CN104076008A - 煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法及仪器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法及仪器。本发明红外分析方法的特点是：用盐酸与试样中的碳酸盐反应产生二氧化碳气体，反应温度为90-100℃，将净化后的二氧化碳气体导入红外检测器中进行定量检测，根据红外光谱法测定原理，得到二氧化碳的含量，从而计算出试样中碳酸盐二氧化碳的含量。红外分析仪器的特点是：包括空气净化装置、抽气泵、反应器、二氧化碳净化装置、气体流量计、真空泵和红外检测器，所述反应器上设置有定量加液器，所述空气净化装置、抽气泵、反应器、二氧化碳净化装置、气体流量计、真空泵和红外检测器通过管路依次连接。本发明提高测试效率，测试简便易操作，测试结果准确。

Description

煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法及仪器

技术领域

本发明涉及一种煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法及仪器，主要适用在煤炭检测过程中的碳酸盐二氧化碳含量测定。

背景技术

目前，在煤炭质检验收领域，煤中碳酸盐二氧化碳含量测定方法为重量法，用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，将全部二氧化碳用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加求出煤中碳酸盐二氧化碳含量，例如GB/T 218—1996煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。此方法要求整套装置气密性严格，而且测试之前需要大量时间进行U型管质量恒定。测试过程中需要反复拆卸U型管进行称量，对测试环境湿温度要求较高，操作过程繁琐，费时费力，测试效率不高。测试过程对碱石棉、无水氯化钙等化学试剂消耗大。U型管在空气中质量容易受环境因素（气温和湿度）影响，因而影响测试结果的准确度。

现在也有一些其他用于测定二氧化碳的仪器或方法，如公开日为2014年01月15日，公开号为CN103512858A的中国专利中，公开了一种生物质燃料中碳氢氮元素含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤：受测样品燃烧步骤、采集燃烧产生的混合气体步骤、测定计算受测样品的全碳、全氢和全氮百分比含量步骤、计算受测生物质燃料中碳氢氮元素含量步骤；该测定方法具有高于煤样的红外-热导法的测定准确度，以及高于标准测定方法即半微量开氏法与三节炉法的组合的测定效率，适用于对生物质燃料中碳氢氮元素含量进行快速高效的测定，不适用于煤中碳酸盐二氧化碳含量的分析。又如公开日为2012年10月31日，公开号为CN202512052U的中国专利中，公开了一种甲烷二氧化碳两用参数测定器，该甲烷二氧化碳两用参数测定器包括壳体，该壳体内安装有电源、非色散红外传感器和电路板，壳体的前面板上设置有报警器、指示灯、液晶显示屏和面膜开关，电路板与电源连接，红外传感器、报警器、指示灯、液晶显示屏和面膜开关分别于电路板连接，虽然在检测时仪器的气体选择性好，不受背景气影响，但是不适用于煤中碳酸盐二氧化碳含量的分析。

综上所述，目前还没有一种能够有效节省资源，提高测试效率，测试简便易操作，测试结果准确的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法及仪器。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种能够有效节省资源，提高测试效率，测试简便易操作，测试结果准确的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法及仪器。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法的特点在于：用盐酸与试样中的碳酸盐反应产生二氧化碳气体，反应温度为90-100℃，将净化后的二氧化碳气体导入红外检测器中进行定量检测，根据红外光谱法测定原理，得到二氧化碳的含量，从而计算出试样中碳酸盐二氧化碳的含量。由此使得本发明的工艺简单，操作容易，测试结果准确度，稳定性好，能够有效的节省资源，提高测试效率。

作为优选，本发明当红外检测器检测到二氧化碳气体的浓度低于某一比较值时或者检测时间到达最长时限时，便自动结束分析，输出结果。由此使得本发明的智能化程度更好。

作为优选，本发明所述净化后的二氧化碳气体是指除去水蒸气和硫化氢后的二氧化碳气体。由此使得本发明的分析结果更加精确。

作为优选，本发明盐酸与试样中的碳酸盐反应时，盐酸是通过滴加的方式添加进去的，盐酸滴加的速度为每分钟10-30mL。由此使得本发明中盐酸的滴加速度科学、合理，能够有效防止出现反应速度过快的情况。

一种煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器的结构特点在于：包括空气净化装置、抽气泵、反应器、二氧化碳净化装置、气体流量计、真空泵和红外检测器，所述反应器上设置有定量加液器，所述空气净化装置、抽气泵、反应器、二氧化碳净化装置、气体流量计、真空泵和红外检测器通过管路依次连接。由此使得本发明的结构简单，便于操作，无需反复拆卸和安装，有利于提高工作效率。

