CN115304390A - 一种碳碳复合材料连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C/C复合材料技术领域，具体是一种碳碳复合材料连接方法，其具体步骤如下：S1、连接表面处理；S2、粘接剂的配S3、粘接连S4、热处理；通过连接表面处理、粘接剂配置、粘接连接和热处理的各个步骤的处理，使得本发明配备的材料适用于各种形状、尺寸C/C复合材料连接，且能够达到与本体材料同等的性能，在室温和1200℃范围内均具有很高的剪切强度，具有广泛的实用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及C/C复合材料技术领域，具体是一种碳碳复合材料连接方法。
背景技术
C/C复合材料具有密度低、导热性好、强度和韧性高、优异的抗热震性和耐腐蚀性以及优异的高温性能等诸多优点，广泛应用于飞机制动系统、热防护系统、航天飞机和火箭发动机，以及其他高温应用领域。然而，将C/C复合材料制造成具有复杂形状或大尺寸的构件对设备尺寸要求高、制备成本昂贵且技术难度大。此外，C/C复合材料的一些应用还涉及复合金属连接。连接技术的应用将使C/C复合材料具有广泛的几何形状和尺寸，进而大大增加C/C复合材料设计和应用的可能性。粘接技术作为一种连接均匀或非均匀表面的技术，具有应力分布连续、重量轻的特点，被认为是一种具有广泛应用前景的连接技术。
目前已开发出的粘接连接技术实施过程主要是将连接面打毛或加工留胶槽处理后采用有机或无机粘接剂进行粘接连接。该过程中连接面打毛或者加工留胶槽处理，一方面会损伤C/C复合材料，劣化材料本体性能；另一方面复杂形状C/C复合材料连接面很难进行打毛或加工，限制了该技术在复杂结构C/C复合材料连接领域的应用。另外，单一有机粘接剂室温结合强度高，但抗热震性差，断裂韧性低，无机粘接剂耐温性能优异，但残余应力大，低温粘接强度低。因此，实现C/C复合材料有效连接的核心关键是解决连接面便捷无损伤处理和研制出具有优异连接性能的粘接剂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种碳碳复合材料连接方法。
一种碳碳复合材料连接方法，其具体步骤如下：
S1、连接表面处理：
a、连接表面清洗：采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面，将连接表面在浓度为0.1-0.2mol/L硝酸镍的无水乙醇溶液中浸渍1小时，再烘干2小时后转入常压化学气相沉积炉内原位生长碳纳米管；
b、原位生长碳纳米管：将连接表面置于常压化学气相沉积炉内在400℃温度下于H2气氛下还原0.5小时后关闭氢气，通入保护气氩气，继续升温后通入天然气和氩气在C/C复合材料连接表面原位生长碳纳米管，沉积2-3小时后关闭天然气，持续通入氩气冷却至室温；
S2、粘接剂的配置：25℃室温下，将二氧化硅粉、铝粉、硼粉放入球磨机中球磨2小时制成混合粉末，之后将混合粉末与有机硅树脂加入到烧杯中机械搅拌2小时，完成粘接剂配置；
S3、粘接连接：用刮刀将粘接剂均匀的涂覆在两个连接表面，然后将C/C复合材料贴合在一起放入工装中固定，自然干燥；
S4、热处理：将粘接连接的C/C复合材料在惰性气体保护气氛下进行800-900℃热处理1小时。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S1的a中，采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面后，需要在120℃的大气环境下干燥2小时后再在无水乙醇溶液中浸渍，石油醚与无水乙醇的纯度均为分析纯。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S1的a中，烘干可以选择鼓风烘箱，设置烘干温度为60°-80°。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S1的b中，通入天然气和氩气前需要升温至1000-1050℃，室温为25°。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S2中，二氧化硅粉的重量百分率为35-40wt％，铝粉的重量百分率为15-20wt％，硼粉的重量百分率为10-15wt％、有机硅树脂的重量百分率为30-35wt％。