CN105655574B - 一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法。本发明提供了一种镍锰酸锂正极材料，所述镍锰酸锂正极材料为：LiMxNi0.5‑0.5xMn1.5‑0.5xO4＠C；其中，0＜x≤0.2，M选自Al、Mg、Fe和Cr中的任意一种。本发明还提供了一种包括上述的镍锰酸锂正极材料的制备方法。经实验测定可得，本发明提供的制备方法制得的镍锰酸锂正极材料，与现有技术比，具有均一性好以及制备时间短的优点。解决了现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工业生产的优点。

Description

一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
随着电动汽车、混合电动汽车和大容量储能电池的发展需求，人们对锂离子电池的能量密度和功率密度提出了更高的要求。锂离子电池产业的扩张与发展必然带动电极材料的需求与发展，相比于负极材料，正极材料长期以来由于价格偏高、比容量及电位偏低而成为制约锂离子电池被大规模推广应用的瓶颈，正极材料是锂离子电池的关键材料之一，研究开发具有高电位正极材料是提高锂离子电池能量密度的主要途径之一。
尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4正极材料具有4.7V放电电压平台、结构稳定、循环性能好、生产成本低等优点，是目前备受关注的锂离子电池正极材料。然而，现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷，不易于工业生产。
因此，研发出一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法，用于解决现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法，用于解决现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工艺生产的优点。
本发明提供了一种镍锰酸锂正极材料，所述镍锰酸锂正极材料为：LiMxNi0.5- 0.5xMn1.5-0.5xO4＠C；其中，0＜x≤0.2，M选自Al、Mg、Fe和Cr中的任意一种。
优选地，所述镍锰酸锂正极材料的原料为：M源化合物、锂盐、镍盐、锰盐、柠檬酸、氨水和碳源溶液。
优选地，以摩尔份计，所述镍锰酸锂正极材料的原料为：M源化合物x份、锂盐1.05份、镍盐0.5-0.5x份、锰盐1.5-0.5x份、柠檬酸5份和碳源溶液2wt％。
优选地，所述M源化合物为含有金属M的氯化盐和硝酸盐。
优选地，所述镍盐选自：醋酸镍、草酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的任意一种；所述锰盐选自：醋酸锰、草酸锰、硫酸锰和硝酸锰中的任意一种；所述锂盐选自：醋酸锂、草酸锂、碳酸锂和硝酸锂中的任意一种；所述碳源选自：蔗糖、葡萄糖、石墨烯和乙炔黑中的一种或多种。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的镍锰酸锂正极材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、将锂盐、M源化合物、镍盐和锰盐溶解于去离子水中，水浴加热，滴加柠檬酸溶液，混合得第一产物；步骤二、调节所述第一产物pH至7～8，得第二产物；步骤三、所述第二产物搅拌水浴加热，得第三产物；步骤四、所述第三产物干燥后，研磨，得第四产物；步骤五、所述第四产物预烧后研磨，烧结，得第五产物；步骤六、所述第五产物退火，得第六产物；步骤七、所述第六产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。
优选地，步骤一中所述的水浴加热的温度为50～60℃，步骤一中所述的水浴加热的时间为0.5～1h；步骤三中所述的水浴加热的温度为80～90℃，步骤三中所述的水浴加热的时间为6～8h。
优选地，步骤四中所述干燥的方法为真空干燥，所述真空干燥的温度为110～120℃。
优选地，所述预烧的温度为400～500℃，所述预烧的时间为6～8h；所述烧结的温度为800～900℃，所述烧结的时间为10～12h；所述退火的温度为600～700℃，所述退火的时间为10～12h。
优选地，步骤七中所述干燥的温度为200～400℃，所述干燥的时间为3～6h，所述保护气选自：氩气和氮气中的一种。
综上所述，本发明提供了一种镍锰酸锂正极材料，所述镍锰酸锂正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4＠C；其中，0＜x≤0.2，M选自Al、Mg、Fe和Cr中的任意一种。本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的镍锰酸锂正极材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、将锂盐、M源化合物、镍盐和锰盐溶解于去离子水中，水浴加热，滴加柠檬酸溶液，混合得第一产物；步骤二、调节所述第一产物pH至7～8，得第二产物；步骤三、所述第二产物搅拌水浴加热，得第三产物；步骤四、所述第三产物干燥后，研磨，得第四产物；步骤五、所述第四产物预烧后研磨，烧结，得第五产物；步骤六、所述第五产物退火，得第六产物；步骤七、所述第六产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。经实验测定可得，本发明提供的制备方法制得的镍锰酸锂正极材料，与现有技术比，具有均一性好以及制备时间短的优点。解决了现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工业生产的优点。
具体实施方式
