CN105669488A - X-ct造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法 - Google Patents

X-ct造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，包括：(1)、取X-CT造影剂中间体生产过程中产生的含碘母液，加入反应容器中，开启搅拌；(2)、含碘母液经过滤后进入高位槽中；(3)、高位槽中的含碘母液通过大孔吸附树脂柱吸附；(4)、用纯化水冲洗大孔吸附树脂至出水口纯化水无色透明；(5)、经纯化水冲洗后的大孔吸附树脂用甲醇洗脱，并收集洗脱液至带搅拌加热装置的反应容器中，加入活性炭，搅拌升温至60—65℃，保温搅拌1小时；(6)、趁热压滤至结晶釜中，蒸馏至晶体析出，抽滤、烘干得中间产品。相比现有技术，本发明处理量大，可大幅度降低生产成本。节省大量人力物力，减少环境污染。

Description

X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法
技术领域
本发明涉及一种母液的预处理方法，具体为X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法。
背景技术
X-CT造影剂系列产品如碘海醇、碘帕醇、碘佛醇、碘克沙醇中间体生产过程中产生的含碘中间体母液含有大量结构式如式(Ⅰ)所示的中间体，其中R1、R2、R3为不同的取代基，对应不同的中间体，碘含量0.5％-3％，COD含量40000mg/L—60000mg/L，目前主要处理方法是采用减压蒸发除盐后，再用大量清水稀释至COD小于10000mg/L后进入废水生化系统进行处理，造成大量浪费和增加处理成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种可工业化生产、投资少，处理成本低，降低母液中的含碘量和COD含量，且将X-CT造影剂生产过程中的中间体进行回收利用的预处理方法。
为解决以上技术问题，本发明所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理方法，包括如下步骤：
(1)、取X-CT造影剂中间体生产过程中产生的含碘母液，加入带搅拌装置的反应容器中，开启搅拌；
(2)、含碘母液经过滤后进入高位槽中；
(3)、高位槽中的含碘母液通过大孔吸附树脂柱(即装填有大孔吸附树脂的大孔吸附柱)吸附处理，经吸附处理后的母液直接排入污水处理系统调节池内；
(4)、用纯化水冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，冲洗后的纯化水可并入步骤(3)经预处理后的母液中；
(5)、经纯化水冲洗后的大孔吸附树脂用甲醇洗脱，至大孔吸附柱出水口的甲醇无色，并收集甲醇洗脱液至带搅拌加热装置的反应容器中，加入活性炭以进一步吸附甲醇洗脱液中的杂质，搅拌升温至60—65℃，保温搅拌1小时；
(6)、趁热压滤，除去活性炭，滤液至结晶容器中，蒸馏至晶体析出，抽滤、晶体烘干得中间产品。
进一步地，步骤(2)所述过滤采用180目板式过滤器。
进一步地，步骤(3)中所述含碘母液以180-200L/h的流速通过大孔吸附树脂柱。
进一步地，所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附树脂采用D-101或D-201型树脂。
进一步地，所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附柱材质为聚丙烯，直径400mm，长2000mm。
进一步地，步骤(5)所述大孔吸附树脂用甲醇洗脱后，再用纯化水冲洗至无甲醇味以活化大孔吸附树脂。
进一步地，所述洗脱用甲醇经步骤(6)蒸馏回收后继续套用。
由上述方案可知，X-CT造影剂含碘中间体生产过程中产生的母液通过大孔吸附树脂吸附，相比现有技术，其处理量大，每次可连续处理10吨左右的中间体含碘母液，再用甲醇进行洗脱后直接加活性炭精制、浓缩、过滤即可得含碘中间体，可大幅度降低生产成本。而经大孔吸附树脂预处理后的母液，含碘量小于0.2％，COD小于20000mg/L，加适量清水稀释后即可进入污水生化处理池进行处理，不需要蒸发和用大量清水进行稀释，再进入污水生化系统进行处理，节省大量人力物力，减少环境污染。
具体实施方式
实施例1
取碘质量含量为2.3％，COD含量45000mg/L，分子量为705，结构式如式(Ⅱ)所示的中间体D705母液2000L为原料，抽至2000L反应釜中，搅拌，再经180目板式过滤器过滤除去杂质后至高位槽内，控制流速200L/h通过大孔吸附树脂柱，结束后用纯化水过冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，再用500L甲醇洗脱至大孔吸附柱出水口的甲醇无色，收集甲醇洗脱溶液至500L反应釜内，加入5kg活性炭，搅拌、升温至60℃，保温1小时，压滤除去活性炭，滤液至结晶釜中常压蒸馏回收甲醇至有大量晶体析出，抽滤，烘干得中间体18kg。
经检测D705含量为98％，处理后母液含碘0.15％，COD含量16500mg/L。
实施例2：
取碘质量含量为1.8％，COD含量50000mg/L，分子量为763，结构式如式(Ⅲ)所示的中间体中间体D763母液1500L为原料，抽至2000L反应釜中，搅拌，再经180目板式过滤器过滤除去杂质后至高位槽内，控制流速180L/h通过大孔吸附树脂柱，结束后用纯化水过冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，再用400L甲醇洗脱至大孔吸附柱出水口的甲醇无色，收集甲醇洗脱溶液至500L反应釜内，加入5kg活性炭，搅拌、升温至65℃，保温1小时，压滤除去活性炭，滤液至结晶釜中，常压蒸馏回收甲醇至有大量晶体析出，抽滤，烘干得中间体12kg。
经检测D763含量为96.5％，处理后母液含碘0.12％，COD含量18000mg/L。
实施例3
取碘质量含量为0.8％，COD含量53000mg/L，分子量为781，结构式如式(Ⅳ)所示的中间体D781母液1000L为原料，抽至2000L反应釜中，搅拌，再经180目板式过滤器过滤除去杂质后至高位槽内，控制流速190L/h通过大孔吸附树脂柱，结束后用纯化水过冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，再用350L甲醇洗脱至大孔吸附柱出水口的甲醇无色，收集甲醇洗脱溶液至500L反应釜内，加入3kg活性炭，搅拌、升温至63℃，保温1小时，压滤除去活性炭，滤液至结晶釜中，常压蒸馏回收甲醇至有大量晶体析出，抽滤，烘干得中间体6kg。
经检测D781含量为95.4％，处理后母液含碘0.14％，COD含量16000mg/L。
实施例4
取碘质量含量为1％，COD含量43000mg/L，分子量为747，结构式如式(Ⅴ)所示的中间体D747母液1000L为原料，抽至2000L反应釜中，搅拌，再经180目板式过滤器过滤除去杂质后至高位槽内，控制流速180L/h通过大孔吸附树脂柱，结束后用纯化水过冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水无色透明，再用400L甲醇洗脱至大孔吸附柱出水口的甲醇无色，收集甲醇洗脱溶液至500L反应釜内，加入3kg活性炭，搅拌、升温至65℃，保温1小时，压滤除去活性炭，滤液至结晶釜中，常压蒸馏回收甲醇至有大量晶体析出，抽滤，烘干得中间体7kg。
经检测D747含量为97.6％，处理后母液含碘0.1％，COD含量13000mg/L。
以上各实施例中大孔吸附树脂柱中所用大孔吸附树脂可任意采用D-101型和D-201型树脂，所用大孔吸附柱材质为聚丙烯，直径400mm，长2000mm。