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S2中，二氧化硅、铝粉和硼粉的粒度均为325目。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S2中，球磨参数设置为：球料比3:1，转速150转/分钟，每球磨30分钟更换一次球磨方向，整个过程循环4次，机械搅拌参数设置为：转速200转/分钟。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S3中，通过工装控制粘接层厚度为0.1～0.5mm之间，自然干燥10小时。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤S4中，惰性气体可以为氮气、氩气，热处理升温速率为1.5-3℃/分钟。
本发明的有益效果是：本发明通过连接表面处理、粘接剂配置、粘接连接和热处理的各个步骤的处理，使得本发明配备的材料适用于各种形状、尺寸C/C复合材料连接，且能够达到与本体材料同等的性能，在室温和1200℃范围内均具有很高的剪切强度，具有广泛的实用价值和应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明的连接方法流程图；
图2为本发明的粘接剂制备流程图；
图3为本发明的连接表面原位生长制备的碳纳米管SEM图；
图4为本发明的原位生长碳纳米管TEM图；
图5为本发明的连接的C/C复合材料截面SEM；
图6为本发明的连接C/C复合材料断面SEM。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明进一步阐述。
实施例一：
如图1至图6所示，一种碳碳复合材料连接方法，其具体步骤如下：
S1、连接表面处理：
a、连接表面清洗：采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面，将连接表面在浓度为0.1mol/L硝酸镍的无水乙醇溶液中浸渍1小时，再烘干2小时后转入常压化学气相沉积炉内原位生长碳纳米管；
b、原位生长碳纳米管：将连接表面置于常压化学气相沉积炉内在400℃温度下于H2气氛下还原0.5小时后关闭氢气，通入保护气氩气，继续升温后通入天然气和氩气在C/C复合材料连接表面原位生长碳纳米管，沉积3小时后关闭天然气，持续通入氩气冷却至室温；
S2、粘接剂的配置：25℃室温下，将二氧化硅粉、铝粉、硼粉放入球磨机中球磨2小时制成混合粉末，之后将混合粉末与有机硅树脂加入到烧杯中机械搅拌2小时，完成粘接剂配置；
S3、粘接连接：用刮刀将粘接剂均匀的涂覆在两个连接表面，然后将C/C复合材料贴合在一起放入工装中固定，自然干燥；
S4、热处理：将粘接连接的C/C复合材料在惰性气体保护气氛下进行800℃热处理1小时。
所述的步骤S1的a中，采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面后，需要在120℃的大气环境下干燥2小时后再在无水乙醇溶液中浸渍，石油醚与无水乙醇的纯度均为分析纯。
连接表面原位生长碳米线可以改善粘接剂与连接表面的润湿性、与粘接剂中的组分反应生成过渡层缓解热应力、在粘接剂中形成“钉扎”结构，大幅提高C/C复合材料的连接强度。
采用石油醚清洗连接面是为了去除表面油污，之后采用无水乙醇清洗连接面是为了去除粉尘以及残留的石油醚。
所述的步骤S1的a中，烘干可以选择鼓风烘箱，设置烘干温度为60°。
所述的步骤S1的b中，通入天然气和氩气前需要升温至1000℃，室温为25°。
所述的步骤S2中，二氧化硅粉的重量百分率为35wt％，铝粉的重量百分率为15wt％，硼粉的重量百分率为15wt％、有机硅树脂的重量百分率为35wt％。
铝粉为活性金属，作为活性填料在高温下可以与其他组分在胶层中发生反应形成陶瓷相，通过陶瓷相与本体材料之间的结合是化学键的结合，非常牢固，导致了胶粘剂与本体材料之间建立的良好的粘接作用。
二氧化硅粉化学性质稳定，高温热处理过程中会形成无序结构的玻璃均质体，可以有效愈合有机树脂热解产生的孔隙和裂纹。
