CN115626776A - 一种应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体及其制备方法与应用 - Google Patents
一种应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明具体涉及一种应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体及其制备方法与应用,属于碳化硅陶瓷连接技术领域。所述玻璃粉体的原料组成为:网络生成体氧化物80‑97wt%,优选为60‑75wt%SiO2,20‑30wt%B2O3;中间体氧化物1‑5wt%;网络外体氧化物0.6‑10wt%;稀土改性氧化物1‑5wt%,各组分含量之和为100wt%。该玻璃粉体可应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷连接技术领域,具体涉及一种应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硅陶瓷及其复合材料因具有良好的高温强度、高的热导率、低的密度与热膨胀系数等优点,被广泛应用在航空航天、电子和化工等领域。在实际的工程应用中往往要求碳化硅陶瓷及其复合材料具有特定的复杂形状或者较大的尺寸,但碳化硅陶瓷及其复合材料的高脆性、低延展性,使其难以像金属材料一样变形及进行切削加工,对复杂形状或者较大尺寸的器件整体成型难度大,而且加工成本也高。从降低加工成本以及工艺可靠性等方面考虑,将形状复杂以及较大尺寸的部件分割,然后通过连接的方法将这些分割成的形状简单、尺寸较小的部件组装起来,同样能达到应用的要求。
常用的连接技术有直接扩散连接、金属钎焊、反应连接、前驱体连接和玻璃连接。这些方法各有优缺点,其中玻璃连接具有热膨胀系数可调、接口密封性良好、抗氧化性强、可在空气中连接以及高温自愈能力等优点,具有巨大的应用潜力和优势。但是,玻璃焊料在热处理时黏度较大,表面张力较大,导致与基体之间的润湿性较差。为了增加润湿性和界面结合力,通常会提高连接温度到1200℃以上,有些甚至超过1600℃,这样对设备的要求较高。由于抗氧化的要求,必须在保护性气氛条件下进行,有些需要在真空度要求较高的环境中,比如真空度10-3以上,对于特大尺寸,如3m以上的碳化硅陶瓷产品(管材)的连接几乎不可能实现。另外对于反应烧结碳化硅,由于第二相Si的存在,如果连接温度超过Si的熔点(1450℃),势必会对基体造成损伤。
激光辅助连接碳化硅陶瓷是一种新型碳化硅陶瓷连接技术,材料通过线性或非线性反应吸收光子能量,温度升高,发生熔化或汽化,冷却后形成连接界面。激光的功率大、光斑小,短时间内即可达到很高的温度,具有作用温度高、热影响区小、效率高等优点。然而,激光属于瞬态温度场,作用过程中会产生极大的温度梯度,为提高连接件的性能、减少热应力的产生,对玻璃粉体的热膨胀系数、润湿性、激光吸收率和热导率等性能提出了更加严苛的要求。
发明内容
基于现有技术的不足,本发明提供了一种激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体及其制备方法与应用,其中玻璃粉体对激光的吸收率高,热膨胀系数与碳化硅基体接近,润湿性能良好,可解决激光熔覆玻璃层过程中残余热应力大,铺展效果差,产生裂纹、气孔和剥落等问题。
一方面,本发明提供了一种激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体,所述玻璃粉体的原料组成包括网络生成体氧化物、中间体氧化物、网络外体氧化物和稀土改性氧化物。所述玻璃粉体的组分占比为:网络生成体氧化物80-97wt%,中间体氧化物1-5wt%,网络外体氧化物0.6-10wt%,稀土改性氧化物1-5wt%,各组分含量之和为100wt%。
较佳地,所述网络生成体氧化物为SiO2和B2O3,优选为60-75wt%SiO2,20-30wt%B2O3;所述中间体氧化物为Al2O3、BeO、MgO中的一种或几种;所述网络外体氧化物为 Na2O、K2O、CaO中的一种或几种;所述稀土改性氧化物为CeO、Nd2O3、Rb2O、Y2O3中的一种或几种;所述网络生成体氧化物SiO2和B2O3中,优选平均粒径D50=1μm的SiO2微球。
