ES2848973T3 - Método para conducir y analizar una reacción de proceso - Google Patents
Método para conducir y analizar una reacción de proceso Download PDFInfo
- Publication number
- ES2848973T3 ES2848973T3 ES15840079T ES15840079T ES2848973T3 ES 2848973 T3 ES2848973 T3 ES 2848973T3 ES 15840079 T ES15840079 T ES 15840079T ES 15840079 T ES15840079 T ES 15840079T ES 2848973 T3 ES2848973 T3 ES 2848973T3
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- reaction
- chamber
- mixture
- detection chamber
- detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 143
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 60
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 70
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 54
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 11
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 7
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4077—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/11—Filling or emptying of cuvettes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/02—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using precipitation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J4/00—Measuring polarisation of light
- G01J4/04—Polarimeters using electric detection means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/21—Polarisation-affecting properties
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/061—Sources
- G01N2201/06113—Coherent sources; lasers
- G01N2201/0612—Laser diodes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/062—LED's
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/12—Circuits of general importance; Signal processing
- G01N2201/127—Calibration; base line adjustment; drift compensation
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Un método para llevar a cabo y analizar una reacción de proceso, el método que comprende: recibir, en una cámara de reacción (102), una solución reactiva; realizar una reacción de proceso dentro de la cámara de reacción (102), en la que la solución reactiva comprende un reactivo en la reacción de proceso, recibiendo en la cámara de reacción un gas de una entrada de gas, que se introduce en la cámara de reacción (102) de manera que proporciona la mezcla de la solución reactiva; facilitar el movimiento de una primera porción de una mezcla de reacción proveniente de la cámara de reacción a una cámara de detección (118), en la que la mezcla de reacción es una mezcla dentro de una cámara de reacción en cualquier momento durante el período de reacción de dicha reacción de proceso, dirigiéndose la mezcla de reacción a fluir hacia la cámara de detección (118) para preacondicionar una superficie dentro de la cámara de detección (118); eliminar una mezcla de preacondicionamiento de la cámara de detección (118), en la que la mezcla de preacondicionamiento comprende un resto de la primera porción de la mezcla de reacción después de una fase de adsorción dentro de la cámara de detección (118); proporcionar una segunda porción de mezcla de reacción a la cámara de detección (108) y determinar una concentración de una sustancia química dentro de la mezcla de reacción; y en el que el paso de facilitar el movimiento de la primera porción de la mezcla de reacción se realiza en paralelo a la conducción de la reacción de proceso dentro de la cámara de reacción (102), y el paso de retirar una solución de preacondicionamiento de la cámara de detección (118) se realiza en paralelo a la conducción de la reacción de proceso dentro de la cámara de reacción (102).
Description
d e s c r ip c ió n
Método para conducir y analizar una reacción de proceso
Antecedentes
Los analizadores de química húmeda en línea se utilizan en una variedad de industrias para proporcionar una indicación continua de un producto químico en una muestra de proceso. Esta indicación continua puede ser proporcionada localmente por el analizador y/o remotamente a uno o más dispositivos adecuados para proporcionar el control y/o la supervisión de un proceso químico.
Un tipo particular de analizador de química húmeda en línea es un analizador de sílice en línea. Estos dispositivos están configurados para generar una reacción en la muestra de proceso que permite determinar la indicación de sílice en la muestra. Tales analizadores son útiles para determinar el contenido de sílice en el agua de la caldera, en el agua de alimentación de la caldera, en el agua desmineralizada y en el condensado de vapor. Se conocen ejemplos de tales analizadores en los documentos US 5230 863 A , u S 3 193 355 A , JP 2003 098092 , o JP S61 66951 A . Aunque tales analizadores son útiles en una variedad de industrias, son de uso particular en las calderas de las centrales eléctricas. En tales sistemas, la sílice puede formar depósitos de silicato que pueden dañar las turbinas y otros equipos de generación que se utilizan en el ciclo de la turbina de vapor de agua. En consecuencia, las centrales eléctricas con turbinas de alta presión suelen vigilar cuidadosamente la sílice a fin de asegurar una detección y eliminación/solución eficaz. Sin embargo, mientras que la presente discusión se centra en un analizador de sílice ejemplar, los métodos y realizaciones en la presente memoria descritas pueden ser aplicables a los analizadores que se utilizan para medir concentraciones de otros productos químicos.
