KR20140050366A

KR20140050366A - 전처리 방법 및 장치

Info

Publication number: KR20140050366A
Application number: KR1020120116699A
Authority: KR
Inventors: 최은진; 이상필; 이세경; 안선영; 김윤희; 함석진
Original assignee: 삼성전기주식회사
Priority date: 2012-10-19
Filing date: 2012-10-19
Publication date: 2014-04-29
Also published as: US20140111790A1

Abstract

본 발명은 서로 다른 종류의 복수의 제1 용액을 마련하는 단계; 상기 제1 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 상기 제1 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 용액을 선택하는 단계; 선택된 용액의 농도를 다르게 하여 복수의 제2 용액을 마련하는 단계; 상기 제2 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 상기 제2 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 최저 농도의 용액을 선택하는 단계; 및 상기 최저 농도의 용액을 이용하여 미지 시료를 용해하는 단계; 를 포함하는 미지 시료의 전처리 방법을 제공한다.

Description

전처리 방법 및 장치{Method and equipment of Pre-treatment}

본 발명은 미지 시료 분석의 정확성을 높일 수 있는 전처리 방법 및 전처리 장치에 관한 것이다.

일반적으로 물질을 이루고 있는 원자·분자·이온 및 라디칼 등을 검출하고 확인하거나 물질 중에 존재하는 특정 화합물의 상대적인 양을 결정하기 위한 방법으로 화학분석이 이용되고 있다. 이러한 화학분석은 정성분석과 정량분석으로 나뉘는데, 정성분석은 화합물의 조성을 밝히거나 혼합물 중 특정 화합물의 존재를 확인하기 위해 수행하고, 정량분석은 혼합물에 존재하는 화합물에 대해서 각각의 양을 결정하기 위해 수행한다.

이러한 화학분석에는 여러 방법이 있는데, 분석을 위해서는 선행작업으로서 분석할 시료를 특정 용매를 사용하여 분해하는 전처리 공정이 반드시 수반되어야 한다.

전처리 공정은 시료를 용매를 이용하여 분해시키는 모든 과정을 통칭하며 주로 산(acid)을 이용하여 시료를 분해시킨다.

하지만 전처리 공정에서 산을 고농도로 사용할수록 시료의 분해는 용이하지만, 산이 시료에 대한 불순물로 취급되어 화학분석의 정확성이 떨어지게 된다.

따라서 최적의 전처리 용액 및 농도를 결정하여 시료를 전처리하는 방법의 제시가 요구된다.

대한민국 등록 특허 10-1062926 호

본 발명은 미지 시료 분석의 정확성을 높일 수 있는 전처리 방법 및 전처리 장치를 제공하고자 한다.

본 발명의 일 실시형태는 서로 다른 종류의 복수의 제1 용액을 마련하는 단계; 상기 제1 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 상기 제1 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 용액을 선택하는 단계; 선택된 용액의 농도를 다르게 하여 복수의 제2 용액을 마련하는 단계; 상기 제2 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 상기 제2 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 최저 농도의 용액을 선택하는 단계; 및 상기 최저 농도의 용액을 이용하여 미지 시료를 용해하는 단계; 를 포함하는 미지 시료의 전처리 방법을 제공한다.

상기 제1 용액은 하나 이상의 산(acid)을 포함하는 수용액 또는 순수일 수 있다.

상기 용해 여부를 확인하는 단계는 탁도를 측정하여 수행될 수 있으며, 상기 탁도는 입사광의 세기에 대한 투과광 또는 산란광의 세기를 조사하여 측정할 수 있다.

상기 미지 시료는 미분쇄된 분말일 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시형태는 서로 다른 종류의 복수의 제1 용액을 마련하는 단계; 상기 제1 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 상기 제1 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 용액을 선택하는 단계; 선택된 용액의 농도를 다르게 하여 복수의 제2 용액을 마련하는 단계; 상기 제2 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 및 상기 제2 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 최저 농도의 용액을 선택하는 단계; 를 포함하는 미지 시료 전처리 용액의 결정방법을 제공한다.