另一方面,本发明提供了上述的一种应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
按照所述的原料组成称取所述网络生成体氧化物、中间体氧化物、网络外体氧化物和稀土改性氧化物,与溶剂球磨混合后进行烘干和热处理得到玻璃熔体;将所述玻璃熔体放入冷水中冷却后破碎得到所述玻璃粉体。
较佳地,氧化物原材料混合液对应的溶剂为无水乙醇,原材料与溶剂的质量比为1: 1;对应的球磨介质为氧化锆球,球料比(球磨介质的质量:原材料和溶剂的质量)为1:2,球磨时间为2-4h,优选为3h。
较佳地,所述烘干温度为80-100℃,优选为90℃,保温时间为2-3h,优选为2h。
较佳地,所述热处理的温度为1500-1700℃,优选为1600℃,其中0-1000℃的升温速率为10℃/min,1000-1600℃的升温速率为5℃/min,保温时间为1-2h。
较佳地,破碎玻璃熔体所用的球磨介质为玛瑙球,球料比为2:1,球磨至玻璃粉的平均粒径D50=2μm。
此外,本发明提供了一种上述的玻璃粉体在激光辅助连接碳化硅陶瓷材料中的应用。包括步骤如下:
首先玻璃粉体与粘结剂及溶剂混合形成玻璃浆料;利用磨床将碳化硅表面层磨掉,然后用乙醇、丙酮或去离子水进行超声清洗进行表面预处理,以去除表面的二氧化硅、碳和油污等杂质,而后将玻璃粉浆料均匀涂敷在待连接碳化硅部件表面并烘干,然后进行激光熔覆,玻璃层厚度在2-30μm;对激光熔覆后的碳化硅部件进行应力消除处理;对另一待连接碳化硅部件重复涂敷烘干、激光熔覆和应力消除的步骤;在激光熔覆和应力消除处理后的碳化硅部件上再次均匀涂敷一层玻璃浆料后,将两个碳化硅部件完成对接,并进行烘干和低温连接。
较佳地,所述玻璃粉体、溶剂及粘结剂的质量比为(40-60):(60-40):(1-3),所述溶剂为松油醇、乙醇、去离子水、甲醇中的至少一种,优选为乙醇,所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇中的至少一种。
较佳地,所述碳化硅部件为碳化硅陶瓷或碳化硅复合陶瓷,其热膨胀系数为3.0×10-6/K-5.0×10-6/K(25-1000℃)。
较佳地,所述激光熔覆中的激光器为固体激光器、气体激光器、半导体激光器、光纤激光器中的一种,优选为二氧化碳气体激光器。激光功率为30-120W,扫描速度为10-30mm/s,光斑间距为0.05-0.15mm,熔覆气氛为真空、氩气、氮气和空气中的一种,优选为空气。
较佳地,所述应力消除处理为红外退火和热处理退火中的一种,本发明优选为热处理退火,热处理退火的温度为500-900℃,保温时间为20-90min。
较佳地,所述低温连接的温度为800-1100℃,保温时间为10-180min,连接的保护气氛为真空、惰性气体或空气。
有益效果
(1)本发明通过加入离子场强较低的一价或二价金属氧化物作为网络外体,促进整个玻璃体系的共熔,形成均匀的玻璃。所制备的玻璃粉体对激光的吸收率高,提高了激光能量的利用率。玻璃粉体的热膨胀系数与碳化硅基体接近,可降低由于激光作用下材料快速升降温过程中所产生的热应力,防止玻璃层发生开裂甚至剥落。
(2)本发明还通过引入少量稀土离子进行改性,改善玻璃与碳化硅基体之间的润湿性,提高结合强度。
(3)本发明通过先在碳化硅基体上制备激光熔覆层,利用激光局部高温的特性形成结合力较强的连接界面,然后再涂敷一层玻璃连接材料,因为激光熔覆玻璃层可以提高玻璃对碳化硅陶瓷的润湿性能,所以在较低的温度下即可完成连接。解决了玻璃焊料与基体的润湿性较差的问题,不需要采用提高温度的方法提高润湿性,降低了对设备的要求,而且还能保证基体不被损伤。
附图说明
图1是实施例1的玻璃粉体的XRD图谱;
图2是实施例1的玻璃粉体和碳化硅基体的热膨胀系数;
图3是实施例1的玻璃粉体的TG-DTA热分析曲线;
图4是实施例1的熔融玻璃焊料与激光熔覆玻璃层后的碳化硅基体之间的润湿角(a);对比例1的熔融玻璃焊料与碳化硅基体之间的润湿角(b);