La explicación que antecede tiene simplemente por objeto proporcionar información general de antecedentes, y no pretende servir de ayuda para determinar el alcance de la materia reivindicada.
Sumario
La presente invención proporciona un método para llevar a cabo una reacción de proceso según la reivindicación 1.
Breve descripción de Ios dibujos
La FIG. 1 es una vista diagramática de un sistema analizador de química húmeda de sílice que puede ser útil en el método de la presente invención.
La FIG. 2 ilustra un método de preacondicionamiento de una cámara de detección de un sistema analizador de química húmeda de sílice que puede ser útil en una realización de la presente invención.
Las FIGS. 3A-E son vistas esquemáticas de realizaciones de la invención presente durante etapas diferentes de un proceso de preacondicionamiento ejemplar que puede ser útil en una realización de la invención presente.
Descripción detallada
La detección colorimétrica puede utilizarse para medir la concentración de reactivos, productos o compuestos traza de una reacción. En una realización, una reacción comienza con uno o más reactivos que, durante un período de reacción, se convierten, al menos parcialmente, en uno o más productos. Además, los reactivos pueden convertirse en uno o más subproductos no deseados. Una reacción está "completa" al final del tiempo de reacción. Algunas reacciones progresan hasta su conclusión, si se les da el tiempo suficiente, de manera que todas las moléculas del reactivo se convierten en moléculas del producto. Otras reacciones sólo pueden progresar hasta que se alcanza un equilibrio, de manera que siempre habrá algunas moléculas de reactantes en un producto final de la reacción, y el equilibrio alcanzado también puede considerarse un punto de finalización. Muchas reacciones tienen una velocidad de reacción conocida, de modo que puede predecirse, sobre la base de esa velocidad, cuándo llegará la reacción a su término. Sin embargo, muchos factores, como una mezcla adecuada, la temperatura, la presión, la concentración del reactivo inicial o la presencia de un catalizador suficiente, pueden afectar a la velocidad de reacción. Por consiguiente, puede ser útil que un analizador se configure para detectar una reacción completa. Como se utiliza en la presente memoria, la solución reactiva se refiere a la solución sustancialmente no reaccionada proporcionada al principio de una reacción. Mezcla de reacción puede referirse a una mezcla dentro de una cámara de reacción en cualquier momento durante el período de reacción. Solución de producto se refiere a la mezcla después de que la reacción haya alcanzado su fin.
Un analizador de sílice en línea generalmente empleará una reacción conocida para hacer que la sílice en el proceso sea fácilmente detectable por un método de detección colorimétrica. Un ejemplo de tal reacción se conoce como el método del azul de molibdeno. En el método del azul de molibdeno, se utiliza el molibdato (generalmente en forma de molibdato de potasio) para reaccionar con la sílice en la muestra/solución del proceso a fin de generar un compuesto adecuado para la detección colorimétrica. De acuerdo con el método del azul de molibdeno, el contenido de sílice en el agua se mide en función del color del ácido silicomolibdico formado mediante el proceso de química húmeda. La
detección colorimétrica, según el método del azul de molibdeno, se rige por la ley de Beer-Lambert, que establece que existe una dependencia logarítmica entre la transmisión (o transmisibilidad), T, de la luz a través de una sustancia y el producto del coeficiente de absorción de la sustancia, a, y la distancia que la luz recorre a través del material (es decir, la longitud del trayecto), 1. La ley de Beer-Lambert se expresa de la siguiente manera:
T = - = ÍCT^ = lCTfíí Ecuación 1
JO
El coeficiente de absorción puede escribirse como producto de la absorbencia molar (coeficiente de extinción) del absorbente, e, y la concentración molar, c, de las especies absorbentes en el material donde I e Io son la intensidad de la luz incidente y la luz transmitida, respectivamente.
Durante la detección de una baja concentración de sílice (SÍO2) a niveles de partes por billón (ppb) con el método del azul de molibdeno, la adsorción del complejo de sílice y molibdato en la superficie de la cámara de reacción o de detección siempre generará una discrepancia con la medición, en otras palabras, la concentración medida siempre será menor que la concentración real debido a la adsorción (toma) del complejo de sílice y molibdato. A medida que la superficie de la cámara de detección absorbe el complejo de silico-molibdato, la concentración de la solución cambia, lo que da lugar a una concentración detectada artificialmente baja. Sin embargo, como la tasa de adsorción puede no ser consistente o conocida, la diferencia entre la concentración real de sílice y la concentración medida puede no ser un número consistente o calculable. Se desea un sistema de detección que pueda medir un nivel actual y exacto de sílice en una corriente de proceso.
