CN105659083B - 在线湿法化学分析仪 - Google Patents
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Abstract
提供了一种湿法化学分析仪(100)。湿法化学分析仪(100)包括反应室(102),所述反应室配置为接收来自的样品入口(112)的反应物溶液并促进过程反应。湿法化学分析仪(100)还包括检测室(118),所述检测室配置为接收来自反应室(102)的一部分反应混合物并测量反应混合物内化学品的浓度。反应室(102)和检测室(118)是可流体连接的,以使一部分反应混合物可以被引导流入检测室(118)以预处理检测室(118)内部的表面。
Description
背景技术
在线湿法化学分析仪用于多个行业中以对过程样品中的化学品提供连续指示。该连续指示可以通过分析仪就地提供,和/或远程提供到一个或多个适当的装置,从而提供对化学过程的控制和/或监测。
在线湿法化学分析仪的一种特定类型是在线二氧化硅分析仪。这些装置配置为在过程样品中产生反应,从而允许指示待测定的样品中的二氧化硅。此种分析仪可用于确定锅炉水、锅炉给水、软化水和蒸汽冷凝液中的二氧化硅含量。虽然此种分析仪在多种工业中是有用的,然而它们在发电厂锅炉中是特别有用的。在此种系统中,二氧化硅可能形成硅酸盐沉积物,该沉积物可能损坏用于水蒸汽涡轮循环中的涡轮机和其他发电设备。因此,具有高压涡轮机的发电厂通常仔细地监测二氧化硅,以保证有效探测和移除/补救。然而,虽然本讨论集中于示例性的二氧化硅分析仪,本文描述的方法和实施方案可以适用于用以测量其他化学品浓度的分析仪。
以上讨论仅仅是提供一般的背景信息,且不意在被用做确定所要求保护的主题的范围的辅助。
发明概述
提供了一种湿法化学分析仪。该湿法化学分析仪包括反应室,所述反应室配置为接收来自样品入口的反应物溶液并促进过程反应。湿法化学分析仪还包括检测室,所述检测室配置为接收来自反应室的一部分反应混合物并测量反应混合物内化学品的浓度。反应室和检测室是可流体连接的,以使一部分反应混合物可以被引导流入检测室以预处理(pre-condition)检测室内部的表面。在阅读以下详细说明以后以及参考有关附图以后,这些和多种其他表征要求保护的实施方案的特征和优点将变得显而易见。
附图简述
图1是二氧化硅湿法化学分析仪系统的图解视图,所述二氧化硅湿法化学分析仪系统可用于本发明的一个实施方案中。
图2说明了预处理二氧化硅湿法化学分析仪系统的检测室的方法,所述二氧化硅湿法化学分析仪系统可用于本发明的一个实施方案中。
图3A-E是在可用于本发明一个实施方案的示例性预处理过程的不同阶段期间本发明的实施方案的图解视图。
详细说明
比色检测可以用于测量反应的反应物、产物或痕量化合物的浓度。在一个实施方案中,反应以一种或多种反应物开始,所述反应物在反应期间至少部分地转化为一种或多种产物。另外,反应物可能转化为一种或多种不希望的副产物。反应在反应时间的终点是“完成的”。给予足够的时间,一些反应进行至完成,使得所有反应物分子转化为产物分子。其他反应可能仅进行直到达到平衡,使得最终反应产物中将总会存在一些反应物分子,并且达到的平衡也可以被认为是完成点。许多反应具有已知的反应速率,使得基于该速率,当反应将达到完成时,其可以被预测。然而,许多因素例如充分混合、温度、压力、起始反应物的浓度或足够催化剂的存在,可以影响反应速率。因此,在一个实施方案中,对于将要配置为检测已完成的反应的分析仪来说,其可以是有帮助的。如本文使用的,反应物溶液表示在反应开始时提供的基本未反应的溶液。反应混合物可以表示反应期间任何点处反应室内的混合物。产物溶液表示反应已达到完成后的混合物。