图5是实施例1的玻璃连接层与碳化硅基体的界面形貌结构SEM图(a);对比例1的玻璃连接层与碳化硅基体的界面形貌结构SEM图(b)。
具体实施方式
以下通过实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
以下示例性说明本发明提出的一种激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体的制备方法与应用。以下各百分含量如无特别说明均指质量百分含量。
本发明提供的用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体的原料组成包括网络生成体氧化物、中间体氧化物、网络外体氧化物和稀土改性氧化物。所述网络生成体氧化物为 SiO2和B2O3,该类氧化物可以单独生成玻璃,是形成玻璃的主体网络结构,起到提高玻璃的稳定性和机械强度的作用;中间体氧化物为Al2O3、BeO、MgO中的一种或几种,起到提高玻璃的化学稳定性,减少析晶的作用;网络外体氧化物为Na2O、K2O、CaO中的一种或几种,可以为玻璃体系提供氧离子,起到促进氧化物体系共熔,形成均匀的玻璃的作用;稀土改性氧化物为CeO、Nd2O3、Rb2O、Y2O3中的一种或几种,起到改善玻璃与基体之间的润湿性的作用。
在本发明中,玻璃粉体的总质量为100wt%,其中网络生成体氧化物的含量优选为80-97wt%;中间体氧化物的含量优选为1-5wt%;网络外体氧化物的含量优选为0.6-10wt%;稀土改性氧化物的含量优选为1-5wt%。在一个优选的示例中,网络生成体氧化物由60- 75wt%SiO2和20-30wt%B2O3组成,采用该组成的网络生成体氧化物,可以获得稳定性较强的玻璃体系,提高机械强度,还可以降低其热膨胀系数,提高与基体的热匹配性。
玻璃粉体的制备。
称取氧化物原材料,其中玻璃粉体的组分占比为:网络生成体氧化物80-97wt%,优选为60-75wt%SiO2,20-30wt%B2O3;中间体氧化物1-5wt%;网络外体氧化物0.6-10wt%;稀土改性氧化物1-5wt%,各组分含量之和为100wt%。与溶剂混合后于球磨机中进行球磨,球磨介质可为氧化锆球,球料比可为1:2,球磨时间可为2-4h,优选3h。
将混合均匀的氧化物原材料进行烘干,烘干温度可为80-100℃,优选90℃,保温时间可为2-3h,优选2h,并进行热处理,热处理温度可为1500-1700℃,优选1600℃,保温时间可为2-3h,优选2h;在高温下将玻璃熔体取出并倒进冷水当中,将冷却后的玻璃块敲碎并磨细成平均粒径D50=2μm左右的玻璃粉体,球磨介质为玛瑙球,球料比可为2:1,球磨时间可为24-48h。
制备包含玻璃粉体、溶剂和粘结剂的玻璃浆料。
将玻璃粉体、溶剂和粘结剂进行混合球磨,球磨介质可为氧化锆球,球料比可为1:2,球磨时间可为12-24h,所述溶剂为松油醇、乙醇、去离子水、甲醇中的一种,优选为乙醇,因为乙醇容易挥发,可以防止有机物在激光熔覆过程中发生裂解或氧化,影响熔覆层的形成。玻璃粉体的固含量可为40-60wt%,如果固含量过低,会导致激光熔覆后形成的玻璃熔体不足,无法全部覆盖基体,出现较多的孔洞;如果固含量过高则会导致玻璃粉层较厚,激光熔覆时上下表面的温差大,非均匀流动加剧。所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和聚乙烯醇(PVA)中的一种,添加量为溶剂和玻璃粉体质量和的1-3wt%,下方实施例中选择添加聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
激光辅助连接碳化硅陶瓷材料。先利用磨床将碳化硅表面层磨掉,然后用乙醇、丙酮或去离子水进行超声清洗进行表面预处理,以去除表面的二氧化硅、碳和油污等杂质。而后将玻璃粉浆料均匀涂敷在待连接碳化硅部件表面并烘干,然后进行激光熔覆,玻璃层的厚度为2-30μm;对激光熔覆后的碳化硅部件进行热处理退火以消除应力,温度为500-900℃,保温时间为20-90min;对另一待连接碳化硅部件重复涂敷烘干、激光熔覆和应力消除的步骤;在激光熔覆和应力消除处理后的碳化硅部件上再次均匀涂敷一层玻璃浆料后,将两个碳化硅部件在惰性气体氩气或空气或真空当中进行低温连接,温度为800-1100℃,保温10-180min 完成对接。
