CN107621449A - 一种气体净化胺液中co2含量的连续流动分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，包括：采用第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管分别按照第一预设流速、第二预设流速、第三预设流速将第一预设浓度的解析酸溶液、第二预设浓度的氧化剂溶液及待分析的胺液送入第一混合容器进行混合，得到液体与CO2气体；采用透析器将液体与CO2气体进行气液分离；采用第四蠕动泵管按照第四预设流速将含有指示剂的第三预设浓度的碱吸收液送入透析器中，分离出来的CO2气体与碱吸收液同时流入第二混合容器中，得到反应液；采用分光光度计检测反应液在预设波长的吸光度，并结合反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线，确定胺液中CO2含量。本发明提供的方法测得的胺液中CO2含量比较准确。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析测试技术领域，特别涉及一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法。
背景技术
天然气净化厂和炼油厂的气体净化胺液中CO2含量的测定是一个重要分析项目。该项目的测定结果对于评价溶液负荷及再生效果，以及及时调整净化装置工艺参数、节能降耗等具有重要指导作用。
目前，天然气净化厂和炼油厂测定胺液中CO2含量的分析方法为：首先是使胺液样品酸化，CO2气体被解析出来以后经由氮气吹扫进入碱液被吸收，之后采用酸碱反滴定法测定CO2含量。
在实现本发明的过程中，本发明人发现现有技术中至少存在以下问题：
现有的测定胺液中CO2含量的分析方法分析1个样品用时约60分钟，操作步骤繁琐、耗时、分析速度慢，效率较低；并且与CO2一起解析出来的还有H2S和SO2两种干扰组分，造成测试结果失真。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法及系统，可快速测定胺液中CO2含量，并且排除了干扰组分的影响，检测结果比较准确。
具体而言，包括以下的技术方案：
本发明提供了一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：采用第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管分别按照第一预设流速、第二预设流速、第三预设流速将第一预设浓度的解析酸溶液、第二预设浓度的氧化剂溶液及待分析的胺液送入第一混合容器进行混合，使得胺液中CO2气体完全解析出来，干扰组分完全被氧化，得到液体与CO2气体；
S102：采用透析器将所述液体与所述CO2气体进行气液分离；
S103：采用第四蠕动泵管按照第四预设流速将含有指示剂的第三预设浓度的碱吸收液送入所述透析器中，使分离出来的CO2气体与所述碱吸收液同时进入第二混合容器中，所述分离出来的CO2气体全部与所述碱吸收液反应，得到反应液；
S104：采用分光光度计检测所述反应液在预设波长的吸光度；
S105：根据所述反应液在预设波长的吸光度及反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线，确定所述胺液中CO2含量；
所述第一蠕动泵管、所述第二蠕动泵管、所述第三蠕动泵管及所述第四蠕动泵管分别与多通道蠕动泵连接。
可选择地，在所述采用第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管分别按照第一预设流速、第二预设流速、第三预设流速将第一预设浓度的解析酸溶液、第二预设浓度的氧化剂溶液及待分析的胺液送入第一混合容器进行混合之前，所述方法还包括：
使用与所述多通道蠕动泵连接的第五蠕动泵管、第六蠕动泵管分别按照第五预设流速、第六预设流速将所述胺液及稀释剂送入第三混合容器中进行混合，得到稀释的胺液。
可选择地，所述稀释剂为氢氧化钠溶液或者去CO2气体的水溶液。
可选择地，所述解析酸溶液包括磷酸溶液、盐酸溶液及硫酸溶液中的一种或一种以上。
可选择地，所述氧化剂溶液包括次氯酸钠、过氧化氢、高氯酸、重铬酸钾及高锰酸钾中的一种。
可选择地，所述指示剂为酚酞，所述碱吸收液为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液。
可选择地，所述根据所述反应液在预设波长的吸光度及反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线，确定所述胺液中CO2含量，包括：
所述反应液在预设波长的吸光度在反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线上对应的标样中CO2含量，即为所述胺液中CO2含量。
可选择地，所述反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线是通过以下步骤得到的：
