至恒重；
步骤3：在盛有甲醇水混合溶剂的圆底烧瓶中加BCPPO(双(4-羧苯基)苯基氧化膦)，加热至65℃溶解，再将步骤2中得到的改性滑石粉加入，加热至65℃搅拌回流反应，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤，然后80℃真空干燥至恒重；
步骤4：称取所述步骤2处理无机填料加入去离子水中，搅拌，过滤，再加入无水乙醇中，搅拌，静置20h，过滤，烘干，待用；
配置1％质量浓度的稀土醋酸盐去离子水溶液，静置24h，然后将清洗后的步骤2得到的无机填料加入，超声波分散后静置36h，过滤后真空干燥至恒重，制得稀土离子表面改性的矿物。
进一步的，所述稀土醋酸盐选用，醋酸铥、醋酸镝、醋酸铽和硝酸镧中的一种。
进一步的，所述聚碳酸酯树脂为二氢苯酚与碳酸盐前驱体反应制得。
进一步的，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯的重量百分比为12-50％，丙烯腈的重量百分比为15-35％，苯乙烯的重量百分比为25-70％。
进一步的，所述有机阻燃剂选自有机卤系阻燃剂、有机磷系阻燃剂、有机氮系阻燃剂、有机磷-氮系阻燃剂和有机硅系阻燃剂中的一种或两种以上组合。
进一步的，所述偶联剂由硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中至少一种组成。
进一步的，所述相容剂选自丁二烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯接枝聚合物、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸接枝苯乙烯-丙烯腈共聚物、马来酸酐接枝聚乙烯、苯乙烯丙烯腈共聚物、氨基化苯乙烯丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-加氢丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等中的一种或者多种的混合物。
与现有技术相比，本发明的优势之处在于：
1、本发明的PC/ABS组合物为熔融共混后合成的改性工程塑料，具有高冲击强度，优异尺寸稳定性、优异耐热性、低温韧性等优异性能，这些性质使聚碳酸酯在汽车内部零件、电气及电子产品、通信器材等领域具有广泛的应用，通过添加本申请的改性纳米阻燃剂和有机阻燃剂，使其阻燃性能可以达到UL94V-0性能要求，满足电气及电子产品的应用要求，取材合理，性能优异；与传统材料相比，阻燃性能更好，刚韧更为平衡。
2、本发明的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物添加偶联剂，改善高分子基体与无机填料的相容性。
3、本发明的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物成本较低，制备也简单，易于进行大规模工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案作进一步地说明。
本发明提出一种阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，包括50-80wt％聚碳酸酯、10-30wt％丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、10-30wt％改性无机填料、0-5wt％改性纳米阻燃剂、5.0-10.0wt％有机阻燃剂、0.5-2.0wt％偶联剂、2.0-10wt％增韧剂、5-10wt％相容剂和0-2.0wt％助剂。
其中，本发明中使用的聚碳酸酯树脂是通过将二氢苯酚与碳酸盐前驱体反应得到的。该反应方法的例子包括界面聚合方法、熔体酯交换方法、碳酸盐预聚物的固态酯交换方法和环状碳酸盐化合物的开环聚合方法。
本发明的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯的重量百分比为12-50％，丙烯腈的重量百分比为15-35％，苯乙烯的重量百分比为25-70％。
本发明的无机填料为改性无机填料，无机填料通常包含玻璃纤维、扁平玻璃纤维、研磨的纤维、碳纤维、玻璃片、硅灰石、高岭土、云母、滑石和各种须(钛酸钾须、硼酸铝须等)。本发明可以优先选择硅酸盐矿物。作为本发明的使用的硅酸盐矿物是至少由金属氧化物组分和二氧化硅组分组成的矿物。
本实施例的改性无机填料制备方法如下：
步骤1：首先将100g的滑石粉在100～120℃条件下进行抽真空干燥4～6小时，然后在真空条件下冷却到常温；
步骤2：在盛有200mL甲苯的500mL圆底烧瓶中加5.0g滑石粉，超声分散60min后加入5.0g的KH550，加热搅拌回流反应10h，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤三次，然后80℃真空干燥至恒重。