在线二氧化硅分析仪通常将采用已知的反应以使得过程中的二氧化硅可以容易地通过比色检测方法检测。这种反应的一个实例已知为钼蓝方法。在钼蓝方法中,钼酸盐(通常为钼酸钾的形式)被用来与过程样品/溶液中的二氧化硅反应,以产生适合于比色检测的化合物。根据钼蓝方法,基于通过湿法化学工艺形成的硅钼酸的颜色来测量水中的二氧化硅含量。根据钼蓝方法的比色检测依据比尔-朗伯定律,比尔-朗伯定律指出在光通过物质的透射(或透射率)T与物质的吸收系数α和光穿过材料行进的距离(即,路径长度)l的乘积之间存在对数关系。比尔-朗伯定律表达如下:
吸收系数可以写为吸收剂的摩尔吸收率(消光系数)ε与材料中的吸收物质的摩尔浓度c的乘积,其中I和Io分别是入射光和透射光的强度。
在用钼蓝方法检测十亿分率(ppb)水平的低浓度二氧化硅(SiO2)期间,反应或检测室表面上的二氧化硅-钼酸盐络合物的吸附将通常产生对测量的偏差,换句话说,由于二氧化硅-钼酸盐络合物的吸附(取走(take-away)),测得的浓度将通常小于真实浓度。随着检测室表面吸收二氧化硅-钼酸盐络合物,溶液的浓度改变,导致假性低的(artificially-low)检测得到的浓度。然而,因为吸附速率可能不是始终如一的或已知的,真实二氧化硅浓度和测得浓度之间的差异可能不是始终如一的或可计算的数值。期望有一种检测系统,其可以测量过程流中二氧化硅的实时、精确的水平。
本发明的实施方案一般地提供反应室和检测室以及数个流动途径配置的布置,其促进过程流中二氧化硅浓度的基于比色的湿法化学分析。本文描述的实施方案允许空白样品制备、预处理和经反应的溶液测量的并行处理。使用本发明的实施方案,通过将气泡注射到反应室中的液体中来进行样品和试剂的混合。同时,由空气产生的压力用于将液体移动进出所述室。
对经历暴露于反应混合物或产物溶液的分析仪的至少某些表面,优选全部表面的预处理明显地减轻了吸附问题。这一额外的过程步骤通常将明显地增加每个分析周期的长度,然而,本发明的实施方案通过采用气泡混合(所述气泡混合使歧管内的流体同时移动)而解决了这一时间影响。使用两个室(反应室和检测室)以促进这发生。
图1是可用于本发明的一个实施方案中的二氧化硅湿法化学分析仪系统的图解视图。分析仪100包括反应室102,在一个实施方案中,反应室102包括连接到反应室102的底部105的入口104。反应室102还可以在反应室102的底部105处具有第一出口106,并且在反应室102的顶部107处具有第二出口108。入口104可以连接到泵110,该泵可以将反应物溶液或空气中的任一个,或其他适合的气体通过三通阀116泵入。在第一配置中,三通阀116将样品入口112连接到反应室102。在第二配置中,三通阀116将空气入口114连接到反应室102,以使空气或其他气体可以进入反应室102,但反应物溶液不能。在一个实施方案中,将分析仪100配置使得空气和反应物溶液不能被同时注射入反应室102。在另一个实施方案中,也可以将空气从三通阀116以外的另外来源注射入反应室102。
反应室102的两个出口106和108通过第二个三通阀120连接到检测室118。在一个实施方案中,三通阀120的公共连接被连接到检测室118的入口122。在一个实施方案中,入口122位于检测室118的顶部124处。检测室118也可以具有两个出口:出口126和出口128。在一个实施方案中,出口126位于检测室118的顶部124中,并且出口128位于检测室118的底部130中。在一个实施方案中,两个出口126和128分别连接到三通阀136的入口132和134,阀136的公共管线(管线138)连接到分析仪100的废物流。
在一个实施方案中,改变阀116、阀120和/或阀136的配置,从而改变流体在整个分析仪100中的流动途径。在一个实施方案中,改变这些三通阀的配置允许反应室102促进反应过程,同时也促进检测室118中的预处理和样品检测,使得在反应室102里的反应过程的终点处,检测室118已经被预处理并且准备好接收反应混合物和确定反应混合物或产物溶液内二氧化硅的精确浓度。
示于图1中的系统100的一个优点是,两个室的组合允许预处理在检测室118中与反应室102内的反应过程并行发生。并行进行的反应过程可以包括任一或全部以下步骤:提供反应物和提供混合试剂给反应室102,并且允许反应进行至完成。
