CN105668543B - 一种碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法 - Google Patents

一种碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法 Download PDF

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Abstract

一种碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法，此方法包括以下五步：1)碳材料粘结表面处理与清洁，2)催化剂负载，3)原位合成碳纳米管，4)生长碳纳米管碳材料的粘接，5)粘结剂固化及碳化。本发明不仅有效的克服了碳纳米管在粘结剂中分散不均匀、易团聚等缺点，而且很好的保持了碳纳米管的结构，避免了机械混合与碳纳米管修饰改性对其结构的破坏。并通过碳纳米管的原位合成形成碳纳米管与碳材料类“铆钉”式结构，有效改善了粘结剂与碳材料的粘结界面，从而大大提高了碳材料间的粘结强度。

Description

一种碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法
技术领域：
本发明涉及一种碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法，属于碳基复合材料技术领域。
背景技术：
近年来，随着我国航空航天工业的不断发展壮大以及装备制造业与核工业的兴起，使得我国对碳材料的需求不断地增加。这是由于碳材料具有耐高温、耐腐蚀、比强度高、比模量高，导电、导热等优良的物理化学性能且在高温高寒等恶劣环境下依然能保持稳定的性能决定的。但是碳材料本身也存在着一定使用局限，如其脆性大和容易应力集中，造成加工难度大，复杂形状难以一次成型或生产制造难度大。而常用的碳材料链接方法有机械连接(螺栓、销连接、铆接等)、焊接和粘结剂连接，其中机械连接不可避免的造成碳材料连接局部产生微裂纹，造成局部性能的下降，同时也不能很好的解决应力集中的问题。又由于碳材料的化学惰性使得焊接技术的连接强度和性能也不能令人满意。而使用粘结剂连接不仅可以使得生产碳材料组件更简单方便，还可以有效提高连接件之间的强度。
目前，碳材料所用粘接剂主要有三种：一种是有机材料粘接剂，一种是无机材料粘接剂，另一种是新型有机与无机材料复合粘结剂。众所周知，有机材料粘接剂在室温情况下具有较好的粘结性能，但是在温度高于300℃时，粘结强度急剧下降，抗热震性能也不理想。而无机材料粘接剂虽然在耐高温方面相比有机粘结剂有所提高，但是由于其热膨胀系数远大于炭材料，使其容易高温环境中容易产生大量裂纹，大大降低了其粘结性能。综合有机粘结剂和无机粘结剂的优缺点，人们提出了新型有机与无机材料复合粘结剂的概念，它是以有机树脂作为粘结剂的基体物质，以无机陶瓷粉末、碳纤维和碳纳米材料等为改性填料，并取得了较好的增强效果。碳纳米管因具有长径比大、耐热、耐腐蚀、耐热冲击、热传导和导电性好、强度高和自润滑性好等综合性能，成为一种使用广泛的无机增强材料。其中，碳纳米管增强有机粘结剂就是一项研究十分广泛的课题，如V.K.Srivastava在“Effect ofcarbon nanotubes on the strength of adhesive lap joints of C/C and C/C-SiCceramic fibre composites”(《International Journal of Adhesion&Adhesives》2011(31)486-489)中使用三辊滚压机将多壁碳纳米管与环氧树脂进行机械混合，起到了不错的增强效果，但是还存在着碳纳米管团聚和分散不均的问题，所以增强效果还有提升空间。而Jiangsong Zhang等在“A multi-wall carbon nanotube-reinforced high-temperatureresistant adhesive for bonding carbon/carbon composites”(《Carbon》2012(50)4922-4925)中使 用化学修饰改性的方法将修饰改性后的碳纳米管加入有机树脂中，该方法虽然有效解决碳纳米管团聚和分散不均的问题。但是化学修饰改性不仅引入了不少缺陷而且破坏了碳纳米管直壁管状结构，使其优异性能不能完美保存，从而降低了碳纳米管的增强效果。以上方法中碳纳米管仅提高了粘结剂的强度，而与基体碳间的结合主要还是靠粘结剂，粘结剂和碳材料二者界面仍然比较明显。碳材料产品的密度一般在1.7-2.0之间，较其理论密度(2.26)还有很大差距，所以碳材料内部存在许多孔隙，如果能使碳纳米管生长于碳材料表面的孔隙中，将使碳纳米管在粘结剂和碳材料中产生“铆接”作用，可以有效改善粘结剂与碳材料二者的界面结合，大大提高了碳材料间的粘结强度。本发明正是基于以上观点，提出了一种碳纳米管增强碳材料粘结剂强度的方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种碳纳米管增强碳材料粘结剂强度的方法，以此来提高碳材料之间粘结强度。
其具体实施步骤如下：
步骤一：碳材料粘结表面处理与清洁：
将碳材料粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，再将其干燥备用；
步骤二：催化剂负载：
将1-5wt％的Ni(NO3)2、Fe(NO3)2和Co(NO3)2中一种或几种混合物的催化剂水溶液使用真空浸渍法或表面均匀涂刷法负载于步骤一中所述的碳材料粘结表面上；
步骤三：原位合成碳纳米管：
将负载好催化剂的碳材料放入Ar或N2气氛沉积炉中，在700℃-1000℃恒温下通入甲烷、乙烷或乙炔等有机气体中的一种，同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积5-30min；
步骤四：生长碳纳米管碳材料的连接：
将B4C与有机树脂按照(0.8-1.2)∶1配制的粘结剂均匀涂于生长有碳纳米管的碳材料粘结表面上，然后将它们粘结在一起；
步骤五：粘结剂固化及碳化：
将粘结好的碳材料从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以3-8℃/min的速率升温至600-1500℃，恒温碳化2小时。
步骤一中所述的碳材料指炭、石墨材料和碳碳复合材料等；
步骤二中所述的真空浸渍法操作如下，首先将清洁的碳材料放置于密闭容 器中抽真空到-0.08--0.1MPa，然后将催化剂溶液抽入密闭容器中完全浸没粘结面，维持浸没1小时后取出干燥。所述的表面均匀涂刷法操作如下，将配制好的催化剂溶液均匀涂刷于清洁的碳材料粘结表面，干燥除去水分。
步骤三中所述的B4C直径在2.5-5μm之间，平均粒径为3.5μm，而有机树脂包括酚醛树脂或呋喃树脂。
本发明优点：
1)在碳材料上原位合成碳纳米管，有效的克服了碳纳米管分散不均匀、易团聚的缺点，避免了产生局部弱相，增加了碳材料之间的粘结强度；
2)使用原位合成碳纳米管的方法避免了对其进行修饰改性，从而使其直壁管状结构免遭破坏，使其优异性能能够完美保存。
3)催化剂颗粒浸渍于碳材料表面间隙内，使得碳纳米管生长于碳材料表面孔隙内，形成“铆钉”式结构(如图所示)，改善了粘结剂与碳材料间的界面结合，有效提高碳材料间的强度。
附图说明：
附图所示为碳纳米管生长于碳材料表面孔隙中，粘结后形成“铆钉”式结构示意图
图中标号如下：
1-碳材料 2-粘结剂 3-碳纳米管
具体实施方式：
实施例1
