CN105655575A - 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。本发明提供了一种锂离子电池正极材料，为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4C；其中，0<x≤0.2，M选自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一种。本发明还提供了一种包括上述的锂离子电池正极材料的制备方法。经实验测定可得，本发明提供的制备方法制得的锂离子电池正极材料，与现有技术比，具有均一性好以及制备时间短的优点。解决了现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着生产成本低、易于工艺生产的优点。

Description

一种锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着电动汽车、混合电动汽车和大容量储能电池的发展需求，人们对锂离子电池的能量密度和功率密度提出了更高的要求。锂离子电池产业的扩张与发展必然带动电极材料的需求与发展，相比于负极材料，正极材料长期以来由于价格偏高、比容量及电位偏低而成为制约锂离子电池被大规模推广应用的瓶颈，正极材料是锂离子电池的关键材料之一，研究开发具有高电位正极材料是提高锂离子电池能量密度的主要途径之一。
尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4正极材料具有4.7V放电电压平台、结构稳定、循环性能好、生产成本低等优点，是目前备受关注的锂离子电池正极材料。然而，现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷，不易于工业生产。
因此，研发出一种锂离子电池正极材料及其制备方法，用于解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，用于解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工艺生产的优点。
本发明提供了一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4C；其中，0<x≤0.2，M选自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一种。
优选地，所述锂离子电池正极材料的原料为：M源化合物、镍盐、锰盐、锂盐和碳源溶液。
优选地，以质量份计，所述锂离子电池正极材料的原料为：M源化合物x份、镍盐0.5-0.5x份、锰盐1.5-1.5x份、锂盐1.05份和碳源溶液1wt％-3wt％。
优选地，所述M源化合物为含有金属M的氯化盐、硝酸盐和硫酸盐。
优选地，所述镍盐选自：醋酸镍、草酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的任意一种；所述锰盐选自：醋酸锰、草酸锰、硫酸锰和硝酸锰中的任意一种；所述锂盐选自：醋酸锂、草酸锂、碳酸锂和硝酸锂中的任意一种；所述碳源选自：蔗糖、葡萄糖、石墨烯和乙炔黑中的一种或多种。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、M源化合物、镍盐和锰盐混合后研磨，得第一产物；步骤二、所述第一产物热分解，得第二产物；步骤三、所述第二产物与锂盐混合后研磨，煅烧，得第三产物；步骤四、所述第三产物退火，得第四产物；步骤五、所述第四产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。
优选地，所述热分解的温度为400～500℃，所述热分解的时间为5～6h。
优选地，所述煅烧的温度为700～850℃，所述煅烧的时间为10～12h。
优选地，所述退火的温度为500～650℃，所述退火的时间为10～12h。
优选地，所述干燥的温度为200～400℃，所述干燥的时间为3～6h，所述保护气选自：氮气或氩气。
综上所述，本发明提供了一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4C；其中，0<x≤0.2，M选自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一种。本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、M源化合物、镍盐和锰盐混合后研磨，得第一产物；步骤二、所述第一产物热分解，得第二产物；步骤三、所述第二产物与锂盐混合后研磨，煅烧，得第三产物；步骤四、所述第三产物退火，得第四产物；步骤五、所述第四产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。经实验测定可得，本发明提供的制备方法制得的锂离子电池正极材料，与现有技术比，具有均一性好以及制备时间短的优点。解决了现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着生产成本低、易于工艺生产的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的产品1的XRD图；
图2为实施例1制得的产品1在0.1C下的充放电曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池正极材料及其制备方法，用于解决现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工艺生产的优点。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种锂离子电池正极材料及其制备方法，进行具体地描述。
实施例1
本实施例提供了制备LiCr0.05Ni0.475Mn1.475O4C的具体实施例，本实施例中，M为Cr，x为0.05。