本发明提供了一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法，用于解决现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种镍锰酸锂正极材料及其制备方法，进行具体地描述。
实施例1
本实施例提供了制备LiAl0.2Ni0.45Mn1.45O4@C的具体实施例，本实施例中，M为Al，x为0.2。
称取1mol硝酸锂、0.2mol氯化铝、0.45mol硝酸镍和1.45mol硝酸锰溶解于80ml去离子水中，滴加浓度为2.5mol/L的柠檬酸溶液5mol，50℃水浴加热0.5h，得第一产物1。用氨水调节第一产物1的pH至7，形成溶胶，为第二产物1。第二产物1升温，80℃水浴加热6h，保持不断搅拌，形成湿凝胶，为第三产物1。第三产物1在110℃的温度下真空干燥，形成干凝胶，研磨成粉后为第四产物1。第四产物1在400℃下预烧6h，冷却后研磨，继续在800℃下烧结10h，得第五产物1。第五产物1在600℃下退火10h，得第六产物1。第六产物1与2wt％碳源溶液混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在200℃下干燥6h，保护气为氩气，随炉冷却，得产品1。
实施例2
本实施例提供了制备LiMg0.15Ni0.425Mn1.425O4@C的具体实施例，本实施例中，M为Mg，x为0.15。
称取1mol醋酸锂、0.15mol氯化镁、0.425mol醋酸镍和1.425mol醋酸锰溶解于80ml去离子水中，滴加浓度为2.5mol/L的柠檬酸溶液5mol，60℃水浴加热1h，得第一产物2。用氨水调节第一产物2的pH至7，形成溶胶，为第二产物2。第二产物2升温，90℃水浴加热7h，保持不断搅拌，形成湿凝胶，为第三产物2。第三产物2在120℃的温度下真空干燥，形成干凝胶，研磨成粉后为第四产物2。第四产物2在500℃下预烧8h，冷却后研磨，继续在900℃下烧结12h，得第五产物2。第五产物2在700℃下退火12h，得第六产物2。第六产物2与2wt％碳源溶液混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在400℃下干燥3h，保护气为氮气，随炉冷却，得产品2。
实施例3
本实施例提供了制备LiFe0.05Ni0.475Mn1.475O4@C的具体实施例，本实施例中，M为Fe，x为0.05。
称取1mol硫酸锂、0.05mol氯化铁、0.475mol硫酸镍和1.465mol硫酸锰溶解于80ml去离子水中，滴加浓度为2.5mol/L的柠檬酸溶液5mol，55℃水浴加热1h，得第一产物3。用氨水调节第一产物3的pH至7.5，形成溶胶，为第二产物3。第二产物3升温，80℃水浴加热8h，保持不断搅拌，形成湿凝胶，为第三产物3。第三产物3在115℃的温度下真空干燥，形成干凝胶，研磨成粉后为第四产物3。第四产物3在450℃下预烧6h，冷却后研磨，继续在850℃下烧结11h，得第五产物3。第五产物3在650℃下退火11h，得第六产物3。第六产物3与2wt％碳源溶液混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在300℃下干燥4h，保护气为氮气，随炉冷却，得产品3。
实施例4
本实施例提供了制备LiCr0.1Ni0.45Mn1.45O4O4@C的具体实施例，本实施例中，M为Cr，x为0.1。
称取1mol硝酸锂、0.1mol硝酸铬、0.45mol硝酸镍和1.45mol硝酸锰溶解于80ml去离子水中，滴加浓度为2.5mol/L的柠檬酸溶液5mol，50℃水浴加热0.5h，得第一产物4。用氨水调节第一产物4的pH至8，形成溶胶，为第二产物4。第二产物4升温，80℃水浴加热7h，保持不断搅拌，形成湿凝胶，为第三产物4。第三产物4在120℃的温度下真空干燥，形成干凝胶，研磨成粉后为第四产物4。第四产物4在400℃下预烧6h，冷却后研磨，继续在800℃下烧结10h，得第五产物4。第五产物4在600℃下退火10h，得第六产物4。第六产物4与2wt％碳源溶液混合后分散，将浆料移至保护气氛炉中，在350℃下干燥5h，保护气为氩气，随炉冷却，得产品4。
实施例5
对产品1～产品4进行扫描电镜实验。
扫描电镜的研究结果表明：产品1～产品4的均一性比未掺杂包覆的材料的好，粒径分布趋向均匀。
实施例6
对产品1～产品4进行电化学性能研究和交流阻抗分析。
产品1在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为130.96mAh/g、125.34mAh/g、121.68mAh/g、115.99mAh/g和96.97mAh/g；Al掺杂量x＝0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为126.31mAh/g、130.96mAh/g、126.88mAh/g和125.52mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为95.7％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品2在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为127.96mAh/g、124.73mAh/g、121.38mAh/g、116.79mAh/g和96.12mAh/g；Mg掺杂量x＝0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为125.51mAh/g、127.96mAh/g、131.32mAh/g和126.41mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为94.9％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品3在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为128.59mAh/g、125.23mAh/g、122.08mAh/g、117.47mAh/g和97.52mAh/g；Fe掺杂量x＝0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为128.59mAh/g、131.86mAh/g、129.42mAh/g和127.66mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率为93.7％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