图2说明了在反应序列期间预处理检测室的示例性方法。在一个实施方案中,方法200开始于方框210,其将反应物溶液提供给分析仪,例如分析仪100。也可以将其他反应物提供给反应室102。
在方框220中,将混合试剂提供给在反应室(例如反应室102)内的反应混合物。在一个实施方案中,混合试剂是从入口114提供的空气或其他气体。在另一个实施方案中,从其他来源提供混合试剂。在一个实施方案中,混合试剂还可以包含其他反应物。
在方框230中,给检测室118提供来自反应室102的一部分反应混合物。在一个实施方案中,反应混合物仅部分地反应并且在反应过程进行的同时提供到检测室118。在一个实施方案中,提供的反应混合物基本上等于通过入口112提供到反应室102的反应物溶液,并且在反应室102中的反应开始之后很快被提供。在另一实施方案中,在反应已经开始之后但在反应过程完成之前,将反应混合物提供到检测室118。在又一个实施方案中,在反应过程即将结束之前将反应混合物提供到检测室118,以使提供的反应混合物基本上与产物溶液相同。在一个实施方案中,反应混合物到检测室118的递送可以是自动化的,以在从反应过程开始的一段规定时间之后发生,或者在反应物溶液到反应室102的递送之后发生。在另一个实施方案中,通过分析仪100的操作者手动地实现反应混合物的递送。
在方框240中,将预处理混合物从检测室118移除。移除可以配置为在即将达到反应室102中的反应过程的设计终点之前发生。移除可以自动地发生,或可以配置为由分析仪100的操作者手动地实现。在一个实施方案中,预处理混合物包括提供到检测室118的反应混合物减少任何被吸附的二氧化硅。
在方框250中,将一部分产物溶液提供到检测室118。在一个实施方案中,在例如收集用于进一步处理之前,全部产物溶液移动通过检测室118。在另一个实施方案中,仅一部分产物溶液移动通过检测室118,而剩余物通过另一个出口从反应室102移除。在一个实施方案中,大部分产物溶液保留在反应室102内,直到在检测室118中检测到二氧化硅的浓度并且与预设浓度相比表明已经达到反应完成。如果检测到的浓度表明反应没有完成,方法200允许反应在反应室102中不中断地继续。在反应进行的同时周期性地测量反应室102中二氧化硅浓度的能力消除了停止和重启反应过程的需求,从而便于反应混合物的采样,直到检测到表明完成的产物溶液。
在一个实施方案中,如图1中示出的,在检测室118内实现反应混合物或产物溶液内二氧化硅浓度的检测。检测室118配置以使得在室118内反应的样品在一端暴露于光源150,所述光源150将光传播通过检测室118以使光被光检测器152检测。以这种方式,可以测量通过检测室118的光的透射率,并且可以计算经反应的样品内二氧化硅的浓度。在一个实施方案中,用在以上等式1中表示的比尔-朗伯定律进行这一测量,以提供二氧化硅浓度的输出。在一个实施方案中,将处理通过检测室118的反应混合物随后冲出检测室118进入分析仪100的废物管线138。然而,在另一个实施方案中,将反应室102内的剩余反应混合物通过不同的出口直接从反应室102移除,并且不经过检测室118。
图3A-E示出了可用于本发明的一个实施方案的预处理过程的不同阶段期间二氧化硅湿法化学分析仪的图解配置。在一个实施方案中,图3A-E中的配置对应于以上描述的方法200的不同的步骤。可以通过改变三通阀116、120和136的配置来得到图3A-E中的配置。
图3A示出了配置300,其配置为引导通过分析仪100的流至少沿着路径305通过分析仪100。在一个实施方案中,连接阀116的公共管线140使得样品入口112连接到反应室102,从而允许反应物溶液流入反应室102。在一个实施方案中,配置300允许反应室102用反应物溶液填充。在一个实施方案中,配置阀120使得出口108被连接以允许过量空气或气体从反应室102流动通过至检测室118,或以别的方式通过另外的出口流出反应室102。然而,在另一个实施方案中,可以配置阀120使得出口108或106都不从反应室102打开,从而允许反应室102填充反应物溶液和促进所需反应必需的任何其他试剂。在配置300中,样品溶液能够从试剂储存罐或其他未反应样品溶液罐流动进入反应室102。