采用多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液替换所述胺液，分别按照权利要求1中的步骤S101-S104，得到所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液对应的反应液在预设波长处的吸光度；
计算所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液中的CO2含量；
根据所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液中的CO2含量及所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液对应的反应液在预设波长处的吸光度，拟合得到反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线。
可选择地，所述透析器内设置有疏水性滤膜。
可选择地，所述第一混合容器及所述第二混合容器分别与第七蠕动泵管、第八蠕动泵管连接，所述第七蠕动泵管与所述第八蠕动泵管与所述多通道蠕动泵连接，所述第七蠕动泵管用于将氮气送入所述第一混合容器中，所述第八蠕动泵管用于将氮气送入所述第二混合容器中。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果：
本发明提供了一种气体净化胺液中CO2含量快速测定的连续流动分析新方法，通过在解析酸溶液中加入合适的氧化剂，可将解析出来的气体中的H2S及SO2气体除去，消除干扰组分的影响，结果比较准确。另外，采用分光光度计检测反应液的吸光度，进而通过吸光度与标样中CO2含量的关系曲线确定胺液中CO2含量，比较方便快捷，效率较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图1为本发明一实施例中一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法的流程图。
附图2为本发明一实施例中所用分析系统的平面布置图；
附图3为本发明一实施例中稀释装置的平面布置图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明一实施例提供了一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，如图1所示，包括步骤S101、S102、S103、S104和S105。下面将对各步骤进行具体介绍。
步骤S101：采用第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管分别按照第一预设流速、第二预设流速、第三预设流速将第一预设浓度的解析酸溶液、第二预设浓度的氧化剂溶液及待分析的胺液送入第一混合容器进行混合，使得胺液中CO2气体完全释放出来，干扰组分完全被氧化，得到液体与CO2气体。
在本发明中，胺液中的CO2指的是与解析酸反应之后能生成CO2气体的组分。
如图2所示，第一混合容器的一端分别通过第一蠕动泵管、第二蠕动泵管、第三蠕动泵管与多通道蠕动泵连接，另一端与透析器连接。多通道蠕动泵通过第一蠕动泵管将第一预设浓度的解析酸溶液按照第一预设流速送入第一混合容器中，通过第二蠕动泵管将第二预设浓度的氧化剂溶液按照第二预设流速送入第一混合容器中，通过第三蠕动泵管将待分析的胺液按照第三预设流速送入第一混合容器中，并驱使混合溶液反应得到的液体及CO2气体流入透析器中。在本发明中采用的多通道蠕动泵上有很多通道的卡槽，可以固定不同试剂的泵管。
在该步骤中，第一混合容器还可通过第七蠕动泵管与多通道蠕动泵连接。多通道蠕动泵通过第七蠕动泵管向第一混合容器中送入氮气。氮气可使进入第一混合容器中的液体混合得更充分。
在本发明中，要选择解析酸溶液及氧化剂溶液的浓度及流速，使一起流入第一混合容器中的胺液中的CO2气体完全被解析出来，同时生成H2S及SO2气体的组分被完全氧化，这样才能保证测试结果的准确性。
在该步骤中，可控制解析酸溶液及氧化剂溶液的流速为0.42ml/min～1.0ml/min，待分析的胺液的流速为0.10ml/min。具体的，可通过选择第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管的管径来控制流速。
第一混合容器可为混合圈，混合圈的匝数为5～10匝，混合圈可使解析酸溶液、氧化剂溶液及胺液混合均匀并充分反应。
在该步骤中，解析酸溶液包括磷酸溶液、盐酸溶液及硫酸溶液中的一种或一种以上，氧化剂溶液包括次氯酸钠、过氧化氢、高氯酸、重铬酸钾及高锰酸钾中的一种。氧化剂可与解析出来的H2S及SO2气体反应，使H2S及SO2气体氧化生成单质硫或者硫酸盐，从而可避免H2S及SO2气体的存在使胺液的分析结果中CO2含量偏高的情况，确保结果准确。
在该步骤之前，如果胺液中CO2含量较高，则需要将胺液先进行稀释，可采用图2中的稀释装置。稀释装置包括第三混合容器，胺液与稀释剂在第三混合容器中进行混合，得到稀释的胺液。第三混合容器可为混合圈，混合圈的匝数为5～10匝，混合圈可使胺液及稀释剂混合均匀。如图2所示，第三混合容器可通过第五蠕动泵管、第六蠕动泵管分别与多通道蠕动泵相连。多通道蠕动泵通过第五蠕动泵管将稀释剂按照预设流速送入第三混合容器中，通过第六蠕动泵管将胺液按照预设流速送入第三混合容器中，从而胺液与稀释剂在第三混合容器中进行混合，得到稀释的胺液。稀释的胺液再进入第一混合容器中与解析酸及氧化剂反应。
