CN107741406B - 一种同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法，其特征在于：步骤如下：待测样品在只通入氧气的条件下充分燃烧得到燃烧产物，燃烧产物中的固体颗粒用玻璃棉吸附，用吸水剂吸收燃烧产物中的水蒸气；利用二氧化碳红外光谱吸收检测器和二氧化硫红外光谱吸收检测器通过测量能量的变化分别独立检测经过步骤①处理后的燃烧产物中的二氧化碳的浓度和二氧化硫的浓度，从而实现待测样品中碳和全硫的检测。本发明具有运行成本低、操作简单、检测速度快和准确度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于火力发电企业燃料及其燃烧产物的检测方法，特别涉及一种同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法。
背景技术
国内检测煤和（或）固体生物质燃料中碳的主要标准方法有《煤中碳和氢的测定方法》（以下简称“GB/T 476-2008”）、《煤中碳氢氮的测定 仪器法》（以下简称“GB/T 30733-2014”）、《固体生物质燃料中碳氢测定方法》（以下简称“GB/T 28734-2012”）和《燃料元素的快速分析方法》（以下简称“DL/T 568-2013”）等。国际上主要的检测方法有《Standard TestMethods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen, and Nitrogen inLaboratory Samples of Coal and Coke》（以下简称“ASTM D5373-2002”）、《Solidmineral fuels — Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen content— Instrumental method》（以下简称“ISO 29541-2010”）。其中GB/T 30733-2014、DL/T568-2013、ASTMD 5373-2002、ISO 29541-2010利用红外光谱吸收法检测煤和（或）固体生物质燃料中的碳元素。
国内检测煤和（或）固体生物质燃料全硫的主要标准有《煤中全硫的测定方法》（以下简称“GB/T 214-2007”）和《煤中全硫测定 红外光谱法》（以下简称“GB/T 25214-2010”）、GB/T 28732-2012《固体生物质燃料全硫定方法》（以下简称“GB/T 28732-2012”）和《灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算》（以下简称“DL/T 567.7-2007”）等。国际上主要的检测方法有《Standard Test Methods for Total Sulfur in the Analysis Sample of Coaland Coke》（以下简称“ASTMD 3177-2002”）、《Standard Test Methods for Sulfur in theAnalysis Sample of Coal and Coke Using High-Temperature Tube FurnaceCombustion Methods》（以下简称“ASTMD 4239-2005”）、《Solid mineral fuels –Determination of sulfur by IR spectrometry》（以下简称“ISO 19579-2006”）。其中GB/T 25214-2010和DL/T 567.7-2007、ASTMD 4239-2005、ISO 19579-2006利用红外光谱吸收法检测煤和（或）固体生物质燃料的全硫。
但上述的国内、外检测标准方法均未实现在同一台设备、对同一个样次同步检测待测样品中的碳和全硫含量。
利用红外光谱吸收法检测煤和（或）固体生物质燃料的碳所要求的仪器设备结构复杂，运行成本高，检测耗时较长，难以适用频次高的火力发电企业入炉燃料检测工作。利用重量法和电量法如GB/T 476-2008检测煤和（或）固体生物质燃料的碳所要求的仪器设备虽然简单，但所用的试剂种类繁多，环境条件要求高，且准备及检测过程耗时较长，操作较复杂，效率相对更低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种基于高温燃烧红外光谱吸收法在同一台仪器设备对同一个样次同步检测待测样品中碳和全硫的同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法，其特征在于：步骤如下：
①待测样品在只通入氧气的条件下充分燃烧得到燃烧产物，燃烧产物中的固体颗粒用玻璃棉吸附，用吸水剂吸收燃烧产物中的水蒸气；
②利用二氧化碳红外光谱吸收检测器和二氧化硫红外光谱吸收检测器通过测量能量的变化分别独立检测经过步骤①处理后的燃烧产物中的二氧化碳的浓度和二氧化硫的浓度，从而实现待测样品中碳和全硫的检测。
本发明所述吸水剂为无水氯化钙、硅胶或高氯酸镁。
本发明同一台二氧化碳红外光谱吸收检测器对同一个样次的待测样品的燃烧产物实现同步检测碳，同一台二氧化硫红外光谱吸收检测器对同一个样次的待测样品的燃烧产物实现同步检测全硫。
本发明氧气为普通的医用氧气。不用动力气如氮气或压缩空气，也不用保护气如高纯氦气等，气体种类少，降低运行成本；所用吸水剂仅为高氯酸镁（或其替代品如无水氯化钙、硅胶等）、玻璃棉试剂，成本较低，使用的主要耗材为硅碳管、可重复使用的装样坩埚（无需使用锡箔杯），大幅降运行低成本，操作简单，无需包样，称量待测样品后直接放入仪器中自动进行检测。