图3B示出了配置310,其至少沿着路径315引导通过分析仪100的流。在一个实施方案中,配置310允许空气或其他气体从空气入口114进入反应室102。这通过阀116的配置来实现,所述配置使得公共管线140连接到空气入口管线114。在一个实施方案中,配置阀120使得公共管线142与出口108连接,从而允许额外的空气或其他气体流动以退出反应室102并流入检测室118。在一个实施方案中,通过空气入口114提供空气通过位于反应室102的底部105处的入口104到反应室102。在一个实施方案中,空气以这种方式鼓泡进入反应室102,提供混合功能。在一个实施方案中,随着将固体或液体试剂通过试剂口109加入到反应室102中,这一混合功能提供额外的好处。然而,在另一个实施方案中,可以提供气态试剂与空气一起或取代空气通过入口114进入系统。在这样的实施方案中,随着提供试剂使得它们鼓泡向上通过反应室102中的样品溶液,这可以允许另外的混合和快速反应。
图3C示出了配置320,其至少沿着路径325引导通过分析仪100的流。在一个实施方案中,配置阀116使得公共管线140连接到空气入口114。在一个实施方案中,可以配置阀120使得出口108与公共管线142连接。在一个实施方案中,配置320可以允许一些反应混合物离开反应室102并流入检测室118。在一个实施方案中,这可以通过重力来促进。然而,在另一个实施方案中,可以通过来自空气入口114的气流的压力将反应物溶液推动通过反应室102。在一个实施方案中,配置320还可以包括被配置使得公共管线138连接到出口132的阀136,提供了用反应混合物322填充检测室118。
图3D示出了示例性配置330,其至少沿着路径335引导通过分析仪100的流。在一个实施方案中,例如,在反应于反应室102中发生的同时,预处理阶段在检测室118内发生。在一个实施方案中,阀136的公共管线138可以连接到出口126。这可以允许例如通过分析仪100的使用者在配置300和310之间改变,从而允许反应室102被样品溶液和/或空气填充,而不干扰已经被转移到检测室118的溶液。在一个实施方案中,检测室118中的反应混合物可能需要搁置(sit)一段时间以允许检测室118内的预处理完全发生。
图3E示出了配置340,其至少沿着路径345引导通过分析仪100的流。在配置340中,阀136的公共管线138可以连接到出口128。在配置340的一个实施方案中,阀120的公共管线142连接到反应室102的出口108。在配置340的一个实施方案中,阀116的公共管线140连接到空气入口114。在例如配置340的配置中,将检测室118中的反应混合物排出到废物中,因而允许新的一批反应混合物或产物溶液被转移到检测室118。这可以例如使用配置320来完成。
包含通过多个三通阀(例如阀116、120和136)连接的检测室118和反应室102二者的分析仪的系统的优点在于,其便于预处理。在一个实施方案中,预处理过程可以在检测室118内发生,例如如果需要发生多次,以确保经反应的样品内二氧化硅浓度的正确读数。预处理过程可以与反应室102中的反应一前一后地发生,以允许更精确的二氧化硅读数而不增加总处理时间。在一个实施方案中,随着反应在反应时间之内继续,可以从由反应室102提供的反应溶液提取周期性样品。这可以允许连续监测反应室102中的反应的进展而不干扰反应体系。这可能在例如批次反应系统中是有利的,否则可能干扰和妨碍反应室102的采样或延迟反应的完成。