第三混合容器还可通过第八蠕动泵管与多通道蠕动泵连接，多通道蠕动泵通过第八蠕动泵管驱使氮气进入第三混合容器中。
具体地，可调节稀释剂的流速为2.0ml/min～3.9ml/min，胺液的流速为0.10ml/min～0.23ml/min。
第三混合容器还可与三通阀门的第一出口连接。由于分析需要的稀释的胺液比较少，一部分稀释后的胺液从阀门的第二出口流入第三蠕动泵管，另一部分稀释胺液从阀门的第三出口流入废液容器。
在该步骤中，稀释剂可为氢氧化钠溶液或者去CO2气体的水溶液。
由于天然气净化厂和炼油厂气体净化富胺液中CO2含量较高，一般在20g/L～50g/L范围内，需要先将富胺液进行稀释，再采用该方法进行分析。
步骤S102：采用透析器将液体与CO2气体进行气液分离。
在该步骤，透析器中设置有聚四氟乙烯疏水性滤膜。溶液及CO2气体进入透析器后，CO2气体在聚四氟乙烯疏水性滤膜的作用下进入第二混合容器中。
步骤S103：采用第四蠕动泵管按照第四预设流速将含有指示剂的第三预设浓度的碱吸收液送入透析器中，使分离出来的CO2气体与碱吸收液同时进入第二混合容器中，分离出来的CO2气体全部与碱吸收液反应，得到反应液。
如图2所示，透析器分别与第一混合容器、第二混合容器及第四蠕动泵管、第九蠕动泵管相连，第四蠕动泵管和第九蠕动泵管与多通道蠕动泵连接。透析器分离出来的液体流入废液容器中。第四蠕动泵管将含有指示剂的第三预设浓度的碱吸收液按照第四预设流速送入透析器中，从而碱吸收液与CO2气体一起从透析器中流出。多通道蠕动泵驱动通过第九蠕动泵管将氮气送入碱吸收液中，从而碱吸收液可与CO2气体充分混合并反应。
第二混合容器分别通过管线与透析器、第一分光光度计相连。第二混合容器可为混合圈，混合圈的匝数为5～10匝。蠕动泵的泵管为聚四氟乙烯材质。具体地，可调节碱吸收液的流速为1.0ml/min～2.0ml/min。
为了使液体在泵管中流动比较顺畅，可在解析酸溶液、碱吸收液、氧化剂溶液、待分析的胺液、稀释剂中加入曲拉通。
CO2气体与碱吸收液发生反应，反应的化学方程式为：CO2+2OH-＝CO3 2-+H2O。从反应方程式中可以看出，CO2气体与碱吸收液发生反应使碱吸收液的碱性变弱，因此加入指示剂的碱吸收液的颜色变淡。
步骤S104：采用分光光度计检测反应液在预设波长的吸光度。
在使用分光光度计检测反应液在预设波长的吸光度之前，首先设置分析文件程序。启动控制软件，进行基线校正、反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线设置、漂移校正，设定参数，待基线走稳后，以反应液的吸光度与样品中CO2含量的关系曲线的最高浓度点进样设置增益值。可设置进样与清洗时间比为1.5:1，设置基线为10％，设置基线的平滑度为16。
反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线是通过以下步骤得到的：
采用多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液替换胺液，分别按照步骤S101～S104，得到多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液对应的反应液在预设波长处的吸光度；计算多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液中的CO2含量；根据多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液中的CO2含量及多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液对应的反应液在预设波长处的吸光度，拟合得到反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线。
具体地，分光光度计检测的是反应液在550nm处的信号强度值。
步骤S105：根据反应液在预设波长的吸光度及反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线，确定胺液中CO2含量。
具体地，反应液在预设波长的吸光度在反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线上对应的标样中CO2含量，即为胺液中CO2含量。
在本发明中，拟合得到的反应液的吸光度与样品中CO2含量的关系曲线对应的方程为：
A＝ax+b
式中：
A——样品的吸光度；
x——样品中CO2含量；
a、b——系数。
因此，也可根据反应液在预设波长的吸光度及上述方程得到胺液中CO2含量。
本实施例提供的方法可用于分析天然气净化厂及炼油厂气体净化胺液中CO2含量，但不限于此。
在实际操作中，采用分析装置可连续分析多个胺液样品，在管路及混合圈中的每两个胺液样品之间通过氮气进行隔离。