El método de la presente invención puede utilizar una disposición de una cámara de reacción y una cámara de detección y varias configuraciones de trayectorias de flujo que facilitan un análisis químico húmedo basado en la colorimetría de la concentración de sílice en una corriente de proceso. Las realizaciones descritas en la presente memoria permiten un procese paralelo de la preparación de la muestra en blanco, el preacondicionamiento y la medición de la solución reactiva. Utilizando las realizaciones de la presente invención, la mezcla de la muestra y los reactivos se realiza inyectando burbujas de aire en el líquido de la cámara de reacción. Mientras tanto, la presión creada por el aire se utiliza para mover el líquido dentro y fuera de las cámaras.
El preacondicionamiento de al menos algunas, y preferentemente todas las superficies del analizador que están sujetas a la exposición por la mezcla de reacción o la solución del producto mitiga significativamente los problemas de adsorción. Este paso de proceso adicional normalmente añadiría significativamente a la duración de cada ciclo de análisis, sin embargo, las realizaciones de la presente invención resuelven este impacto temporal empleando la mezcla de burbujas que casualmente mueve los fluidos dentro del colector. Se emplean dos cámaras, la cámara de reacción y la cámara de detección, para que esto ocurra.
FIG. 1 es una vista diagramática de un sistema analizador de química húmeda de sílice que puede ser útil en una realización de la presente invención. El analizador 100 comprende la cámara de reacción 1 O2 que incluye, en una de las realizaciones, una entrada 104 que conecta a una porción inferior 105 de la cámara de reacción 102. Cámara de reacción 102 también puede tener una primera salida 106 en una porción inferior 105 de la cámara de reacción 102, y una segunda salida 108 en una porción superior 107 de la cámara de reacción 102. La entrada 104 puede conectarse a una bomba 110, que puede bombear una solución reactiva o aire, u otro gas adecuado, a través de la válvula de tres vías 116. En una primera configuración, la válvula de tres vías 116 conecta una entrada de muestra 112 a la cámara de reacción 102. En una segunda configuración, la válvula de tres vías 116 conecta la entrada de aire 114 a la cámara de reacción 102, de manera que el aire, u otro gas, pueda entrar en la cámara de reacción 102, pero no así la solución reactiva. En una de las configuraciones, el analizador 100 está configurado de tal manera que el aire y la solución reactiva no pueden ser inyectados simultáneamente en la cámara de reacción 102. En otra configuración, también se puede inyectar aire en la cámara de reacción 102 desde otra fuente que no sea la válvula de tres vías 116.
Las dos salidas 106 y 108 de la cámara de reacción 102 están conectadas a la cámara de detección 118 a través de una segunda válvula de tres vías 120. La conexión común de la válvula de tres vías 120, en una realización, está conectada a la entrada 122 de la cámara de detección 118. En una realización, la entrada 122 está situada en la parte superior 124 de la cámara de detección 118. La cámara de detección 118 también puede tener dos salidas: la salida 126 y la salida 128. En una realización, la salida 126 está situada en la parte superior 124 de la cámara de detección 118, y la salida 128 está situada en la parte inferior 130 de la cámara de detección 118. En una realización, las dos salidas 126 y 128 están conectadas, respectivamente, a las entradas 132 y 134 de una válvula de tres vías 136, con la línea común de la válvula 136, línea 138, conectada a un flujo de desechos del analizador 100.
En una realización, el cambio de la configuración de la válvula 116, la válvula 120 y/o la válvula 136, altera un camino de flujo de fluidos a través del analizador 100. En una realización, el cambio de la configuración de estas tres válvulas permite que la cámara de reacción 102 facilite una reacción de proceso, a la vez que facilita el preacondicionamiento y la detección de muestras en la cámara de detección 118, de manera que, al final de una reacción de proceso en la cámara de reacción 102, la cámara de detección 118 ha sido preacondicionada y está lista para recibir la mezcla de reacción y determinar una concentración precisa de sílice dentro de la mezcla de reacción o la solución del producto.
Una ventaja del sistema 100 presentado en la FIG. 1 es que la combinación de dos cámaras permite que el preacondicionamiento se produzca en la cámara de detección 118 en paralelo a la reacción de proceso dentro de la cámara de reacción 102. La reacción de proceso realizada en paralelo puede comprender cualquiera de los pasos, o todos, de suministro de reactivos y de suministro de agentes de mezcla a la cámara de reacción 102, y permitir que la reacción proceda a su conclusión.