本发明碳和全硫的检测精密度不低于现行国家和电力行业技术标准规范如GB/T476-2008、GB/T 30733-2014、GB/T 214-2007、GB/T 25214-2010以及DL/T 567.7-2007的要求。
本发明相比现有技术，本发明利用高温燃烧红外光谱吸收法在同一台设备、对同一个样次同步检测上述检测对象中的碳和全硫的含量，具有运行成本低、操作简单、检测速度快和准确度高的优点，尤其适用于火力发电企业入炉燃料待测样品的碳和全硫的检测工作。利用同一台仪器设备对同一个样次的待测样品实现同步检测碳和全硫，检测效率高，平均2-3分钟即可完成每样次的检测，占现行检测方法耗时的一半还少；检测精密度和准确度高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例。
本实施例为一种同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法，主要适用于固体矿物燃料如泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤、焦炭、石油焦、碳质页岩等，水煤浆以及生物质燃料（包括秸秆、树木枝条及稻草等），也适用于煤和焦炭固体残余物、火力发电站锅炉的灰和渣。在本实施例中，上述适用检测对象统一简称为“待测样品”。本实施例利用高温燃烧红外光谱吸收法在同一台设备、对同一个样次同步检测待测样品中的碳和全硫的含量，具有运行成本低、操作简单、检测速度快和准确度高的优点，尤其适用于火力发电企业入炉燃料待测样品的碳和全硫的检测工作。
按照同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法的参数要求设置仪器设备各参数，如燃烧温度、氧气气体流量、检测器恒温室温度等，启动计算机控制软件和仪器设备，待仪器燃烧温度、检测器恒温室温度稳定一定时间后，先用碳有证标准物质和硫有证标准物质分别校正二氧化碳红外光谱吸收检测器和二氧化硫红外光谱吸收检测器，再用另外包装单元的碳有证标准物质和硫有证标准物质验证校正结果的有效性。
具体的操作步骤包括样品检测和仪器校正。
其中，样品检测：
于灼烧、冷却、干燥后的坩埚中称取一定量的达到空气干燥状态的待测样品（待测样品的质量范围为0.1g-0.5g），称准至0.0002g，平摊在坩埚中。
启动仪器及其控制计算机，设置仪器燃烧温度、氧气流量、检测器恒温室温度，开始加热。
具体的，仪器燃烧温度稳定在1350℃±10℃约5分钟后，或，确认恒温室温度50℃±1℃约15分钟，通入氧气，调整好氧气流量。
将盛有待测样品的坩埚放在送样装置上，启动检测按钮，人工或仪器自动传送坩埚，对盛有样品的坩埚人工或自动送入通入恒定流量氧气，待测样品燃烧得到燃烧产物，仪器自动完成某个样次的检测。
仪器自动完成某个样次的检测的过程如下：燃烧产物中的固体颗粒用玻璃棉吸附，用吸水剂吸收燃烧产物中的水蒸气，二氧化碳红外光谱吸收检测器独立检测二氧化碳的浓度，二氧化硫红外光谱吸收检测器独立检测二氧化硫的浓度，从而实现待测样品碳和全硫的检测。
作为优选，吸水剂为无水氯化钙、硅胶或高氯酸镁。
其中，仪器校正：
仪器使用前或使用中发现漂移超过允许值时，按样品检测的操作要求，选择至少4个碳有证标准物质校正二氧化碳红外光谱吸收检测器，校正范围至少包括最高点、最低点和两个四分位点。
选择另外一个碳有证标准物质（不属于用来校正仪器的有证标准物质）验证校正的有效性。
仪器使用前或使用中发现漂移超过允许值时，按样品检测的操作要求，选择至少4个硫有证标准物质校正二氧化硫红外光谱吸收检测器，校正范围至少包括最高点、最低点和两个四分位点。
选择另外一个硫有证标准物质（不属于用来校正仪器的有证标准物质）验证校正的有效性。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法，其特征在于：步骤如下：
①待测样品在只通入氧气的条件下充分燃烧得到燃烧产物，燃烧产物中的固体颗粒用玻璃棉吸附，用吸水剂吸收燃烧产物中的水蒸气；
②利用二氧化碳红外光谱吸收检测器和二氧化硫红外光谱吸收检测器通过测量能量的变化分别独立检测经过步骤①处理后的燃烧产物中的二氧化碳的浓度和二氧化硫的浓度，从而实现待测样品中碳和全硫的检测；
检测时，采用同一台设备、对同一个样次同步检测待测样品中的碳和全硫的含量；
具体步骤如下：
步骤一：于灼烧、冷却、干燥后的坩埚中称取一定量的达到空气干燥状态的燃料样品，称准至0.0002g，平摊在坩埚中；
步骤二：启动仪器及其控制计算机，设置仪器燃烧温度、氧气流量、检测器恒温室温度，开始加热；仪器燃烧温度稳定在1350℃±10℃过5分钟，或，确认恒温室温度50℃±1℃过15分钟，通入氧气，调整好氧气流量；
步骤三：将盛有样品的坩埚放在送样装置上，启动检测按钮，人工或仪器自动传送坩埚，对盛有样品的坩埚人工或自动送入通入恒定流量氧气，待测样品燃烧得到燃烧产物，仪器自动完成某个样次的检测；
步骤四：仪器校正：仪器使用前或使用中发现漂移超过允许值时，按样品检测的操作要求，选择至少4个碳、硫有证标准物质校正仪器，校正范围至少包括最高点、最低点和两个四分位点；选择另外一个碳、硫有证标准物质验证校正的有效性；
所述吸水剂为无水氯化钙、硅胶或高氯酸镁。
2.根据权利要求1所述的同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法，其特征在于：氧气为医用氧气。
3.根据权利要求2所述的同步检测固体矿物质和生物质燃料中碳硫含量的方法，其特征在于：碳和全硫的检测精密度不低于现行国家和电力行业技术标准规范GB/T 476-2008、GB/T 30733-2014、GB/T 214-2007、GB/T 25214-2010以及DL/T 567.7-2007的要求。
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