称取0.05mol硫酸铬、0.475mol硝酸镍和1.475mol硝酸锰混合后研磨，得第一产物1。第一产物1在马弗炉中，400℃的条件下热分解5h，得第二产物1。第二产物1与1mol硝酸锂混合后研磨，在马弗炉中，700℃的条件下煅烧10h，得第三产物1；第三产物1随炉降温至500℃，保温退火10h，得第四产物1；第四产物1与1wt％碳源溶液(乙炔黑)混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在200℃下干燥3h，保护气为氩气，随炉冷却，得产品1。
测定产品1的XRD图，所得结果请参阅图1。
测定产品1在0.1C下的充放电曲线，所得结果请参阅图2。
实施例2
本实施例提供了制备LiFe0.1Ni0.45Mn1.45O4C的具体实施例，本实施例中，M为Fe，x为0.1。
称取0.1mol硝酸铁、0.45mol硝酸镍和1.45mol硝酸锰混合后研磨，得第一产物2。第一产物2在马弗炉中，450℃的条件下热分解5.5h，得第二产物2。第二产物2与1mol硝酸锂混合后研磨，在马弗炉中，800℃的条件下煅烧11h，得第三产物2；第三产物2随炉降温至600℃，保温退火11h，得第四产物2；第四产物2与2wt％碳源溶液(葡萄糖)混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在300℃下干燥4h，保护气为氮气，随炉冷却，得产品2。
实施例3
本实施例提供了制备LiAl0.15Ni0.425Mn1.425O4C的具体实施例，本实施例中，M为Al，x为0.15。
称取0.15mol氯化铁、0.425mol硝酸镍和1.425mol硝酸锰混合后研磨，得第一产物3。第一产物3在马弗炉中，450℃的条件下热分解6h，得第二产物3。第二产物3与1mol硝酸锂混合后研磨，在马弗炉中，800℃的条件下煅烧11h，得第三产物3；第三产物3随炉降温至600℃，保温退火11h，得第四产物3；第四产物3与3wt％碳源溶液(乙炔黑)混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在200℃下干燥4h，保护气为氩气，随炉冷却，得产品3。
实施例4
本实施例提供了制备LiGa0.1Ni0.45Mn1.45O4C的具体实施例，本实施例中，M为Ga，x为0.1。
称取0.1mol硝酸镓、0.45mol硝酸镍和1.45mol硝酸锰混合后研磨，得第一产物4。第一产物4在马弗炉中，500℃的条件下热分解6h，得第二产物4。第二产物4与1mol硝酸锂混合后研磨，在马弗炉中，850℃的条件下煅烧12h，得第三产物4；第三产物4随炉降温至650℃，保温退火12h，得第四产物4；第四产物4与1.5wt％碳源溶液(石墨烯)混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在400℃下干燥6h，保护气为氩气和氮气的混合气体，随炉冷却，得产品4。
实施例5
本实施例提供了制备LiZr0.2Ni0.4Mn1.4O4C的具体实施例，本实施例中，M为Zr，x为0.2。
称取0.2mol硝酸锆、0.4mol硝酸镍和1.4mol硝酸锰混合后研磨，得第一产物5。第一产物5在马弗炉中，400℃的条件下热分解6h，得第二产物5。第二产物5与1mol硝酸锂混合后研磨，在马弗炉中，800℃的条件下煅烧12h，得第三产物5；第三产物5随炉降温至600℃，保温退火10h，得第四产物5；第四产物5与2.5wt％碳源溶液(蔗糖)混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在200℃下干燥4h，保护气为氮气，随炉冷却，得产品5。
实施例6
对产品1～产品5进行扫描电镜实验。
扫描电镜的研究结果表明：掺杂包覆的材料可以有效地抑制晶体团聚，粒径分布趋向均匀。产品1～产品5的均一性比未掺杂包覆的材料的好。
实施例7
对产品1～产品5进行电化学性能测定及交流阻抗分析。
产品1在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为130.57mAh/g、125.71mAh/g、120.44mAh/g、115.98mAh/g和95.89mAh/g；Cr掺杂量x＝0、0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为121.69mAh/g、130.57mAh/g、134.45mAh/g、129.26mAh/g和128.34mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为95.4％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品2在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为129.79mAh/g、124.89mAh/g、120.12mAh/g、114.38mAh/g和94.43mAh/g；Fe掺杂量x＝0、0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为121.69mAh/g、130.57mAh/g、129.79mAh/g、127.59mAh/g和126.48mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为94.6％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品3在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为131.24mAh/g、126.21mAh/g、121.75mAh/g、116.69mAh/g和96.29mAh/g；Al掺杂量x＝0、0.05、0.1、0.15和0.2时,样品材料在0.1C下的放电比容量依次为121.69mAh/g、125.51mAh/g、128.53mAh/g、131.24mAh/g和127.12mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为94.9％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品4在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为131.55mAh/g、126.82mAh/g、121.49mAh/g、116.61mAh/g和96.75mAh/g；Ga掺杂量x＝0、0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为121.69mAh/g、125.15mAh/g、131.55mAh/g、127.66mAh/g和126.48mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为95.5％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品5在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为129.67mAh/g、124.24mAh/g、120.97mAh/g、114.87mAh/g和94.58mAh/g；Cr掺杂量x＝0、0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为121.69mAh/g、124.19mAh/g、127.34mAh/g、130.55mAh/g和129.67mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为93.8％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
电化学性能研究表明，产品1～产品5碳包覆提高了材料的充放电性能和循环性能。交流阻抗分析表明产品1～产品5锂离子扩散系数比未改性掺杂的材料提高了两个数量级，且各项阻抗值均降低，从而提高了产品1～产品5的离子及电子电导性、放电性能和循环性能。振实密度仪的测试结果显示产品1～产品5的振实密度均在1.8g/cm3以上，比未改性的1.2g/cm3高。
综上所述，本发明提供了一种锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4C；其中，0≤x≤0.2，M选自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一种。本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、M源化合物、镍盐和锰盐混合后研磨，得第一产物；步骤二、所述第一产物热分解，得第二产物；步骤三、所述第二产物与锂盐混合后研磨，煅烧，得第三产物；步骤四、所述第三产物退火，得第四产物；步骤五、所述第四产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，得产品。经实验测定可得，本发明提供的制备方法制得的锂离子电池正极材料，与现有技术比，具有均一性好以及制备时间短的优点。解决了现有技术中，锂离子电池正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工艺生产的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4C；
其中，0<x≤0.2，M选自Cr、Fe、Al、Ga和Zr中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述锂离子电池正极材料的原料为：M源化合物、镍盐、锰盐、锂盐和碳源溶液。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，以质量份计，所述锂离子电池正极材料的原料为：M源化合物x份、镍盐0.5-0.5x份、锰盐1.5-1.5x份、锂盐1.05份和碳源溶液1wt％～3wt％。
4.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述M源化合物为含有金属M的氯化盐、硝酸盐和硫酸盐。
5.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料，其特征在于，所述镍盐选自：醋酸镍、草酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的任意一种；所述锰盐选自：醋酸锰、草酸锰、硫酸锰和硝酸锰中的任意一种；所述锂盐选自：醋酸锂、草酸锂、碳酸锂和硝酸锂中的任意一种；所述碳源选自：蔗糖、葡萄糖、石墨烯和乙炔黑中的一种或多种。
6.一种包括权利要求1至5任意一项所述的锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、M源化合物、镍盐和锰盐混合后研磨，得第一产物；
步骤二、所述第一产物热分解，得第二产物；
步骤三、所述第二产物与锂盐混合后研磨，煅烧，得第三产物；
步骤四、所述第三产物退火，得第四产物；
步骤五、所述第四产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热分解的温度为400～500℃，所述热分解的时间为5～6h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700～850℃，所述煅烧的时间为10～12h。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为500～650℃，所述退火的时间为10～12h。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为200～400℃，所述干燥的时间为3～6h，所述保护气选自：氮气或氩气。
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