FIG. 2 ilustra un método ejemplar para preacondicionar una cámara de detección durante una secuencia de reacción. En una realización, el método 200 comienza en el bloque 210 con una solución reactiva que se suministra a un analizador, por ejemplo, el analizador 100. También pueden suministrarse otros reactivos a la cámara de reacción 102.
En el bloque 220 se proporciona un agente mezclador a la mezcla de reacción dentro de la cámara de reacción, por ejemplo la cámara de reacción 102. En una realización, el agente mezclador es aire, u otro gas, proporcionado por la entrada 114. En otra realización, el agente mezclador se suministra desde otra fuente. El agente mezclador también puede comprender, en un cuerpo, otro reactivo.
En el bloque 230, la cámara de detección 118 está provista de una porción de la mezcla de reacción de la cámara de reacción 102. En una realización, la mezcla de reacción sólo reacciona parcialmente, y se suministra a la cámara de detección 118 mientras la reacción de proceso está en curso. En una realización, la mezcla de reacción proporcionada es sustancialmente equivalente a la solución de reactante proporcionada a la cámara de reacción 102 a través de la entrada 112 y está proporcionada poco después del comienzo de una reacción en la cámara de reacción 102. En otra realización, la mezcla de reacción se proporciona a la cámara de detección 118 después de que la reacción haya comenzado, pero antes de que la reacción de proceso esté completa. En otra realización, la mezcla de reacción se proporciona a la cámara de detección 118 poco antes de la conclusión de la reacción de proceso, de modo que la mezcla de reacción proporcionada es sustancialmente la misma que la solución del producto. La entrega de la mezcla de reacción a la cámara de detección 118 podría automatizarse, en una sola realización, para que ocurra después de un período de tiempo establecido desde el comienzo de la reacción de proceso, o el suministro de la solución reactiva a la cámara de reacción 102. En otra realización, el suministro de la mezcla de reacción se realiza manualmente por un operador del analizador 100.
En el bloque 240, la mezcla de preacondicionamiento se retira de la cámara de detección 118. La remoción puede configurarse para que ocurra poco antes del final proyectado de una reacción de proceso en la cámara de reacción 102. La remoción puede ocurrir automáticamente, o puede configurarse para que sea realizada manualmente por un operador del analizador 100. En una de las realizaciones, la mezcla de preacondicionamiento comprende la mezcla de reacción proporcionada a la cámara de detección 118 menos cualquier sílice adsorbida.
En el bloque 250, una porción de la solución de producto es suministrada a la cámara de detección 118. En una realización, la totalidad de la solución de producto pasa por la cámara de detección 118 antes de ser recogida, por ejemplo, para su posterior procesamiento. En otra realización, sólo una parte de la solución de producto pasa por la cámara de detección 118, mientras que el resto se retira de la cámara de reacción 102 a través de otra salida. En una realización, la mayor parte de la solución del producto se retiene en la cámara de reacción 102 hasta que se detecta una concentración de sílice en la cámara de detección 118 y se compara con una concentración preestablecida que indica que se ha completado la reacción. Si la concentración detectada indica que la reacción no está completa, el método 200 permite que la reacción continúe en la cámara de reacción 102 sin interrupción. La capacidad de medir periódicamente la concentración de sílice en la cámara de reacción 102 mientras la reacción está en curso elimina la necesidad de detener y reiniciar la reacción de proceso para facilitar la toma de muestras de la mezcla de la reacción hasta que se detecte la solución del producto, lo que indica que la reacción se ha completado.
En una realización, como se muestra en la FIG. 1, la detección de una concentración de sílice en la mezcla de reacción o en la solución del producto se realiza en la cámara de detección 118. La cámara de detección 118 está configurada de tal manera que, dentro de la cámara 118, la muestra reaccionada se expone por un extremo a una fuente de luz 150 que propaga la luz por toda la cámara de detección 118, de tal manera que es detectada por el detector de luz 152. De este modo, puede medirse la transmisibilidad de la luz a través de la cámara de detección 118 y puede calcularse una concentración de sílice dentro de la muestra reaccionada. En una realización, esta medición se emplea con la ley de Beer-Lambert expresada en la Ecuación 1 anterior, para obtener una salida de concentración de sílice. En una realización, la mezcla de reacción que se procesa a través de la cámara de detección 118 se empuja entonces fuera de la cámara de detección 118 a una línea de desechos 138 del analizador 100. Sin embargo, en otra realización, el resto de la mezcla de reacción dentro de la cámara de reacción 102 se extrae a través de una salida diferente directamente de la cámara de reacción 102, y no pasa a través de la cámara de detección 118.