产品4在0.1C、0.5C、1C、2C及5C的首次放电比容量依次为131.54mAh/g、126.84mAh/g、121.28mAh/g、116.49mAh/g和96.82mAh/g；Cr掺杂量x＝0.05、0.1、0.15和0.2时，样品材料在0.1C下的放电比容量依次为125.69mAh/g、131.54mAh/g、127.68mAh/g和126.42mAh/g；1C倍率下循环50次，容量保持率仍为96.5％。样品放电曲线在4.7V左右出现稳定的放电电压平台。
电化学性能研究表明，产品1～产品4碳包覆提高了材料的充放电性能和循环性能。交流阻抗分析表明产品1～产品4锂离子扩散系数比未改性掺杂的材料提高了两个数量级，且各项阻抗值均降低，从而提高了产品1～产品4的离子及电子电导性、放电性能和循环性能。振实密度仪的测试结果显示产品1～产品4的振实密度均在1.8g/cm3以上，比未改性的1.2g/cm3高。
综上所述，本发明提供了一种镍锰酸锂正极材料，所述镍锰酸锂正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4＠C；其中，0＜x≤0.2，M选自Al、Mg和Cr中的任意一种。本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的镍锰酸锂正极材料的制备方法，所述制备方法为：步骤一、将锂盐、M源化合物、镍盐和锰盐溶解于去离子水中，水浴加热，滴加柠檬酸溶液，混合得第一产物；步骤二、调节所述第一产物pH至7～8，得第二产物；步骤三、所述第二产物搅拌水浴加热，得第三产物；步骤四、所述第三产物干燥后，研磨，得第四产物；步骤五、所述第四产物预烧后研磨，烧结，得第五产物；步骤六、所述第五产物退火，得第六产物；步骤七、所述第六产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。经实验测定可得，本发明提供的制备方法制得的镍锰酸锂正极材料，与现有技术比，具有均一性好以及制备时间短的优点。解决了现有技术中，镍锰酸锂正极材料存在着均一性差以及合成时间长的技术缺陷。同时，本发明提供的技术方案，还有着易于工业生产的优点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述镍锰酸锂正极材料为：LiMxNi0.5-0.5xMn1.5-0.5xO4＠C；
其中，0＜x≤0.2，M选自Al、Mg、Fe和Cr中的任意一种；
所述制备方法为：
步骤一、将锂盐、M源化合物、镍盐和锰盐溶解于去离子水中，水浴加热，滴加柠檬酸溶液，混合得第一产物；
步骤二、调节所述第一产物pH至7～8，得第二产物；
步骤三、所述第二产物搅拌水浴加热，得第三产物；
步骤四、所述第三产物干燥后，研磨，得第四产物；
步骤五、所述第四产物预烧后研磨，烧结，得第五产物；
步骤六、所述第五产物退火，得第六产物；
步骤七、所述第六产物与碳源溶液混合后分散，保护气通气保护的条件下干燥，冷却得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍锰酸锂正极材料的原料为：M源化合物、锂盐、镍盐、锰盐、柠檬酸、氨水和碳源溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以摩尔份计，所述镍锰酸锂正极材料的原料为：M源化合物x份、锂盐1.05份、镍盐0.5-0.5x份、锰盐1.5-0.5x份、柠檬酸5份和碳源溶液2wt％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述M源化合物为含有金属M的氯化盐和硝酸盐。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐选自：醋酸镍、草酸镍、硫酸镍和硝酸镍中的任意一种；所述锰盐选自：醋酸锰、草酸锰、硫酸锰和硝酸锰中的任意一种；所述锂盐选自：醋酸锂、草酸锂、碳酸锂和硝酸锂中的任意一种；所述碳源选自：蔗糖、葡萄糖、石墨烯和乙炔黑中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的水浴加热的温度为50～60℃，步骤一中所述的水浴加热的时间为0.5～1h；步骤三中所述的水浴加热的温度为80～90℃，步骤三中所述的水浴加热的时间为6～8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中所述干燥的方法为真空干燥，所述真空干燥的温度为110～120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧的温度为400～500℃，所述预烧的时间为6～8h；所述烧结的温度为800～900℃，所述烧结的时间为10～12h；所述退火的温度为600～700℃，所述退火的时间为10～12h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述干燥的温度为200～400℃，所述干燥的时间为3～6h，所述保护气选自：氩气和氮气中的一种。
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