实例1为对照实例。首先将石墨块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。将制备好的粘结剂(B4C与酚醛树脂比例1.2∶1)均匀涂于未生长碳纳米管的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的石墨块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以3-8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例2
首先将石墨块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用表面均匀涂刷法将1wt％的Fe(NO3)2催化剂水溶液负载于上述的石墨块粘结表面上，之后把负载好催化剂的石墨块放入N2气氛沉积炉中，在700℃恒温下通入乙炔和还原性气体H2，进行化学气相沉积30min。 然后将制备好的粘结剂(B4C与酚醛树脂比例1.2∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的石墨块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以3-8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例3
首先将石墨块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用真空浸渍法将3wt％的Co(NO3)2催化剂水溶液负载于上述的石墨块粘结表面上，之后把负载好催化剂的石墨块放入N2气氛沉积炉中，在850℃恒温下通入乙烷和还原性气体H2，进行化学气相沉积15min，然后将制备好的粘结剂(B4C与酚醛树脂比例1∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的石墨块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以3℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例4
首先将石墨块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用表面均匀涂刷法将5wt％的Ni(NO3)2催化剂水溶液负载于上述的石墨块粘结表面上，之后把负载好催化剂的石墨块放入Ar气氛沉积炉中，在1000℃恒温下通入乙炔和还原性气体H2，进行化学气相沉积5min，然后将制备好的粘结剂(B4C与酚醛树脂比例0.8∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的石墨块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的石墨块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入炭化炉中以5℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例5
首先将碳碳复合材料块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用真空浸渍法将1wt％的Ni(NO3)2和Fe(NO3)2(质量比为1∶1)催化剂水溶液负载于上述的块粘碳碳复合材料结表面上，之后把负载好催化剂的碳碳复合材料块放入Ar气氛沉积炉中，在1000℃恒温下通入乙烷和还原性气体H2，进行化学气相沉积5min，然后将制备好的粘结剂(B4C与呋喃树脂比例0.8∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的碳碳复合材料 块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的碳碳复合材料块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入炭化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例6
首先将碳碳复合材料块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用表面均匀涂刷法将2wt％的Fe(NO3)2和Co(NO3)2(质量比为1∶1)催化剂水溶液负载于上述的碳碳复合材料块粘结表面上，之后把负载好催化剂的碳碳复合材料块放入N2气氛沉积炉中，在700℃恒温下通入甲烷和还原性气体H2，进行化学气相沉积15min，然后将制备好的粘结剂(B4C与酚醛树脂比例1.2∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的碳碳复合材料块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的碳碳复合材料块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例7
首先将碳碳复合材料块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用真空浸渍法将4wt％的Ni(NO3)2和Co(NO3)2(质量比为1∶1)催化剂水溶液负载于上述的碳碳复合材料块粘结表面上，之后把负载好催化剂的碳碳复合材料块放入N2气氛沉积炉中，在850℃恒温下通入甲烷和还原性气体H2，进行化学气相沉积15min，然后将制备好的粘结剂(B4C与呋喃树脂比例1∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的碳碳复合材料块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的碳碳复合材料块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以8℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
实施例8
首先将碳块粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，将其干燥备用。再使用真空浸渍法将3wt％的Ni(NO3)2、Fe(NO3)2和Co(NO3)2(质量比为1∶1∶1)催化剂水溶液负载于上述的石墨块粘结表面上，之后把负载好催化剂的碳板放入N2气氛沉积炉中，在1000℃恒温下通入乙炔和还原性气体H2，进行化学气相沉积10min，然后将制备好的粘结剂(B4C与呋 喃树脂比例1∶1)均匀涂于生长有碳纳米管的碳块粘结表面上，将它们粘结在一起。最后将粘结好的碳块从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以6℃/min的速度分别升温至600/800/1000/1200/1500℃，恒温碳化2小时。取出后在室温下测其剪切强度(测试方法参照GBT17517-1998)，结果见表1。
表1、经历不同高温碳化的室温剪切强度(MPa)
实施例 600℃ 800℃ 1000℃ 1200℃ 1500℃
1 8.2 10.2 13.9 12.5 8.6
2 11.7 14.6 19.1 18.7 12.7
3 14.3 16.4 18.2 21.9 13.5
4 9.7 12.2 14.6 17.4 9.2
5 12.6 15.1 19.4 22.3 13.2
6 11.8 14.1 17.7 18.3 13.1
7 11.4 13.6 19.1 23.5 14.7
8 9.4 13.4 18.2 19.2 8.9