FIGS. 3A-E ilustran configuraciones esquemáticas de un analizador de química húmeda de sílice durante diferentes etapas de un proceso de preacondicionamiento que puede ser útil en una realización de la presente invención. En una de las realizaciones, las configuraciones de las Fig S. 3A-E corresponden a diferentes pasos del método 200 descrito anteriormente. Las configuraciones en FIGS. 3A-E pueden obtenerse alterando las configuraciones de las válvulas de tres vías 116, 120 y 136.
FIG. 3A ilustra una configuración 300 que está configurada para dirigir el flujo a través del analizador 100 por lo menos a lo largo de un camino 305 a través del analizador 100. En una realización, la línea común 140 de la válvula 116 está conectada de tal manera que la entrada de la muestra 112 está conectada a la cámara de reacción 102, lo que permite que la solución reactiva fluya hacia la cámara de reacción 102. En una configuración 300 permite que la cámara de reacción 102 se llene de solución reactiva. En una realización, la válvula 120 está configurada de tal manera que la salida 108 está conectada para permitir que el exceso de aire o gas fluya desde la cámara de reacción 102 hasta la cámara de detección 118, o de otro modo, que salga de la cámara de reacción 102 por otra salida. Sin embargo, en otra realización, la válvula 120 puede configurarse de manera que ninguna de las salidas 108 o 106 esté abierta desde la cámara de reacción 102, permitiendo que la cámara de reacción 102 se llene con la solución reactiva y cualquier otro reactivo necesario para facilitar la reacción deseada. En la configuración 300, la solución de muestra puede fluir desde un tanque de almacenamiento de reactivos, u otro tanque de solución de muestra sin reaccionar, a la cámara de reacción l02.
FIG. 3B ilustra una configuración 310 que dirige el flujo a través del analizador 100 por lo menos a lo largo de un camino 315. En una realización, la configuración 310 permite que el aire, u otro gas, entre en la cámara de reacción 102 por la entrada de aire 114. Esto se logra mediante una configuración de la válvula 116, de manera que la línea común 140 está conectada a la línea de entrada de aire 114. En una realización, la válvula 120 está configurada de tal manera que la línea común 142 está conectada con la salida 108, lo que permite que el aire u otro flujo de gas adicional salga de la cámara de reacción 102 y fluya hacia la cámara de detección 118. En una realización, el aire se suministra a través de la entrada de aire 114 a la cámara de reacción 102 a través de la entrada 104, situada en la parte inferior 105 de la cámara de reacción 102. De esta manera, el aire burbujea hacia arriba en la cámara de reacción 102, proporcionando, una función de mezcla. En una de las realizaciones, esta función de mezclado proporciona una ventaja adicional ya que los reactivos sólidos o líquidos se añaden a través de los puertos para reactivos 109 a la cámara de reacción 102. Sin embargo, en otra realización, se pueden proporcionar reactivos gaseosos junto con, o en lugar del aire en el sistema a través de la entrada 114. En tal realización, esto puede permitir una mezcla adicional y una reacción rápida, ya que los reactivos se suministran de tal manera que burbujean a través de la solución de la muestra en la cámara de reacción 102.
FIG. 3C ilustra una configuración 320 que dirige el flujo a través del analizador 100 por lo menos a lo largo de un camino 325. En una realización, la válvula 116 está configurada de tal manera que la línea común 140 está conectada a una entrada de aire 114. La válvula 120 puede ser configurada, en una realización, de tal manera que la salida 108 esté conectada a la línea común 142. La configuración 320 puede permitir, en una sola pieza, que alguna mezcla de reacción salga de la cámara de reacción 102 y fluya hacia la cámara de detección 118. Esto puede ser facilitado, en una realización, por la gravedad. Sin embargo, en otra configuración, la solución reactiva puede ser empujada a través de la cámara de reacción 102 por la presión del flujo de aire de la entrada de aire 114. En una realización, la configuración 320 puede incluir además la válvula 136, configurada de tal manera que la línea común 138 esté conectada a la salida 132, siempre que la cámara de detección 118 se llene con la mezcla de reacción 322.