作为优选，本发明所述红外检测器包括气室、红外光源、红外检测件、安装有切光片的切光电机和滤光片，所述气室中设置有气体入口和气体出口，所述红外光源和红外检测件分别位于气室的两侧，所述安装有切光片的切光电机位于气室和红外光源之间，所述滤光片位于气室和红外检测件之间。由此使得本发明中的红外检测器的结构设计简单、合理。

作为优选，本发明所述反应器中设置有加温装置和搅拌器。

作为优选，本发明所述空气净化装置包括除二氧化碳装置和除水装置。

作为优选，本发明所述二氧化碳净化装置包括除硫化氢装置和除水蒸气装置。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法的工艺简单，利用红外光谱法测定，相对于现有国标方法（重量法）来说，其测试结果的准确度和稳定性都有很大优势。根据红外光谱法测定原理，样品加入测试仪器后直至测试结束，整个过程可以由仪器自动完成，无需再人工操作；现有国标方法需人工搭建整套装置，测试过程需反复拆卸和称量U型管。因此，本发明的工作效率相对于现有方法有很大提高。

本发明煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器的结构简单，操作容易，无需反复拆卸和称量U型管，有利于提高工作效率。

附图说明

图1是本发明实施例煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器的结构示意图。

图2是本发明实施例煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器中红外检测器的结构示意图。

图中：空气净化装置1、抽气泵2、反应器3、二氧化碳净化装置4、气体流量计5、真空泵6、红外检测器7、除二氧化碳装置11、除水装置12、定量加液器31、除硫化氢装置41、除水蒸气装置42、气室71、红外光源72、红外检测件73、安装有切光片的切光电机74和滤光片75。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例。

参见图1至图2，本实施例煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法的步骤为：用盐酸与试样中的碳酸盐反应产生二氧化碳气体，反应温度为90-100℃，然后除去二氧化碳气体中的水蒸气和硫化氢，将净化后的二氧化碳气体导入红外检测器7中进行定量检测，根据红外光谱法测定原理，得到二氧化碳的含量，从而计算出试样中碳酸盐二氧化碳的含量。当红外检测器检测到二氧化碳气体的浓度低于某一比较值时或者检测时间到达最长时限时，便自动结束分析，输出结果。

通常情况下，盐酸与试样中的碳酸盐反应时，盐酸是通过滴加的方式添加进去的，盐酸滴加的速度为每分钟10-30mL。

本实施例煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器包括空气净化装置1、抽气泵2、反应器3、二氧化碳净化装置4、气体流量计5、真空泵6和红外检测器7，其中，反应器3中设置有加温装置、搅拌器和定量加液器31，空气净化装置1包括除二氧化碳装置11和除水装置12，二氧化碳净化装置4包括除硫化氢装置41和除水蒸气装置42。除二氧化碳装置11内可以为碱石棉或碱石灰，以除去载气中的二氧化碳；除水装置12和除水蒸气装置42可以为无水高氯酸镁或无水氯化钙，分别除去载气中的水分和反应产生的二氧化碳中的水分；除硫化氢装置41内可以为饱和硫酸铜浮石，以吸收反应产生的少量H₂S。

本实施例中的红外检测器7包括气室71、红外光源72、红外检测件73、安装有切光片的切光电机74和滤光片75，气室71中设置有气体入口和气体出口，红外光源72和红外检测件73分别位于气室71的两侧，其中，红外光源72位于靠近气体入口的一侧，红外检测件73位于靠近气体出口的一侧，切光电机74上的切光片位于气室71和红外光源72之间，滤光片75位于气室71和红外检测件73之间，红外光源72发出的光线依次经过切光片、气室71和滤光片75而到达红外检测件73。

本实施例中的除水装置12通过管路和除二氧化碳装置11连接，抽气泵2通过管路和除水装置12连接，反应器3中的载气进口通过管路和抽气泵2连接，除硫化氢装置41通过管路和反应器3中的载气出口连接，除水蒸气装置42通过管路和除硫化氢装置41连接，气体流量计5通过管路和除水蒸气装置42连接，真空泵6通过管路和气体流量计5连接，红外检测器7的气室71中的气体入口通过管路和真空泵6连接，即本实施例中的空气净化装置1、抽气泵2、反应器3、二氧化碳净化装置4、气体流量计5、真空泵6和红外检测器7通过管路依次连接。

本发明中的盐酸与试样中的碳酸盐反应产生二氧化碳气体，将净化后的二氧化碳气体导入红外检测器，进行定量测试，得到二氧化碳的绝对含量，从而计算出煤中碳酸盐二氧化碳百分含量。能够有效的节省资源，提高测试效率，测试项目简便易操作，测试结果准确。