步骤3：在盛有100ml甲醇水混合溶剂(甲醇水体积比为1:1)的300ml圆底烧瓶中加5gBCPPO(双(4-羧苯基)苯基氧化膦)，加热至65℃溶解，再将步骤2中得到的5g改性滑石粉加入，加热至65℃搅拌回流反应10h，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤三次，然后80℃真空干燥至恒重。
步骤4：称取上述处理10g无机填料加入去离子水中，搅拌，过滤，再加入无水乙醇中，搅拌，静置20h，过滤，烘干，待用。配置1％质量浓度的稀土醋酸盐去离子水溶液，静置24h，然后将清洗后的步骤2得到的无机填料加入，超声波分散2h，静置36h，过滤后真空干燥至恒重，制得稀土离子表面改性的矿物。稀土醋酸盐选用，醋酸铥、醋酸镝、醋酸铽和硝酸镧中的一种。
本发明的本发明中的纳米阻燃剂可选自纳米层状硅酸盐、碳纳米管、纳米多面体低聚倍半硅氧烷、纳米金属氧化物、纳米非金属氧化物、纳米金属氢氧化物中的一种或两种以上组合。
本实施例的改性纳米阻燃剂制备方法如下：
步骤1：制备氢氧化铈
将2.4647g氯化铈粉末溶解在100g去离子水中得到澄清透明溶液，用质量分数为5％的氢氧化钠溶液来调节其pH值。立刻生成白色的无定型产物氢氧化铈。待生成物搅拌混和均匀后置入有聚四氟乙烯内胆的200ml水热反应釜中，密封后在180℃下保持24h。水热处理结束后自然冷却，沉淀产物经离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥。
步骤2：制备改性纳米双层铈镁氢氧化物
步骤2.1：按按Mg/Ce摩尔比为3:1的比例配置硝酸镁和氢氧化铈金属盐混和溶液，并将27.2g的SDS溶于100ml去离子水配置成溶液，并用1.5mol/L的NaOH溶液调节后者pH值至10。金属盐混和溶液在氮气氛下逐滴加入到SDS溶液中，保持体系的共沉淀温度为50℃，并以NaOH溶液维持PH值不变。然后将所得悬浮液在85℃氮气氛下水热晶化处理。最后分离产物，依次洗涤，干燥，研磨成粉待用。
步骤2.2：在盛有200mL甲苯的500mL圆底烧瓶中加10.0g步骤1粉末，超声分散120min后加入10.0g的KH570，加热搅拌回流反应15h，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤三次，然后80℃真空干燥至恒重，得到偶联剂改性的纳米双层铈镁氢氧化物。
本发明中的有机阻燃剂可选自有机卤系阻燃剂、有机磷系阻燃剂、有机氮系阻燃剂、有机磷-氮系阻燃剂、有机硅系阻燃剂中的一种或两种以上组合。
本发明的偶联剂是由硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中至少一种组成。
本发明的相容剂可选自丁二烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯接枝聚合物、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸接枝苯乙烯-丙烯腈共聚物、马来酸酐接枝聚乙烯、苯乙烯丙烯腈共聚物、氨基化苯乙烯丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-加氢丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等中的一种或者多种的混合物；
本发明阻燃、矿物填充PC/ABS组合物的制备方法如下：
按照实施例的配比用高速混合机均匀混合5-10min，后加入到双螺杆挤出机中进行熔融共混，挤出机温度在200-270℃，螺杆的转速为300转/分钟，经挤出后冷却、干燥、切粒，得到高韧性阻燃PC/ABS组合物。
本发明所得的矿物填充PC/ABS组合物阻燃材料的力学性能能够达到使用标准，并且能够极大提高矿物填充PC/ABS组合物的阻燃性能，使PC/ABS组合物材料在使用时提高安全性能。
为了进一步阐述本发明阻燃、矿物填充PC/ABS组合物的性能，下面将通过实施例的对比来进一步阐述：
弯曲模量(ISO 178)：4015.2～5315.6MPa
弯曲强度(ISO 178)：109.6～153.7MPa
简支梁常温缺口冲击(ISO 179/1eA)：5.5～10.5kJ/m^2
阻燃性(UL94)：V0(1.6mm)～V0(0.5mm)
从上面实施例可以得出：
(1)本发明所制备的PC/ABS合金材料具有优良的力学性能、尺寸稳定性，优异的抗冲击性能，以及良好的阻燃性能，与传统材料相比，阻燃性能更好，刚韧更为平衡。
(2)本发明的笔记本电脑外壳专用PC/ABS合金改性工程塑料质轻、颜色和外层处理拥有多种选择、尺寸稳定、散热性能好。