FIG. 3D ilustra una configuración ejemplar 330 que dirige el flujo a través del analizador 100 por lo menos a lo largo de un camino 335. En una configuración, por ejemplo, mientras la reacción se produce en la cámara de reacción 102, se produce una fase de preacondicionamiento con la cámara de detección 118. En una realización, la línea común 138 de la válvula 136 puede conectarse a la salida 126. Esto puede permitir que las configuraciones 300 y 310 se alternen, por ejemplo, por un usuario del analizador 100, lo que permite llenar la cámara de reacción 102 con solución de muestra y/o aire, sin perturbar la solución que ya se ha transferido a la cámara de detección 118. En una realización, puede ser necesario que la mezcla de reacción en la cámara de detección 118 se asiente durante un período de tiempo para permitir que el preacondicionamiento se produzca completamente dentro de la cámara de detección 118.
La FIG. 3E ilustra una configuración 340 que dirige el flujo a través del analizador 100 por lo menos a lo largo de un camino 345. En la configuración 340, la línea común 138 de la válvula 136 puede ser conectada a la salida 128. En una realización de la configuración 340, la línea común 142 de la válvula 120 está conectada a la salida 108 de la cámara de reacción 102. En una realización de la configuración 340, la línea común 140 de la válvula 116 está conectada a la entrada de aire 114. En una configuración como la de la configuración 340, la mezcla de reacción de la cámara de detección 118 se drena en un residuo, lo que permite transferir un nuevo lote de mezcla de reacción, o solución de producto, a la cámara de detección 118. Esto puede hacerse, por ejemplo, utilizando la configuración 320.
Una ventaja del sistema de un analizador que contiene tanto una cámara de detección 118 como una cámara de reacción 102, conectadas por una pluralidad de válvulas de tres vías como las válvulas 116, 120 y 136, es que facilita el preacondicionamiento. En una realización, puede producirse un proceso de preacondicionamiento dentro de la cámara de detección 118, por ejemplo, tantas veces como sea necesario para garantizar una lectura correcta de la concentración de sílice dentro de una muestra reaccionada. Los procesos de preacondicionamiento pueden ocurrir conjuntamente con una reacción en la cámara de reacción 102, lo que permite una lectura más precisa de la sílice sin añadir un tiempo de proceso global. En una de ellas, se pueden tomar muestras periódicas de una solución de reacción proporcionada por la cámara de reacción 102 a medida que la reacción continúa durante un período de reacción. Esto puede permitir la vigilancia continua del progreso de una reacción en la cámara de reacción 102 sin perturbar el sistema de reacción. Esto puede ser ventajoso, por ejemplo, en un sistema de reacción por lotes, en el que de otro modo la perturbación y el muestreo de la cámara de reacción 102 podría interferir o retrasar la terminación de la reacción.
Claims (3)
1. Un método para llevar a cabo y analizar una reacción de proceso, el método que comprende:
recibir, en una cámara de reacción (102), una solución reactiva;
realizar una reacción de proceso dentro de la cámara de reacción (102), en la que la solución reactiva comprende un reactivo en la reacción de proceso, recibiendo en la cámara de reacción un gas de una entrada de gas, que se introduce en la cámara de reacción (102) de manera que proporciona la mezcla de la solución reactiva;
facilitar el movimiento de una primera porción de una mezcla de reacción proveniente de la cámara de reacción a una cámara de detección (118), en la que la mezcla de reacción es una mezcla dentro de una cámara de reacción en cualquier momento durante el período de reacción de dicha reacción de proceso, dirigiéndose la mezcla de reacción a fluir hacia la cámara de detección (118) para preacondicionar una superficie dentro de la cámara de detección (118);
eliminar una mezcla de preacondicionamiento de la cámara de detección (118), en la que la mezcla de preacondicionamiento comprende un resto de la primera porción de la mezcla de reacción después de una fase de adsorción dentro de la cámara de detección (118);
proporcionar una segunda porción de mezcla de reacción a la cámara de detección (108) y determinar una concentración de una sustancia química dentro de la mezcla de reacción; y
en el que el paso de facilitar el movimiento de la primera porción de la mezcla de reacción se realiza en paralelo a la conducción de la reacción de proceso dentro de la cámara de reacción (102), y el paso de retirar una solución de preacondicionamiento de la cámara de detección (118) se realiza en paralelo a la conducción de la reacción de proceso dentro de la cámara de reacción (102).