所述碳化硅部件为碳化硅陶瓷或碳化硅复合陶瓷,热膨胀系数为3.0×10-6/K-5.0×10-6/K(25-1000℃),所制备的玻璃粉体的热膨胀系数与碳化硅部件的热膨胀系数差值不超过 0.5×10-6/K,以减少热应力的产生。
所述激光熔覆中的激光器可为固体激光器、气体激光器、半导体激光器、光纤激光器中的一种,优选为二氧化碳气体激光器,因为本发明制备的玻璃粉体对二氧化碳气体激光器产生的激光吸收率较高,能提高激光的能量利用率。激光功率为30-120W,扫描速度为10-30mm/s,光斑间距为0.05-0.15mm,熔覆气氛为真空、氩气、氮气和空气中的一种,优选为空气,因为激光熔覆产生的玻璃熔体在空气中的表面张力最小,而较小的表面张力有助于玻璃熔体的铺展和与基体的润湿。
所述应力消除处理为红外退火和热处理退火中的一种,实施例中使用热退火的方式。所述热处理退火的温度可为500-900℃,保温时间可为20-90min。
实施例1
称取氧化物原材料SiO2 69.9g,B2O3 26.4g,Al2O3 1.4g,MgO 0.2g,Na2O 0.1g,K2O0.6g,CaO 0.2g,CeO1.2g,加入100g无水乙醇和100g氧化锆球,放置于球磨机上球磨3h。将球磨均匀的混合料放置于90℃的烘箱当中烘干2h,得到干燥的原料混合物,倒入铂金坩埚中,在1600℃的马弗炉当中保温1h。保温结束后立刻将玻璃熔体从马弗炉当中取出,并倒进冷水当中进行急冷处理。然后将冷却后的玻璃放入球磨机中磨细为D50=2μm的玻璃粉体,其中球磨介质为玛瑙球,球料比为2:1,球磨时间为24h。
称取20g磨细的玻璃粉体,30g乙醇,1g聚乙烯醇缩丁醛和25g氧化锆球,放置于球磨机中球磨12h,配制玻璃粉含量为40%的玻璃浆料。将玻璃浆料均匀涂敷在经过磨床处理和超声清洗的碳化硅部件的表面上,在100℃的烘箱中烘干30min,得到表面涂敷玻璃层的碳化硅部件。然后在空气气氛下利用二氧化碳激光器对待连接表面进行激光熔覆。具体激光参数为:激光功率75W,扫描速度15mm/s,光斑间距0.1mm,重复扫描两次,得到激光熔覆玻璃层。将有激光熔覆玻璃层的碳化硅部件放进680℃的马弗炉当中保温30min进行热处理退火,减少激光快速升降温过程中所产生的残余热应力。然后在激光熔覆和应力消除处理后的碳化硅部件上再次均匀涂敷一层玻璃浆料。采用上述操作对另一待连接碳化硅部件进行相同处理后,将两个待连接面对齐并通过石墨夹具夹紧,其压力为1-20MPa,在烘箱中烘干后放置在烧结炉中进行连接,连接温度为1000℃,保温时间为30min,在惰性气体氩气当中进行。
该实施例形成的连接接头与基体的界面结合良好,接缝致密,无孔洞、裂纹等明显缺陷,如图5(a)所示,接头的四点抗弯强度为202MPa,玻璃体在具有激光熔覆玻璃层的碳化硅基体上的接触角为45°(1000℃下保温30min),如图4(a)所示。
图1是实施例1的玻璃粉体的XRD图谱,该图谱只有一个“馒头峰”,说明本实施例制备的玻璃粉体当中不存在晶相,为非晶结构。因为激光熔覆是一个快速升降温的过程,不利于玻璃发生析晶反应,所以激光熔覆后的玻璃层仍为非晶结构,有助于保持其组成稳定性。
图2是实施例1的玻璃粉体和碳化硅基体的热膨胀系数,通过对比可知该玻璃粉体的热膨胀系数和碳化硅基体很接近,而相似的热膨胀系数可以减少热应力的产生,提高连接件的力学强度。
图3是实施例1的玻璃粉体的TG-DTA热分析曲线,通过分析可知该玻璃粉体的玻璃转化温度为568.4℃,结晶温度为856.6℃。
实施例2
称取SiO2 64.1g、B2O3 25.1g,Al2O3 1.9g,Na2O 7.7g,CeO 1.2g,加入100g无水乙醇和100g氧化锆球,放置于球磨机上球磨3h。将球磨均匀的混合料放置于90℃的烘箱当中烘干2h,得到干燥的原料混合物,倒入铂金坩埚中,在1600℃的马弗炉当中保温1h。保温结束后立刻将玻璃熔体从马弗炉当中取出,并倒进冷水当中进行急冷处理。然后将冷却后的玻璃块敲碎并放入球磨机中磨细为D50=2μm的玻璃粉体,其中球磨介质为玛瑙球,球料比为2:1,球磨时间为24h。