Claims (3)

1.一种碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法，其特征在于通过化学气相沉积法原位合成碳纳米管于碳材料表面，碳纳米管的存在使粘结剂与碳材料形成“铆接”式结构，从而使碳材料间粘结强度得到了有效提高；
其具体实施步骤如下：
步骤一：碳材料粘结表面处理与清洁：
将碳材料粘结面用2000目砂纸打磨光滑平整，然后放入水浴中振荡洗涤干净，再将其干燥备用；
步骤二：催化剂负载：
将1-5wt％的Ni(NO3)2、Fe(NO3)2和Co(NO3)2中一种或几种混合物的催化剂水溶液使用真空浸渍法或表面均匀涂刷法负载于步骤一中所述的碳材料粘结表面上；
步骤二中所述的真空浸渍法操作如下，首先将清洁的碳材料放置于密闭容器中抽真空到-0.08--0.1MPa，然后将催化剂溶液抽入密闭容器中完全浸没粘结面，维持浸没1小时后取出干燥；所述的表面均匀涂刷法操作如下，将配制好的催化剂溶液均匀涂刷于清洁的碳材料粘结表面，干燥除去水分；
步骤三：原位合成碳纳米管：
将负载好催化剂的碳材料放入Ar或N2气氛沉积炉中，在700℃-1000℃恒温下通入甲烷、乙烷或乙炔中的一种，同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积5-30min；
步骤四：生长碳纳米管碳材料的连接：
将B4C与有机树脂按照(0.8-1.2)∶1配制的粘结剂均匀涂于生长有碳纳米管的碳材料粘结表面上，然后将它们粘结在一起；
步骤五：粘结剂固化及碳化：
将粘结好的碳材料从室温升温至200℃，加压将粘结部压紧固化6小时，然后将其放入碳化炉中以3-8℃/min的速率升温至600-1500℃，恒温碳化2小时。
2.权利要求1所述的碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法，所述的碳材料指石墨材料或碳碳复合材料。
3.权利要求1所述的碳纳米管增强碳材料粘结强度的方法，其特征在于经过600-1500℃高温碳化处理2小时后，其室温剪切强度在8.9-23.5MPa之间。
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A sandwich structure graphite block with excellent thermal and mechanical properties reinforced by in-situ grown carbon nanotubes;Yun Zhao et al;《Carbon》;20120830;第51卷;全文 *
Effect of carbon nanotubes on the strength of adhesive lap joints of C/C and C/C–SiC ceramic fibre composites;V.K. Srivastava;《International JournalofAdhesion&Adhesives》;20110331(第31期);全文 *
Effects of vertically aligned carbon nanotubes on shear performance of laminated nanocomposite bonded joints;Davood Askari et al;《Science and Technology of Advanced Materials》;20120716(第13期);第1页摘要、第2页右栏第3段、表2 *
Fabrication and mechanical/conductive properties of multi-walled carbon nanotube (MWNT) reinforced carbon matrix composites;Xiaoqing Gao et al;《Materials Letters》;20050623;第59卷;全文 *

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