2. El método de la reivindicación 1, y que comprende además:
retener la mezcla de preacondicionamiento dentro de la cámara de detección (118) durante un período de tiempo para facilitar la adsorción.
3. El método de la reivindicación 1, en el que:
proporcionar una mezcla de reacción a la cámara de detección (118) y
determinar la concentración de una sustancia química se repite hasta que se detecta una reacción de proceso completa.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201462049760P | 2014-09-12 | 2014-09-12 | |
| PCT/US2015/049732 WO2016040829A1 (en) | 2014-09-12 | 2015-09-11 | On-line wet chemistry analyzer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2848973T3 true ES2848973T3 (es) | 2021-08-13 |
Family
ID=55454507
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES15840079T Active ES2848973T3 (es) | 2014-09-12 | 2015-09-11 | Método para conducir y analizar una reacción de proceso |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10119951B2 (es) |
| EP (1) | EP3191817B1 (es) |
| CN (1) | CN105659083B (es) |
| AU (2) | AU2015314799A1 (es) |
| CA (1) | CA2960530C (es) |
| ES (1) | ES2848973T3 (es) |
| WO (1) | WO2016040829A1 (es) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11480526B2 (en) | 2020-01-21 | 2022-10-25 | Mettler-Toledo Thornton, Inc. | Instrument for sequential analysis for silica and phosphate in aqueous solution |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3193355A (en) | 1961-04-25 | 1965-07-06 | S L F Engineering Company | Method for analytical testing of liquids |
| US3773423A (en) | 1972-08-22 | 1973-11-20 | Hach Chemical Co | Automatic analyzer |
| JPS53110592A (en) | 1977-03-07 | 1978-09-27 | Orion Research | Ph regulating method for flow of sample |
| US4293316A (en) * | 1977-09-30 | 1981-10-06 | Harry E. Aine | Inlet system for a gas analyzer |
| US4251218A (en) | 1978-08-07 | 1981-02-17 | Orion Research Incorporated | Method of adjusting pH |
| US4263104A (en) | 1979-11-13 | 1981-04-21 | Orion Research Incorporated | Electrochemical monitoring |
| JPS6166951A (ja) | 1984-09-10 | 1986-04-05 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 地熱蒸気中の全シリカの連続自動分析方法 |
| JPS6239769A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-20 | Hitachi Ltd | 水中の全シリカの自動分析装置 |
| WO1988000347A1 (en) * | 1986-07-01 | 1988-01-14 | Biotech Instruments Limited | Apparatus for automatic chemical analysis |
| US4865992A (en) | 1986-08-28 | 1989-09-12 | Hach Company | System and method for quantitative analysis of a solution |
| US5230863A (en) | 1987-07-21 | 1993-07-27 | Si Industrial Instruments, Inc. | Method of calibrating an automatic chemical analyzer |
| US5300442A (en) | 1991-05-09 | 1994-04-05 | Orion Research, Inc. | Method and device for measuring chlorine concentrations with enhanced sensitivity |
| US5487871A (en) * | 1992-10-30 | 1996-01-30 | Ldc Analytical, Inc. | Mercury assay |
| JP2942521B2 (ja) * | 1997-05-26 | 1999-08-30 | スガ試験機株式会社 | 耐候（光）試験機のスプレー用水中のシリカ成分自動測定装置 |
| US6306284B1 (en) | 1999-02-03 | 2001-10-23 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. | Apparatus and method for monitoring fluorine ions |
| JP3353096B1 (ja) | 2001-09-27 | 2002-12-03 | スガ試験機株式会社 | シリカ濃度自動測定装置 |
| FR2845477B1 (fr) | 2002-10-04 | 2005-02-18 | Plymetron | Procede pour etalonner le zero d'un appareil determinant la quantite de silice selon une methode colorimetrique |
| US7132080B2 (en) | 2003-08-15 | 2006-11-07 | Metara, Inc. | Module for automated matrix removal |