硼粉在高温下能与树脂释放的含氧小分子生成对炭本体润湿性好、流动性强的B2O3，其具有250％的体积膨胀特性，可有效愈合胶层中的微孔和裂纹等缺陷，使胶层致密化，同时与连接表面原位生长的碳纳米管反应生成碳化硼，进一步提高连接强度。
所述的步骤S2中，二氧化硅、铝粉和硼粉的粒度均为325目。
粘接剂采用“有机为主，无机为辅”的粘接剂体系，有机树脂作为胶粘剂主料相起到润湿本体材料表面并形成三维网络结构，使胶粘剂扩散到本体材料内并建立机械咬合力和化学键力，无机填料可以弥补有机组分在高温环境下的热分解而带来的负面影响。
所述的步骤S2中，球磨参数设置为：球料比3:1，转速150转/分钟，每球磨30分钟更换一次球磨方向，整个过程循环4次，机械搅拌参数设置为：转速200转/分钟。
所述的步骤S3中，通过工装控制粘接层厚度为0.1mm之间，自然干燥10小时，根据连接C/C复合材料的形状和尺寸设计工装，实现形状固定，粘接层厚度控制的目的。
相比传统连接技术打毛或加工留胶槽的处理方式，在连接表面原位生长碳线不会对C/C复合材料产生损伤，且适用于各种尺寸和形状的连接表面，可提高连接强度的同时，解决了粘接剂无法应用与复杂形状C/C复合材料连接的难题。
所述的步骤S4中，惰性气体可以为氮气、氩气，热处理升温速率为1.5℃/分钟。
实施例二：
如图1至图6所示，一种碳碳复合材料连接方法，其具体步骤如下：
S1、连接表面处理：
a、连接表面清洗：采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面，将连接表面在浓度为0.15mol/L硝酸镍的无水乙醇溶液中浸渍1小时，再烘干2小时后转入常压化学气相沉积炉内原位生长碳纳米管；
b、原位生长碳纳米管：将连接表面置于常压化学气相沉积炉内在400℃温度下于H2气氛下还原0.5小时后关闭氢气，通入保护气氩气，继续升温后通入天然气和氩气在C/C复合材料连接表面原位生长碳纳米管，沉积2.5小时后关闭天然气，持续通入氩气冷却至室温；
S2、粘接剂的配置：25℃室温下，将二氧化硅粉、铝粉、硼粉放入球磨机中球磨2小时制成混合粉末，之后将混合粉末与有机硅树脂加入到烧杯中机械搅拌2小时，完成粘接剂配置；
S3、粘接连接：用刮刀将粘接剂均匀的涂覆在两个连接表面，然后将C/C复合材料贴合在一起放入工装中固定，自然干燥；
S4、热处理：将粘接连接的C/C复合材料在惰性气体保护气氛下进行850℃热处理1小时。
所述的步骤S1的a中，采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面后，需要在120℃的大气环境下干燥2小时后再在无水乙醇溶液中浸渍，石油醚与无水乙醇的纯度均为分析纯。
连接表面原位生长碳纳米管可以改善粘接剂与连接表面的润湿性、与粘接剂中的组分反应生成过渡层缓解热应力、在粘接剂中形成“钉扎”结构，大幅提高C/C复合材料的连接强度。
采用石油醚清洗连接面是为了去除表面油污，之后采用无水乙醇清洗连接面是为了去除粉尘以及残留的石油醚。
所述的步骤S1的a中，烘干可以选择鼓风烘箱，设置烘干温度为70°。
所述的步骤S1的b中，通入天然气和氩气前需要升温至1025℃，室温为25°。
所述的步骤S2中，二氧化硅粉的重量百分率为37wt％，铝粉的重量百分率为18wt％，硼粉的重量百分率为13wt％、有机硅树脂的重量百分率为32wt％。
铝粉为活性金属，作为活性填料在高温下可以与其他组分在胶层中发生反应形成陶瓷相，通过陶瓷相与本体材料之间的结合是化学键的结合，非常牢固，导致了胶粘剂与本体材料之间建立的良好的粘接作用。
二氧化硅粉化学性质稳定，高温热处理过程中会形成无序结构的玻璃均质体，可以有效愈合有机树脂热解产生的孔隙和裂纹。
硼粉在高温下能与树脂释放的含氧小分子生成对炭本体润湿性好、流动性强的B2O3，其具有250％的体积膨胀特性，可有效愈合胶层中的微孔和裂纹等缺陷，使胶层致密化，同时与连接表面原位生长的碳纳米管反应生成碳化硼，进一步提高连接强度。
所述的步骤S2中，二氧化硅、铝粉和硼粉的粒度均为325目。
粘接剂采用“有机为主，无机为辅”的粘接剂体系，有机树脂作为胶粘剂主料相起到润湿本体材料表面并形成三维网络结构，使胶粘剂扩散到本体材料内并建立机械咬合力和化学键力，无机填料可以弥补有机组分在高温环境下的热分解而带来的负面影响。