본 발명의 또 다른 일 실시형태는 내부 공간을 제공하는 본체; 상기 본체의 일면에 배치되는 주입구; 상기 본체의 내부 공간에 배치되며, 일면이 상기 주입구와 연결되는 저장부; 상기 저장부의 타면에 배치되는 노즐; 상기 내부 공간에 배치되는 광원; 및 상기 내부 공간의 저면에 배치되는 검출부; 를 포함하는 미지 시료 전처리 장치를 제공한다.

상기 미지 시료 전처리 장치는 상기 내부 공간의 저면에 형성되며, 검출부와 소정간격 이격되어 있는 가열부;를 추가로 포함할 수 있다.

상기 미지 시료 전처리 장치는 상기 광원에 인접하여 형성되는 빔 스플리터;를 추가로 포함할 수 있다.

상기 미지 시료 전처리 장치는 상기 본체의 일 측면에 형성되는 관측부; 를 추가로 포함할 수 있다.

상기 저장부는 테플론으로 형성될 수 있다.

본 발명의 전처리 방법 및 전처리 장치에 의하면 미지 시료 분석의 정확성을 높일 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시형태에 미지 시료의 전처리 방법을 나타내는 흐름도 이다.
도 2는 본 발명의 일 실시 형태인 미지 시료 전처리 장치의 사시도이다.
도 3은 도 2의 A-A' 단면도이다.

본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 부호에 관계없이 동일하거나 유사한 구성 요소는 동일한 참조 번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.

또한, 본 명세서에서 사용되는 "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계들을 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하며, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시형태를 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 일 실시형태에 미지 시료의 전처리 방법을 나타내는 흐름도 이다.

본 발명의 일 실시형태는 전처리를 위한 용액의 종류를 선택하는 단계와 용액의 농도를 선택하는 단계를 포함한다.

용액의 종류를 선택하는 단계는 서로 다른 종류의 복수의 제1 용액을 마련하는 단계; 상기 제1 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 및 상기 제1 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 용액을 선택하는 단계; 를 포함한다.

상기 제 1 용액은 순수 또는 산성 용액일 수 있으며, 상기 산성 용액은 하나의 산을 포함할 수도 있고 2 이상의 산을 포함할 수 있다.

상기 산성 용액에 포함되는 산으로는 이에 제한되는 것은 아니나, 질산, 염산, 불산, 황산, 아세트산으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.

미지 시료의 용해 여부는 용액의 탁도를 측정하여 수행한다. 탁도는 용액 내의 부유물질 등에 의해 용액의 혼탁한 정도를 의미하며, 측정의 정확성을 위하여 육안이 아닌 빛을 조사하는 방법을 도입한다.

좀 더 구체적으로 용액에 빛을 입사시켜 입사광이 부유물질에 의해 산란된 정도를 광학적으로 측정하여 나타내며, ①투과광 측정 ②산란광 측정 ③투과산란광 측정의 방법이 있다.

투과광 측정 방식은 용액의 한쪽에서 광원을 조사한 후 용액을 통과한 광의 양을 측정하는 방식으로 투과된 광의 감쇄정도는 용액 중의 현탁물질 농도와 반비례 관계가 있다. 비교적 측정 방식이 간단하며, 용액을 통과한 광의 세기는 탁도가 증가하면 지수함수적으로 감소한다.

산란광 측정 방식은 용액의 한쪽에서 광원을 조사하고, 용액 중의 입자에 부딪쳐 산란되는 광을 90˚ 각도에서 측정하는 방식이다. 산란된 광의 세기는 탁도에 비례하여 증가한다.

투과산란광 측정 방식은 용액의 한쪽에서 광원을 조사하여 용액을 통과한 투과광과 용액 중의 입자에 부딪쳐 산란되는 산란광을 측정하여 두가지 광의 세기 비율이 용액 중 입자의 농도에 따라 비례하는 것을 이용하는 방법이다.

제1 용액에 첨가되는 미지 시료는 용해의 용이성을 위해 미분쇄된 분말 형태로 첨가되는 것이 바람직하다.

미지 시료가 첨가된 제1 용액을 가열 및 교반하여 용해 속도를 빠르게 할 수 있다.

미지 시료가 첨가된 제1 용액 중 탁도가 가장 낮은 용액을 선택하여 전처리를 위한 용액의 종류를 결정한다.