| US20050196319A1 (en) | 2004-03-03 | 2005-09-08 | Hach Company | System and method for providing a reaction surface of a predetermined area for a limited volume |
| GB0510709D0 (en) * | 2005-05-26 | 2005-06-29 | Cymtox Ltd | Water monitoring system |
| JP4650374B2 (ja) | 2006-08-24 | 2011-03-16 | 独立行政法人農業・食品産業技術総合研究機構 | 堆肥腐熟度の判定方法および判定用溶液 |
| WO2011008780A1 (en) * | 2009-07-13 | 2011-01-20 | Accumetrics, Inc. | Apparatus and methods for processing a whole blood sample |
| WO2009144331A1 (en) | 2009-09-11 | 2009-12-03 | Swan Analytical Instruments | Reconditioning of glass electrodes for sodium trace detection |
| WO2013184584A1 (en) | 2012-06-05 | 2013-12-12 | Leszinske Alan J | Automated measurement method of chiral analyte concentration |
-
2015
- 2015-09-11 WO PCT/US2015/049732 patent/WO2016040829A1/en active Application Filing
- 2015-09-11 CN CN201580002314.8A patent/CN105659083B/zh active Active
- 2015-09-11 EP EP15840079.6A patent/EP3191817B1/en active Active
- 2015-09-11 AU AU2015314799A patent/AU2015314799A1/en active Pending
- 2015-09-11 ES ES15840079T patent/ES2848973T3/es active Active
- 2015-09-11 US US14/852,008 patent/US10119951B2/en active Active
- 2015-09-11 CA CA2960530A patent/CA2960530C/en not_active Expired - Fee Related
- 2015-09-11 AU AU2015101934A patent/AU2015101934A4/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2015101934A4 (en) | 2019-05-16 |
| AU2015314799A1 (en) | 2017-03-23 |
| CA2960530A1 (en) | 2016-03-17 |
| EP3191817A4 (en) | 2018-07-25 |
| CN105659083B (zh) | 2018-01-23 |
| US10119951B2 (en) | 2018-11-06 |
| EP3191817B1 (en) | 2020-11-25 |
| CN105659083A (zh) | 2016-06-08 |
| CA2960530C (en) | 2019-05-21 |
| WO2016040829A1 (en) | 2016-03-17 |
| US20160077076A1 (en) | 2016-03-17 |
| EP3191817A1 (en) | 2017-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5367710B2 (ja) | 高温および高圧下で酸化を利用する水性サンプル中の炭素測定 | |
| RU2017116984A (ru) | Аппарат и способ для измерения концентрации дезинфицирующего средства в системе повторной обработки медицинского устройства | |
| CN106596439B (zh) | 一种同时测量空气中亚硝酸、臭氧、二氧化氮的设备及测量方法 | |
| KR20100112748A (ko) | 일산화탄소-이산화탄소 성분 동시 측정 장치 | |
| CN105181614B (zh) | 三氧化硫分析仪器及方法 | |
| US10788416B2 (en) | Multiple wavelength light source for colorimetric measurement | |
| ES2848973T3 (es) | Método para conducir y analizar una reacción de proceso | |
| CN110346508A (zh) | 一种钙基脱硫剂中氟盐测定装置及测定方法 | |
| CN105319206A (zh) | 水质提纯检测装置及水质提纯检测方法 | |
| KR102414181B1 (ko) | 총유기탄소 측정장치 | |
| CN105445266B (zh) | 一种比色法测量烟气中氨含量的装置及方法 | |
| CN204008474U (zh) | 水质提纯检测装置 | |
| Anufrikov et al. | Solubility of CO 2 and H 2 S in alkanolamine-containing aqueous solutions | |
| CN206515230U (zh) | 一种同时测量空气中亚硝酸、臭氧、二氧化氮的设备 | |
| CN106771027B (zh) | 海洋溶解无机碳原位测量仪 | |
| JP4926816B2 (ja) | 反応装置及び吸光度分析装置 | |
| RU2333480C1 (ru) | Устройство тестирования газоаналитических приборов контроля отравляющих веществ в воздушной среде | |
| JP6935241B2 (ja) | 除去部材、校正装置、及びガス分析装置 | |
| JP2006266736A (ja) | 排ガス分析装置 | |
| ES2595113B1 (es) | Método y equipo para la medida de amonio basado en detección electroquímica para aplicaciones de control de calidad de aguas | |
| CN111272524B (zh) | 稀释样品液体的方法和用于后续分析的稀释单元 | |
| RU63540U1 (ru) | Устройство для проверки работоспособности газосигнализаторов | |
| CN105891406A (zh) | 高纯度so3气体及其中杂质so2气体的联合检测方法 | |
| CN115656160A (zh) | 一种测定固定污染源烟气中二氧化碳含量的系统及方法 | |
| KR20140050366A (ko) | 전처리 방법 및 장치 |