CN1810927A - 阻燃剂用氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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阻燃剂用氢氧化镁的制备方法，属于化学材料技术领域。原料轻烧氧化镁与水按质量比为0.5－3∶3－7充分混合，在搅拌过程中，滴加氢氧化钠水溶液，控制氢氧化钠的浓度使最终体系的氢氧化钠浓度为4－6M，搅拌10min－1h后转入高压反应釜内，填充度为70－80％，在140℃－180℃范围内水热反应6－10h，所得产物自然冷却至室温，再将其水洗烘干即得阻燃剂用片状氢氧化镁。本发明的方法具有生产工艺简单、成本低的优点，所制得的氢氧化镁产品结晶性良好，形貌规则，粒径分布均匀，满足阻燃性氢氧化镁的要求。

Description

阻燃剂用氢氧化镁的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及水热过程制备阻燃剂用氢氧化镁的方法，属于化学材料技术领域。
(二)背景技术
氢氧化镁是近年来开发的一种新型无机阻燃剂，它具有热稳定性、不挥发、不产生有毒气体、不腐蚀加工设备等优点。氢氧化镁是一种富含结晶水的化工原料，受热分解释放大量结晶水的同时，吸收大量热能从而降低受热体的温度阻止火焰产生或蔓延。而其生成的氧化镁本身是良好的耐火材料，这就是其能作为阻燃原料的原因，而且氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，与同类无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。氢氧化镁在生产、使用和废弃过程中均无有害物质排放，而且还能中和燃烧过程中产生的酸性与腐蚀性气体，是一种环保型绿色阻燃剂；氢氧化镁热分解温度高，比目前常用的无机阻燃剂氢氧化铝高出140℃，可以使添加氢氧化镁的合成材料能承受更高的加工温度，有利于加快挤塑速度，缩短模塑时间，同时亦有助于提高阻燃效率，是目前最有发展前途、环境友好的无机阻燃剂，成为近几年各国研究的热点。
虽然氢氧化镁具有良好的阻燃性能，但是由于氢氧化镁生产过程中存在形貌控制和过滤性能两大问题，导致阻燃用的规则片状氢氧化镁工业生产设备投资大、生长效率低、生产成本高等许多影响经济效益的因素。
氢氧化镁的生产工艺有多种，多以氯化镁(通常是六水合氯化镁)或制盐副产的苦卤水为原料，加入碱类物质经沉淀制得。按所加碱种类的不同可分为氢氧化钙法、氨法、氢氧化钠法等。
这些制备工艺不同程度地存在一些问题，例如产品的分离困难，设备投资大、生产效率低、生产成本高等。同时这些方法生产的普通氢氧化镁具有较大的表面积，粒子之间易于聚集成团，在高分子合成材料中的分散性和相容性都很差，无法直接用于材料的阻燃。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种新型氢氧化镁合成工艺，即利用轻烧氧化镁制备阻燃用片状氢氧化镁。
本发明所用原料为轻烧氧化镁，化学成分为氧化镁，白色粉末，粒径约为40-50um，是菱镁矿经轻烧反射窑、回转窑或沸腾炉煅烧而成，生产工艺简单，厂家有售，价格低廉。
原料轻烧氧化镁与水按质量比为(0.5-3)∶(3-7)充分混合，在搅拌过程中，滴加相当于轻烧氧化镁与水的混合物(2-4.5)倍体积的氢氧化钠水溶液，控制氢氧化钠的浓度使最终体系的氢氧化钠浓度为4-6M，搅拌10min-1h后转入高压反应釜内，填充度为70-80％。在140℃-180℃范围内水热反应6-10h，所得产物自然冷却至室温，再将其水洗烘干即得阻燃剂用规则片状氢氧化镁。
优选的，当最终体系氢氧化钠浓度为4M，水热温度为160℃，水热时间为10h时，所得产物形貌及分散度相对较好，且制备条件比较经济。
与现有技术相比，本发明的方法具有生产工艺简单、成本低的优点，所制得的氢氧化镁产品结晶性良好，形貌规则，多为六方，粒径分布均匀，能满足阻燃性氢氧化镁的要求。
(四)附图说明
图1为本发明方法制备的阻燃剂用氢氧化镁的透射电镜照片。a为实施例1所得样品，b为实施例2所得样品，c为实施例3所得样品。
图2为所得产品氢氧化镁的扫描电镜照片，其中a为低倍放大图，b为高倍放大图，放大倍数见图中标尺。
图3为所得产品氢氧化镁的电子衍射图。
图4为所得产品氢氧化镁的XRD谱图。
(五)具体实施方式
实施例1：
原料轻烧型氧化镁与水按质量比1∶2充分混合，在搅拌过程中，滴加相当于轻烧氧化镁与水混合物2倍体积的氢氧化钠水溶液，控制氢氧化钠的浓度使最终体系的氢氧化钠浓度为4M，搅拌约30min后转入高压反应釜内，填充度为80％。160℃，水热反应10h，所得产物自然冷却至室温，再将其水洗烘干即得阻燃剂用片状氢氧化镁。产品透射电镜照片见图1a，扫描电镜照片如图2所示，电子衍射图如图3，XRD谱图如图4。
实施例2：
原料轻烧氧化镁与水按质量比为1∶1.5充分混合，在搅拌过程中，滴加相当于相当于轻烧氧化镁与水混合物3倍体积的氢氧化钠水溶液，控制氢氧化钠的浓度使最终体系的氢氧化钠浓度为5M，搅拌40min后转入高压反应釜内，填充度为75％。170℃水热反应8h，所得产物自然冷却至室温，再将其水洗烘干即得阻燃剂用片状氢氧化镁。产品透射电镜照片见图1b。
实施例3：
原料轻烧型氧化镁与水按质量比1∶3充分混合，在搅拌过程中，滴加相当于轻烧氧化镁与水混合物1.5倍体积的氢氧化钠水溶液，控制氢氧化钠的浓度使最终体系的氢氧化钠浓度为6M，搅拌约50min后转入高压反应釜内，填充度为80％。180℃，水热反应6h，所得产物自然冷却至室温，再将其水洗烘干即得阻燃剂用片状氢氧化镁。产品透射电镜照片见图1c。

Claims (2)

1、阻燃剂用氢氧化镁的制备方法，轻烧型氧化镁与水按质量比为0.5-3∶3-7充分混合，在搅拌过程中，滴加相当于轻烧氧化镁与水的混合物2-4.5倍体积的氢氧化钠水溶液，控制氢氧化钠的浓度使最终体系的氢氧化钠浓度为4-6M，搅拌10min-1h后转入高压反应釜内，填充度为70-80％，在140℃-180℃范围内水热反应6-10h，所得产物自然冷却至室温，再将其水洗烘干即得阻燃剂用六方片状氢氧化镁。
2、如权利要求1所述的阻燃剂用氢氧化镁的制备方法，其特征在于最终体系氢氧化钠浓度为4M，水热温度为160℃，水热时间为10h。
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