다음으로 전처리를 위한 용액의 농도를 결정하는 단계는 용액의 종류를 선택하는 단계에서 결정된 용액의 농도를 다르게 하여 복수의 제2 용액을 마련하는 단계; 상기 제2 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 및 상기 제2 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 최저 농도의 용액을 선택하는 단계;를 포함한다.

특히 시료의 전처리에 사용되는 용액에 포함된 산의 농도가 높아지면 불순물의 농도가 높아지게 되어 미지 시료 분석의 정확성이 낮아지므로 시료를 용해할 수 있는 최소 농도를 찾는 것이 중요하다.

용액의 종류를 결정하는 단계와 마찬가지로, 미지 시료의 용해 여부는 미지 시료의 용해 여부는 용액의 탁도를 측정하여 수행하며, 정확성을 위하여 육안이 아닌 빛을 조사하는 방법을 도입한다.

상기 용해 여부를 확인하는 단계는 탁도를 측정하여 수행될 수 있으며, 상기 탁도는 입사광의 세기에 대한 투과광 또는 산란광의 세기를 조사하여 측정할 수 있다. 이에 한정되는 것은 아니나 탁도의 측정은 앞서 소개한 ①투과광 측정 ②산란광 측정 ③투과산란광 측정의 방법을 이용할 수 있다.

제2 용액에 첨가되는 미지 시료 역시 미분쇄된 분말 형태일 수 있으며, 미지 시료 첨가 후 가열 및 교반하여 용해 시간을 단축할 수 있다.

용액의 종류를 선택하는 단계와 용액의 농도를 선택하는 단계에 따라 결정된 용액을 이용하여 미지 시료를 전처리함으로써, 미지 시료 분석에서의 불순물 농도를 최소화하여 미지 시료의 정확한 분석이 가능해 진다.

상기 미지 시료 전처리 용액의 결정방법에 관한 특징은 상술한 본 발명의 일 실시형태에 따른 미지 시료의 전처리 방법에 관한 설명과 중복되므로 여기서는 생략하도록 한다.

도 2 및 도 3은 본 발명의 또 다른 일 실시 형태인 미지 시료 전처리 장치에 관한 것으로 각각 사시도 및 도 2의 A-A' 단면도에 해당한다.

도 2 및 도 3을 참조하여 보면, 본 발명의 또 다른 일 실시형태는 내부 공간을 제공하는 본체(10); 상기 본체(10)의 일면에 배치되는 주입구(20); 상기 본체(10)의 내부 공간에 배치되며, 일면이 상기 주입구(20)와 연결되는 저장부(30); 상기 저장부(30)의 타면에 배치되는 노즐(40); 상기 내부 공간에 배치되는 광원(60); 및 상기 내부 공간의 저면에 배치되는 검출부(80); 를 포함하는 미지 시료 전처리 장치를 제공한다.

또한 상기 내부 공간의 저면에 형성되며, 검출부(80)와 소정간격 이격되어 있는 가열부(50)를 추가로 포함할 수 있다.

나아가 상기 광원(60)에 인접하여 형성되는 빔 스플리터(70)를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 본체(10)의 일 측면에 형성되는 관측부를 추가로 포함할 수 있다.

상기 저장부(30)는 전처리를 위한 용액을 수용하기 위한 공간이며, 산에 반응하지 않는 테플론으로 형성될 수 있다. 상기 주입구(20)는 상기 저장부(30)의 일면에 배치되며 외부로부터 저장부(30)에 용액을 주입하기 위한 구성이다. 상기 저장부(30) 및 상기 주입구(20)는 동일한 수로 복수 개 형성될 수 있다.

상기 저장부(30)의 타면에는 저장부(30)에 수용된 용액을 외부로 배출하기 위한 노즐(40)이 배치된다. 상기 노즐(40)은 용액의 배출량을 조절하기 위해 하나의 저장부(30)에 하나 이상 형성될 수 있다.

상기 가열부(50)는 상기 노즐(40)에 대응되는 위치에 복수개 형성될 수 있으며, 가열부(50)의 상면에는 전처리 용액 및 미지 시료 수용을 위한 비커가 배치될 수 있다.