虽然本文已经描述了本发明的原理,但本领域技术人员应当明白,本说明书仅是通过举例的方式进行描述的,不作为对本发明的范围的限制。除了本文示出和描述的示例性实施方案以外,在本发明的范围之内的其他实施方案是预期的。由本领域普通技术人员做出的修改和替换被认为是在本发明的范围之内。
Claims (16)
1.一种湿法化学分析仪,所述湿法化学分析仪包括:
反应室,所述反应室配置为接收来自样品入口的反应物溶液并促进过程反应;
检测室,所述检测室配置为接收来自所述反应室的一部分反应混合物并测量所述反应混合物内化学品的浓度;并且
其中所述反应室和所述检测室是可流体连接的,以使一部分所述反应混合物可以被引导流入所述检测室以预处理所述检测室内部的表面,并且
其中所述反应混合物仅部分地反应并且在反应过程进行的同时提供到所述检测室。
2.权利要求1所述的分析仪,所述分析仪还包括:
气体入口,所述气体入口流体连接到所述反应室,以使气体流入所述反应室。
3.权利要求2所述的分析仪,其中所述气体流入所述反应室,以使其促进所述反应室内的混合。
4.权利要求2所述的分析仪,其中所述气体促进所述反应混合物的所述部分从所述检测室的部分移除。
5.权利要求1所述的分析仪,其中所述反应室和所述检测室之间的连接包括三通阀。
6.权利要求1所述的分析仪,其中所述检测室还与废物流是可流体连接的,以使所述反应混合物的所述部分在所述反应混合物的第二部分进入所述检测室之前是从所述检测室可移除的。
7.权利要求1所述的分析仪,其中所述反应混合物的所述部分在所述过程反应终止之前的一段时间内进入所述检测室。
8.一种用于进行和分析过程反应的方法,所述方法包括:
在反应室里接收反应物溶液;
在所述反应室内进行过程反应,其中所述反应物溶液包含所述过程反应中的反应物;
促进仅部分地反应的反应混合物的第一部分从所述反应室移动到检测室;
将预处理溶液从所述检测室移除,其中所述预处理溶液包含所述反应混合物的所述第一部分在所述检测室内吸附阶段之后的剩余物;
将第二部分反应混合物提供到所述检测室,并确定所述反应混合物内化学品的浓度;和
其中促进所述反应混合物的所述第一部分的移动和将预处理溶液从所述检测室移除的步骤与在所述反应室内进行所述过程反应并行地进行。
9.权利要求8所述的方法,所述方法还包括:
在所述反应室内接收来自气体入口的气体,其中将所述气体引到所述反应室,以使其提供所述反应物溶液的混合。
10.权利要求8所述的方法,所述方法还包括:
将所述预处理溶液在所述检测室内保留一段时间以促进吸附。
11.权利要求8所述的方法,其中:
重复将反应混合物提供到所述检测室和确定化学品的浓度,直到检测到完全的过程反应。
12.一种用于确定样品中二氧化硅浓度的系统,所述系统包括:
第一配置,其中反应室流体连接到样品源,以使样品流入所述反应室,其中所述反应室配置为容纳和促进过程反应;
第二配置,其中所述反应室流体连接到检测室,以使仅部分地反应的反应混合物的一部分在反应过程进行的同时从所述反应室流入所述检测室,其中所述检测室配置为检测所述反应混合物的所述部分内二氧化硅的浓度;
第三配置,其中所述检测室可流体连接到废物流,以使所述反应混合物的所述部分流出所述检测室;并且
其中,在反应过程期间,所述系统配置为在过程反应时间内在所述第二和第三配置之间循环至少两次。
13.权利要求12所述的系统,其中所述第二和第三配置之间的第一循环包括预湿化循环,并且第二循环包括产物浓度检测循环。
14.权利要求13所述的系统,其中重复所述第二循环直到检测到过程反应的终点。
15.权利要求12所述的系统,其中所述第一配置、第二配置和第三配置之间的循环是自动化的。
16.权利要求12所述的系统,其中通过调整第一个三通阀、第二个三通阀和第三个三通阀的位置来实现所述第一配置、第二配置和第三配置之间的循环,其中第一个三通阀位于所述样品源和所述反应室之间,第二个三通阀位于所述反应室和所述检测室之间,第三个三通阀位于所述检测室和所述废物流之间。
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