所述的步骤S2中，球磨参数设置为：球料比3:1，转速150转/分钟，每球磨30分钟更换一次球磨方向，整个过程循环4次，机械搅拌参数设置为：转速200转/分钟。
所述的步骤S3中，通过工装控制粘接层厚度为0.3mm之间，自然干燥10小时，根据连接C/C复合材料的形状和尺寸设计工装，实现形状固定，粘接层厚度控制的目的。
相比传统连接技术打毛或加工留胶槽的处理方式，在连接表面原位生长碳线不会对C/C复合材料产生损伤，且适用于各种尺寸和形状的连接表面，可提高连接强度的同时，解决了粘接剂无法应用与复杂形状C/C复合材料连接的难题。
所述的步骤S4中，惰性气体可以为氮气、氩气，热处理升温速率为2℃/分钟。
实施例三：
如图1至图6所示，一种碳碳复合材料连接方法，其具体步骤如下：
S1、连接表面处理：
a、连接表面清洗：采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面，将连接表面在浓度为0.2mol/L硝酸镍的无水乙醇溶液中浸渍1小时，再烘干2小时后转入常压化学气相沉积炉内原位生长碳纳米管；
b、原位生长碳纳米管：将连接表面置于常压化学气相沉积炉内在400℃温度下于H2气氛下还原0.5小时后关闭氢气，通入保护气氩气，继续升温后通入天然气和氩气在C/C复合材料连接表面原位生长碳纳米管，沉积2小时后关闭天然气，持续通入氩气冷却至室温；
S2、粘接剂的配置：25℃室温下，将二氧化硅粉、铝粉、硼粉放入球磨机中球磨2小时制成混合粉末，之后将混合粉末与有机硅树脂加入到烧杯中机械搅拌2小时，完成粘接剂配置；
S3、粘接连接：用刮刀将粘接剂均匀的涂覆在两个连接表面，然后将C/C复合材料贴合在一起放入工装中固定，自然干燥；
S4、热处理：将粘接连接的C/C复合材料在惰性气体保护气氛下进行900℃热处理1小时。
所述的步骤S1的a中，采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面后，需要在120℃的大气环境下干燥2小时后再在无水乙醇溶液中浸渍，石油醚与无水乙醇的纯度均为分析纯。
连接表面原位生长碳米线可以改善粘接剂与连接表面的润湿性、与粘接剂中的组分反应生成过渡层缓解热应力、在粘接剂中形成“钉扎”结构，大幅提高C/C复合材料的连接强度。
采用石油醚清洗连接面是为了去除表面油污，之后采用无水乙醇清洗连接面是为了去除粉尘以及残留的石油醚。
所述的步骤S1的a中，烘干可以选择鼓风烘箱，设置烘干温度为80°。
所述的步骤S1的b中，通入天然气和氩气前需要升温至1050℃，室温为25°。
所述的步骤S2中，二氧化硅粉的重量百分率为40wt％，铝粉的重量百分率为20wt％，硼粉的重量百分率为10wt％、有机硅树脂的重量百分率为30wt％。
铝粉为活性金属，作为活性填料在高温下可以与其他组分在胶层中发生反应形成陶瓷相，通过陶瓷相与本体材料之间的结合是化学键的结合，非常牢固，导致了胶粘剂与本体材料之间建立的良好的粘接作用。
二氧化硅粉化学性质稳定，高温热处理过程中会形成无序结构的玻璃均质体，可以有效愈合有机树脂热解产生的孔隙和裂纹。
硼粉在高温下能与树脂释放的含氧小分子生成对炭本体润湿性好、流动性强的B2O3，其具有250％的体积膨胀特性，可有效愈合胶层中的微孔和裂纹等缺陷，使胶层致密化，同时与连接表面原位生长的碳纳米管反应生成碳化硼，进一步提高连接强度。
所述的步骤S2中，二氧化硅、铝粉和硼粉的粒度均为325目。
粘接剂采用“有机为主，无机为辅”的粘接剂体系，有机树脂作为胶粘剂主料相起到润湿本体材料表面并形成三维网络结构，使胶粘剂扩散到本体材料内并建立机械咬合力和化学键力，无机填料可以弥补有机组分在高温环境下的热分解而带来的负面影响。
所述的步骤S2中，球磨参数设置为：球料比3:1，转速150转/分钟，每球磨30分钟更换一次球磨方向，整个过程循环4次，机械搅拌参数设置为：转速200转/分钟。
所述的步骤S3中，通过工装控制粘接层厚度为0.5mm之间，自然干燥10小时，根据连接C/C复合材料的形状和尺寸设计工装，实现形状固定，粘接层厚度控制的目的。
相比传统连接技术打毛或加工留胶槽的处理方式，在连接表面原位生长碳线不会对C/C复合材料产生损伤，且适用于各种尺寸和形状的连接表面，可提高连接强度的同时，解决了粘接剂无法应用与复杂形状C/C复合材料连接的难题。