本发明中的反应器3由耐酸物质制成，反应器3上设置有进气孔和排气孔，即载气进口和载气出口，通常情况，试验开始后，通过定量加液装置31将25mL盐酸缓慢加入反应器中，使盐酸在1-2min内滴入反应器中，加入速度不要太快，特别是对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。反应器3中的加温装置用于维持试验温度使反应器3中溶液保持微沸状态，控温范围为90-100℃。反应器3中的电磁搅拌器用于按一定转速搅拌且连续可调，使煤中碳酸盐与盐酸反应完全，二氧化碳完全析出。

空气进入反应器3之前，应经过空气净化装置1，以达到除水和除二氧化碳的目的，除水可以使用无水高氯酸镁或无水氯化钙，除二氧化碳可以使用碱石棉或碱石灰。反应气体进入红外检测器7之前，也需经过二氧化碳净化装置，以达到除水和硫化氢的目的，可以经无水高氯酸镁去除反应气体中的水蒸汽，可以经粒状无水硫酸铜浮石去除反应气体中的煤分解的硫化氢。

本发明中的红外检测器7为非色散红外检测系统，可以根据二氧化碳对特定波长红外光的吸收测定二氧化碳的浓度。当操作员启动分析，将盐酸注入反应器3内就进入分析过程，试样中的碳酸盐在反应器3内和盐酸反应，二氧化碳析出，真空泵6按一定的流量，连续不断地将反应生成的气体依次送入二氧化碳净化装置和红外检测器7的气室71中，最后排出红外检测器7外。红外检测件73连续检测CO₂气体浓度，然后可以经计算机采集和软件计算，得出该煤试样中碳酸盐二氧化碳的绝对含量，亦可转换为试样的百分含量。

本实施例中的红外检测器7在工作时，由红外光源72发射出的光束被转动的切光片调制成断续的光，当红外光通过气室71时，一部分能量被气体中的CO₂分子吸收，光的强度会有所减弱，而未吸收掉的部分则从气体透过。气体分子只吸收其特征波长的红外光，特征波长以外的部分在到达红外检测件73之前被滤光片75挡住不能通过，红外检测器7将红外光的强弱变化转换成电压信号。根据朗伯－比尔定律，单色光被气体吸收的程度（吸光度）与该气体的浓度成正比。因此，只要测定吸光度就可以确定CO₂浓度及试样中碳酸盐二氧化碳含量。

本发明中的红外吸收法是一种间接测量，通常必须用标准物质进行校正才能保证准确性。所以，在仪器使用中，当发现结果有超差的趋势或改变测量条件时，都应及时进行校正。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法，其特征在于：用盐酸与试样中的碳酸盐反应产生二氧化碳气体，反应温度为90-100℃，将净化后的二氧化碳气体导入红外检测器中进行定量检测，根据红外光谱法测定原理，得到二氧化碳的含量，从而计算出试样中碳酸盐二氧化碳的含量。

2.根据权利要求1所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法，其特征在于：当红外检测器检测到二氧化碳气体的浓度低于某一比较值时或者检测时间到达最长时限时，便自动结束分析，输出结果。

3.根据权利要求1所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法，其特征在于：所述净化后的二氧化碳气体是指除去水蒸气和硫化氢后的二氧化碳气体。

4.根据权利要求1所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析方法，其特征在于：盐酸与试样中的碳酸盐反应时，盐酸是通过滴加的方式添加进去的，盐酸滴加的速度为每分钟10-30mL。

5.一种煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器，其特征在于：包括空气净化装置、抽气泵、反应器、二氧化碳净化装置、气体流量计、真空泵和红外检测器，所述反应器上设置有定量加液器，所述空气净化装置、抽气泵、反应器、二氧化碳净化装置、气体流量计、真空泵和红外检测器通过管路依次连接。

6.根据权利要求5所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器，其特征在于：所述红外检测器包括气室、红外光源、红外检测件、安装有切光片的切光电机和滤光片，所述气室中设置有气体入口和气体出口，所述红外光源和红外检测件分别位于气室的两侧，所述安装有切光片的切光电机位于气室和红外光源之间，所述滤光片位于气室和红外检测件之间。

7.根据权利要求5所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器，其特征在于：所述反应器中设置有加温装置和搅拌器。

8.根据权利要求5所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器，其特征在于：所述空气净化装置包括除二氧化碳装置和除水装置。

9.根据权利要求5所述的煤中碳酸盐二氧化碳含量红外分析仪器，其特征在于：所述二氧化碳净化装置包括除硫化氢装置和除水蒸气装置。