称取20g磨细的玻璃粉体,30g乙醇,1g聚乙烯醇缩丁醛和25g氧化锆球,放置于球磨机中球磨12h,配制玻璃粉含量为40%的玻璃浆料。将玻璃浆料均匀涂敷在经过磨床处理和超声清洗的碳化硅部件的表面上,在100℃的烘箱中烘干30min,得到表面涂敷玻璃层的碳化硅部件。然后在空气气氛下利用二氧化碳激光器对待连接表面进行激光熔覆。具体激光参数为:激光功率60W,扫描速度15mm/s,光斑间距0.1mm,重复扫描两次,得到激光熔覆玻璃层。将有激光熔覆玻璃层的碳化硅部件放进680℃的马弗炉当中保温30min进行热处理退火,减少激光快速升降温过程中所产生的残余热应力。然后在激光熔覆和应力消除处理后的碳化硅部件上再次均匀涂敷一层玻璃浆料。采用上述同样操作对另一待连接碳化硅部件进行相同处理,将两个待连接面对齐并通过石墨夹具夹紧,其压力为1-20MPa,在烘箱中烘干后放置在高温烧结炉中进行连接,连接温度为1000℃,保温时间为30min,在惰性气体氩气当中进行。
该实施例形成的连接接头与基体的界面结合良好,接缝致密,无孔洞、裂纹等明显缺陷,接头的四点抗弯强度为168MPa,玻璃体在具有激光熔覆玻璃层的碳化硅基体上的接触角为52°(1000℃下保温30min)。
对比例1
称取氧化物原材料SiO2 69.9g,B2O3 26.4g,Al2O3 1.4g,MgO 0.2g,Na2O 0.1g,K2O0.6g,CaO 0.2g,CeO1.2g,加入100g无水乙醇和100g氧化锆球,放置于球磨机上球磨3h。将球磨均匀的混合料放置于90℃的烘箱当中烘干2h,得到干燥的原料混合物,倒入铂金坩埚中,在1600℃的马弗炉当中保温1h。保温结束后立刻将玻璃熔体从马弗炉当中取出,并倒进冷水当中进行急冷处理。然后将冷却后的玻璃放入球磨机中磨细为D50=2μm的玻璃粉体,其中球磨介质为玛瑙球,球料比为2:1,球磨时间为24h。
称取20g磨细的玻璃粉体,30g乙醇,1g聚乙烯醇缩丁醛和25g氧化锆球,放置于球磨机中球磨12h,配制玻璃粉含量为40%的玻璃浆料。将玻璃浆料均匀涂敷在经过磨床处理和超声清洗的碳化硅部件的表面上,然后和另一待连接面对齐并通过石墨夹具夹紧,其压力为1-20MPa,在烘箱中烘干后放置在烧结炉中进行连接,连接温度为1000℃,保温时间为30min,在惰性气体氩气当中进行。
该对比例形成的连接接头与基体的界面结合较好,无孔洞、裂纹等明显缺陷,如图5 (b)所示,接头的四点抗弯强度为136MPa,玻璃体在碳化硅基体上的接触角为84° (1000℃下保温30min),如图4(b)所示。通过与实施例1进行对比可知,利用激光熔覆的方法进行辅助连接,可以显著提高玻璃对碳化硅基体的润湿性能,形成更加致密、结合力更强的连接界面,熔融玻璃焊料与基体的接触角由84°降低至45°,连接件的力学强度由 136MPa提高至202MPa。
对比例2
称取氧化物原材料SiO2 64.2g、B2O3 25.2g,Al2O3 1.9g,Na2O 8.7g,加入100g无水乙醇和100g氧化锆球,放置于球磨机上球磨3h。将球磨均匀的混合料放置于90℃的烘箱当中烘干2h,得到干燥的原料混合物,倒入铂金坩埚中,在1600℃的马弗炉当中保温1h。保温结束后立刻将玻璃熔体从马弗炉当中取出,并倒进冷水当中进行急冷处理。然后将冷却后的玻璃块敲碎并放入球磨机中磨细为D50=2μm的玻璃粉体,其中球磨介质为玛瑙球,球料比为2:1,球磨时间为24h。
称取20g磨细的玻璃粉体,30g乙醇,1g聚乙烯醇缩丁醛和25g氧化锆球,放置于球磨机中球磨12h,配制玻璃粉含量为40%的玻璃浆料。将玻璃浆料均匀涂敷在经过磨床处理和超声清洗的碳化硅部件的表面上,在100℃的烘箱中烘干30min,得到表面涂敷玻璃层的碳化硅部件。然后在空气气氛下利用二氧化碳激光器对待连接表面进行激光熔覆。具体激光参数为:激光功率60W,扫描速度15mm/s,光斑间距0.1mm,重复扫描两次,得到激光熔覆玻璃层。将有激光熔覆玻璃层的碳化硅部件放进680℃的马弗炉当中保温30min进行热处理退火,减少激光快速升降温过程中所产生的残余热应力。然后在激光熔覆和应力消除处理后的碳化硅部件上再次均匀涂敷一层玻璃浆料。采用上述同样操作对另一待连接碳化硅部件进行相同处理,将两个待连接面对齐并通过石墨夹具夹紧,其压力为1-20MPa,在烘箱中烘干后放置在高温烧结炉中进行连接,连接温度为1000℃,保温时间为30min,在惰性气体氩气当中进行。