使用本实施例提供的胺液中CO2含量的连续流动分析方法，在解析酸中加入合适的氧化剂，可将解析出来的气体中的H2S及SO2气体氧化，消除干扰组分的影响，结果比较准确。另外，采用分光光度计检测反应液的吸光度进而通过计算或者反应液的吸光度与样品中CO2含量的关系曲线确定胺液中CO2含量，比较方便快捷，效率较高。并且，当胺液中CO2含量较高时，先将胺液进行稀释再进行分析，可扩大该方法的应用范围。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：采用第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管分别按照第一预设流速、第二预设流速、第三预设流速将第一预设浓度的解析酸溶液、第二预设浓度的氧化剂溶液及待分析的胺液送入第一混合容器进行混合，使得胺液中CO2气体完全解析出来，干扰组分完全被氧化，得到液体与CO2气体；
S102：采用透析器将所述液体与所述CO2气体进行气液分离；
S103：采用第四蠕动泵管按照第四预设流速将含有指示剂的第三预设浓度的碱吸收液送入所述透析器中，使分离出来的CO2气体与所述碱吸收液同时进入第二混合容器中，所述分离出来的CO2气体全部与所述碱吸收液反应，得到反应液；
S104：采用分光光度计检测所述反应液在预设波长的吸光度；
S105：根据所述反应液在预设波长的吸光度及反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线，确定所述胺液中CO2含量；
所述第一蠕动泵管、所述第二蠕动泵管、所述第三蠕动泵管及所述第四蠕动泵管分别与多通道蠕动泵连接。
2.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，在所述采用第一蠕动泵管、第二蠕动泵管及第三蠕动泵管分别按照第一预设流速、第二预设流速、第三预设流速将第一预设浓度的解析酸溶液、第二预设浓度的氧化剂溶液及待分析的胺液送入第一混合容器进行混合之前，所述方法还包括：
使用与所述多通道蠕动泵连接的第五蠕动泵管、第六蠕动泵管分别按照第五预设流速、第六预设流速将所述胺液及稀释剂送入第三混合容器中进行混合，得到稀释的胺液。
3.根据权利要求2所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述稀释剂为氢氧化钠溶液或者去CO2气体的水溶液。
4.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述解析酸溶液包括磷酸溶液、盐酸溶液及硫酸溶液中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述氧化剂溶液包括次氯酸钠、过氧化氢、高氯酸、重铬酸钾及高锰酸钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述指示剂为酚酞，所述碱吸收液为碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液。
7.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述根据所述反应液在预设波长的吸光度及反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线，确定所述胺液中CO2含量，包括：
所述反应液在预设波长的吸光度在反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线上对应的标样中CO2含量，即为所述胺液中CO2含量。
8.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线是通过以下步骤得到的：
采用多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液替换所述胺液，分别按照权利要求1中的步骤S101-S104，得到所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液对应的反应液在预设波长处的吸光度；
计算所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液中的CO2含量；
根据所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液中的CO2含量及所述多个不同质量浓度的碳酸钠标准溶液对应的反应液在预设波长处的吸光度，拟合得到反应液的吸光度与标样中CO2含量的关系曲线。
9.根据权利要求1所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述透析器内设置有疏水性滤膜。
10.根据权利要求1-9其中任一项所述的气体净化胺液中CO2含量的连续流动分析方法，其特征在于，所述第一混合容器及所述第二混合容器分别与第七蠕动泵管、第八蠕动泵管连接，所述第七蠕动泵管与所述第八蠕动泵管与所述多通道蠕动泵连接，所述第七蠕动泵管用于将氮气送入所述第一混合容器中，所述第八蠕动泵管用于将氮气送入所述第二混合容器中。
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