광원(60)에 인접하여 형성된 빔 스플리터(70)는 하나의 광원(60)에서 제공되는 빛이 다수의 전처리 용액에 도달하도록 빛을 적절히 분산 시킬 수 있다.

또한 검출부(80)는 용액을 투과하거나 산란된 빛, 즉 투과광 또는 산란광을 측정하기 위한 것으로 비커가 배치되는 가열부(50)에 인접하여 형성된다. 다만 검출부(80)가 가열부(50)의 열에 의해 손상되는 것을 방지하기 위해 상기 검출부(80)와 상기 가열부(50)는 소정 간격을 두고 이격되어 배치되는 것이 바람직하다.

나아가 미지 시료의 용해 여부에 대한 진행상황을 육안으로 확인하기 위해 본체(10)의 일면에 관찰부가 형성될 수 있다. 상기 관찰부는 본체(10)의 일부를 투명한 재료로 대체한 것으로 상기 재료는 내부를 육안으로 볼 수 있도록 하는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.

상기 관찰부는 도어 형태로 형성될 수도 있다.

본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

10 : 본체
20 : 주입구
30 : 저장부
40 : 노즐
50 : 가열부
60 : 광원
70 : 빔 스플리터
80 : 검출부

Claims

서로 다른 종류의 복수의 제1 용액을 마련하는 단계;
상기 제1 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계;
상기 제1 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 용액을 선택하는 단계;
선택된 용액의 농도를 다르게 하여 복수의 제2 용액을 마련하는 단계;
상기 제2 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계;
상기 제2 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 최저 농도의 용액을 선택하는 단계; 및
상기 최저 농도의 용액을 이용하여 미지 시료를 용해하는 단계;
를 포함하는 미지 시료의 전처리 방법.
제1항에 있어서,
상기 제1 용액은 하나 이상의 산(acid)을 포함하는 수용액 또는 순수인 미지 시료의 전처리 방법.
제1항에 있어서,
상기 용해 여부를 확인하는 단계는 탁도를 측정하여 수행되는 미지 시료의 전처리 방법.
제3항에 있어서,
상기 탁도는 입사광의 세기에 대한 투과광 또는 산란광의 세기를 조사하여 측정하는 것인 미지 시료의 전처리 방법.
제1항에 있어서,
상기 미지 시료는 미분쇄된 분말인 미지 시료의 전처리 방법.
서로 다른 종류의 복수의 제1 용액을 마련하는 단계;
상기 제1 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계;
상기 제1 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 용액을 선택하는 단계;
선택된 용액의 농도를 다르게 하여 복수의 제2 용액을 마련하는 단계;
상기 제2 용액에 미지 시료를 첨가하여 용해 여부를 확인하는 단계; 및
상기 제2 용액 중 상기 미지 시료가 용해되는 하나의 최저 농도의 용액을 선택하는 단계;
를 포함하는 미지 시료 전처리 용액의 결정방법.
제6항에 있어서,
상기 용해 여부를 확인하는 단계는 탁도를 측정하여 수행되는 미지 시료 전처리 용액의 결정방법.
제7항에 있어서,
상기 탁도는 입사광의 세기에 대한 투과광 또는 산란광의 세기를 조사하여 측정하는 것인 미지 시료 전처리 용액의 결정방법.
내부 공간을 제공하는 본체;
상기 본체의 일면에 배치되는 주입구;
상기 본체의 내부 공간에 배치되며, 일면이 상기 주입구와 연결되는 저장부;
상기 저장부의 타면에 배치되는 노즐;
상기 내부 공간에 배치되는 광원; 및
상기 내부 공간의 저면에 배치되는 검출부;
를 포함하는 미지 시료 전처리 장치.
제9항에 있어서,
상기 내부 공간의 저면에 형성되며, 검출부와 소정간격 이격되어 있는 가열부;를 추가로 포함하는 미지 시료 전처리 장치.
제9항에 있어서,
상기 광원에 인접하여 형성되는 빔 스플리터;를 추가로 포함하는 미지 시료 전처리 장치.
제9항에 있어서,
상기 본체의 일 측면에 형성되는 관측부; 를 추가로 포함하는 미지 시료 전처리 장치.
제9항에 있어서,
상기 저장부는 테플론으로 형성되는 미지 시료 전처리 장치.