所述的步骤S4中，惰性气体可以为氮气、氩气，热处理升温速率为3℃/分钟。
对三个实施例的连接C/C复合材料试验件进行了剪切强度测试，测试结果表1所示：
表1连接C/C复合材料试验件层剪性能测试结果
以上连接试验件性能测试方法如下：
(1)室温剪切强度：通过在万能电子试验机上采用“短梁法”测试得到；
(2)耐热性能：将试验件放入管式炉内，在氩气保护气氛下于测试温度点，分别是300℃，500℃，700℃，900℃和1200℃，保温35小时，然后将其冷却到室温进行层剪性能测试。
通过连接表面处理、粘接剂配置、粘接连接和热处理的各个步骤的处理，使得本发明配备的材料适用于各种形状、尺寸C/C复合材料连接，且能够达到与本体材料同等的性能，在室温和1200℃范围内均具有很高的剪切强度，具有广泛的实用价值和应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：其具体步骤如下：
S1、连接表面处理：
a、连接表面清洗：采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面，将连接表面在浓度为0.1-0.2mol/L硝酸镍的无水乙醇溶液中浸渍1小时，再烘干2小时后转入常压化学气相沉积炉内原位生长碳纳米管；
b、原位生长碳纳米管：将连接表面置于常压化学气相沉积炉内在400℃温度下于H2气氛下还原0.5小时后关闭氢气，通入保护气氩气，继续升温后通入天然气和氩气在C/C复合材料连接表面原位生长碳纳米管，沉积2-3小时后关闭天然气，持续通入氩气冷却至室温；
S2、粘接剂的配置：25℃室温下，将二氧化硅粉、铝粉、硼粉放入球磨机中球磨2小时制成混合粉末，之后将混合粉末与有机硅树脂加入到烧杯中机械搅拌2小时，完成粘接剂配置；
S3、粘接连接：用刮刀将粘接剂均匀的涂覆在两个连接表面，然后将C/C复合材料贴合在一起放入工装中固定，自然干燥；
S4、热处理：将粘接连接的C/C复合材料在惰性气体保护气氛下进行800-900℃热处理1小时。
2.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S1的a中，采用石油醚和无水乙醇清洗连接表面后，需要在120℃的大气环境下干燥2小时后再在无水乙醇溶液中浸渍。
3.根据权利要求2所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：石油醚与无水乙醇的纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S1的a中，烘干可以选择鼓风烘箱，设置烘干温度为60°-80°。
5.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S1的b中，通入天然气和氩气前需要升温至1000-1050℃，室温为25°。
6.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S2中，二氧化硅粉的重量百分率为35-40wt％，铝粉的重量百分率为15-20wt％，硼粉的重量百分率为10-15wt％、有机硅树脂的重量百分率为30-35wt％。
7.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S2中，二氧化硅、铝粉和硼粉的粒度均为325目。
8.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S2中，球磨参数设置为：球料比3:1，转速150转/分钟，每球磨30分钟更换一次球磨方向，整个过程循环4次，机械搅拌参数设置为：转速200转/分钟。
9.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S3中，通过工装控制粘接层厚度为0.1-0.5mm之间，自然干燥10小时。
10.根据权利要求1所述的一种碳碳复合材料连接方法，其特征在于：所述的步骤S4中，惰性气体可以为氮气、氩气，热处理升温速率为1.5-3℃/分钟。
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