该对比例形成的连接接头的界面结合情况较好,无孔洞、裂纹等明显缺陷,接头的四点抗弯强度为133MPa,玻璃体在具有激光熔覆玻璃层的碳化硅基体上的接触角为68°(1000℃下保温30min)。通过与实施例2对比可知,稀土改性氧化物的加入可以改善玻璃与碳化硅基体之间的润湿性,提高结合强度。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种应用于激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的玻璃粉体,其特征在于,所述玻璃粉体的原料由网络生成体氧化物SiO2和B2O3、中间体氧化物Al2O3、BeO、MgO中的一种或几种、网络外体氧化物Na2O、K2O、CaO中的一种或几种和稀土改性氧化物CeO、Nd2O3、Rb2O、Y2O3中的一种或几种所组成。
2.根据权利要求1所述的玻璃粉体,其特征在于,所述玻璃粉体的原料组成为:网络生成体氧化物80-97wt%,优选为60-75wt%SiO2,20-30wt%B2O3;中间体氧化物1-5wt%;网络外体氧化物0.6-10wt%;稀土改性氧化物1-5wt%,各组分含量之和为100wt%。
3.一种如权利要求1或2所述的的玻璃粉体的制备方法,其特征在于,包括:按照所述的原料组成称取所述网络生成体氧化物、中间体氧化物、网络外体氧化物和稀土改性氧化物,与溶剂球磨混合后进行烘干和热处理得到玻璃熔体;将所述玻璃熔体冷却后破碎得到所述玻璃粉体。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为1500-1700℃,优选为1600℃,更优选地0-1000℃的升温速率为10℃/min,1000-1600℃的升温速率为5℃/min,保温时间为1-2h。
5.一种激光辅助连接碳化硅陶瓷材料的方法,其特征在于,包括:
将权利要求1或2所述的玻璃粉体与粘结剂及溶剂混合形成玻璃浆料,所述玻璃粉体、溶剂及粘结剂的质量比为(40-60):(60-40):(1-3),所述溶剂为松油醇、乙醇、去离子水、甲醇中的至少一种,所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛和聚乙烯醇中的至少一种;
采用所述玻璃粉浆料对碳化硅部件的待连接部位进行涂覆处理并烘干,然后进行激光熔覆,对激光熔覆后的碳化硅部件进行应力消除处理;
采用所述玻璃粉浆料对碳化硅部件的待连接部位进行再次涂覆处理,将待连接的两个碳化硅部件的待连接部位进行对接,烘干后进行低温连接。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述激光熔覆中的激光器为固体激光器、气体激光器、半导体激光器、光纤激光器中的一种;所述激光熔覆的激光功率在30-120W之间,扫描速度为10-30mm/s,光斑间距为0.05-0.15mm。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,所述激光熔覆的气氛为真空、氩气、氮气和空气中的一种。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,所述应力消除处理为红外退火和热处理退火中的一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述热处理退火的温度为500-900℃,保温时间为20-90分钟。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法,其特征在于,所述低温连接的温度为800-1100℃,保温时间为10-180min,连接的保护气氛为真空、惰性气体或空气。
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