(3)制备工艺简单、成本较低，易于进行大规模工业化生产。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，包括50-80wt％聚碳酸酯、10-30wt％丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、10-30wt％改性无机填料、0-5wt％改性纳米阻燃剂、5.0-10.0wt％有机阻燃剂、0.5-2.0wt％偶联剂、2.0-10wt％增韧剂、5-10wt％相容剂和0-2.0wt％助剂。
所述改性纳米阻燃剂为偶联剂改性的纳米双层铈镁氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述纳米双层铈镁氢氧化物的制备方法为：
步骤1：制备氢氧化铈
将氯化铈粉末溶解在去离子水中得到澄清透明溶液，用质量分数为5％的氢氧化钠溶液来调节其pH值,生成白色的无定型产物氢氧化铈；待生成物搅拌混和均匀后置入有聚四氟乙烯内胆的200ml水热反应釜中，密封后在180℃下保持24h；水热处理结束后自然冷却，沉淀产物经离心分离和去离子水充分洗涤后收集并干燥配置成氢氧化铈；
步骤2：制备改性纳米双层铈镁氢氧化物
步骤2.1：按Mg/Ce摩尔比为3:1的比例配置硝酸镁和氢氧化铈金属盐混和溶液；并将SDS溶于去离子水配置成溶液，并用1.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至10；所述金属盐混和溶液在氮气氛下逐滴加入到SDS溶液中，保持体系的共沉淀温度为50℃，并维持pH值不变；然后将所得悬浮液在85℃氮气氛下水热晶化处理；最后分离产物，依次洗涤，干燥，研磨成粉待用；
步骤2.2：在盛有甲苯的圆底烧瓶中加步骤2.1粉末，超声分散后加入KH570，加热搅拌回流反应15h，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤，然后80℃真空干燥至恒重，得到所述偶联剂改性的纳米双层铈镁氢氧化物。
3.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述改性无机填料的制备方法为：
步骤1：将滑石粉在100～120℃条件下进行抽真空干燥，然后在真空条件下冷却到常温；
步骤2：在盛有甲苯的圆底烧瓶中加滑石粉，超声分散后加入KH550，加热搅拌回流反应，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤，然后真空干燥至恒重；
步骤3：在盛有甲醇水混合溶剂的圆底烧瓶中加BCPPO(双(4-羧苯基)苯基氧化膦)，加热至65℃溶解，再将步骤2中得到的改性滑石粉加入，加热至65℃搅拌回流反应，离心除去溶剂后，用乙醇超声洗涤，然后80℃真空干燥至恒重；
步骤4：称取所述步骤2处理无机填料加入去离子水中，搅拌，过滤，再加入无水乙醇中，搅拌，静置20h，过滤，烘干，待用；
配置1％质量浓度的稀土醋酸盐去离子水溶液，静置24h，然后将清洗后的步骤2得到的无机填料加入，超声波分散后静置36h，过滤后真空干燥至恒重，制得稀土离子表面改性的矿物。
4.根据权利要求3所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述稀土醋酸盐选用，醋酸铥、醋酸镝、醋酸铽和硝酸镧中的一种。
5.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述聚碳酸酯树脂为二氢苯酚与碳酸盐前驱体反应制得。
6.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物中丁二烯的重量百分比为12-50％，丙烯腈的重量百分比为15-35％，苯乙烯的重量百分比为25-70％。
7.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述有机阻燃剂选自有机卤系阻燃剂、有机磷系阻燃剂、有机氮系阻燃剂、有机磷-氮系阻燃剂和有机硅系阻燃剂中的一种或两种以上组合。
8.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述偶联剂由硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂中至少一种组成。
9.根据权利要求1所述的阻燃、矿物填充PC/ABS组合物，其特征在于，所述相容剂选自丁二烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯接枝聚合物、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸接枝苯乙烯-丙烯腈共聚物、马来酸酐接枝聚乙烯、苯乙烯丙烯腈共聚物、氨基化苯乙烯丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯-加氢丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等中的一种或者多种的混合物。
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