Claims (7)

1.一种X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于该预处理方法包括如下步骤：
(1)、取X-CT造影剂中间体生产过程中产生的含碘母液，加入带搅拌装置的反应容器中，开启搅拌；
(2)、含碘母液经过滤去除杂质后进入高位槽中；
(3)、高位槽中的含碘母液通过大孔吸附树脂柱吸附处理，经吸附处理后的母液排入污水处理系统的调节池；
(4)、用纯化水冲洗大孔吸附树脂至大孔吸附柱出水口的出水透明；
(5)、经纯化水冲洗后的大孔吸附树脂用甲醇洗脱，并收集甲醇洗脱液至带搅拌加热装置的反应容器中，加入活性炭，搅拌升温至60—65℃，保温搅拌1小时；
(6)、趁热压滤，滤液至结晶容器中，蒸馏至晶体析出，抽滤、晶体烘干得中间产品。
2.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于：步骤(2)所述过滤采用180目板式过滤器。
3.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于：步骤(3)中所述含碘母液以180-200L/h的流速通过大孔吸附树脂柱。
4.根据权利要求1或3所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附树脂采用D-101或D-201型树脂。
5.根据权利要求1或3所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱中的大孔吸附柱材质为聚丙烯，直径400mm，长2000mm。
6.根据权利要求1所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于：步骤(5)所述大孔吸附树脂用甲醇洗脱后，再用纯化水冲洗至无甲醇味以活化大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1或6所述X-CT造影剂含碘中间体母液的预处理及中间体回收方法，其特征在于：所述洗脱用甲醇经步骤(6)蒸馏回收后继续套用。
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