CN104393236A - 一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料及制备方法。本发明的技术方案是：一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料，其化学式为Mn1-1.2Li1-1.05Ni0-0.5Al0-0.2，其中，镍和铝不同时为零。本发明掺杂锰酸锂正极材料由硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝按摩尔比为：1～1.2∶1～1.05∶0～0.5∶0～0.1的比例混合，其中，硫酸镍和硫酸铝不同时为零；然后按程序升温和程序降温的方法制备。本发明提供了一种既能够改善锰酸锂正极材料的循环功能，又能够保持或提高原有放电容量的掺杂锰酸锂粉体材料。

Description

一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料及制备方法。属于锂电池原料制备技术领域。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代开发成功的新能源电池，是在锂二次电池的基础上发展起来的一种锂离子嵌入式电池。锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率小、低污染、无记忆效应等优异性能。
锂离子电池用正极材料是锰酸锂(LiMn2O4)请把所有化学式的原子个数弄成下标，因其制作成本较低，且放电电压高于LiCoO2，安全性也比LiCoO2优越，所以，LiMn2O4是一种理想的、可代替LiCoO2的材料。
在作为锂离子电池的正极材料使用时，纯的LiMn2O4会影响锂离子电池的循环性能，特别是在高温条件下，锂离子电池的容量很快会衰减下来，为了减慢衰减，有研究者向锰酸锂中掺入低价的金属，如Li、Ni、Cr或Al等低价元素，以部分取代锰酸锂中Mn3+离子，从而合成掺杂锰酸锂(LiMxMn2-xO4，其中，M为Ni或Cr等，x可为0～1之间)材料，以改善纯LiMn2O4的循环性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能够改善锰酸锂正极材料的循环功能，又能够保持或提高原有放电容量的掺杂锰酸锂粉体材料。
本发明的另一个目的是提供一种掺杂锰酸锂粉体材料的制备方法。
发明人获得了一种具有好的循环功能，又能有较高放电容量的掺杂锰酸锂粉体材料。
本发明的技术方案是：一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料，其特征在于：化学式为Mn1-1.2Li1-1.05Ni0-0.5Al0-0.2O4，其中，镍和铝不同时为零。
本发明所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按化合物的摩尔比为：1～1.2∶1～1.05∶0～0.5∶0～0.1的比例混合得混合物，其中，硫酸镍和硫酸铝不同时为零；
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至200-220℃熔融得熔融态原料，恒温2.5-3.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至480-520℃，恒温3.5-4.5小时；
步骤4、继续升温至700-880℃，恒温7-10小时；
步骤5、降温，在650-700℃，恒温4小时；
步骤6、降温，在480-520℃，恒温3小时；
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
优选的，本发明所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝的摩尔比为：1.05～1.15∶1.01～1.03∶0.1～0.3∶0.02～0.07。
优选的，本发明所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2是将所述混合物置于烧结炉中，升温至210℃熔融，恒温3小时。
优选的，本发明所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤3将所述熔融态原料继续升温至490-510℃，恒温4小时。
优选的，本发明所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤4所述温度为780-860℃，恒温8-9小时。
本发明所提供的掺杂锰酸锂的制作方法，首先将所述锰化合物、锂化合物及金属化合物进行研磨至过100目筛，然后按比例混合，再将混合物升温使其熔化形成熔融态状态，并保持第2.5-3.5小时，该程序有助于形成均匀掺杂的锰酸锂材料。
本发明所提供的掺杂锰酸锂的制作方法，所述熔融态原料在第一温度下保持2.5-3.5小时后，再升温480-520℃，恒温3.5-4.5小时，预烧形成粉体；再升温至700-880℃进行烧结，恒温7-10小时，在降温的过程中分别在650-700℃、480-520℃分别保持恒温一段时间的程序降温法，最终形成掺杂锰酸锂。
本发明所提供的掺杂锰酸锂的制作方法，由于形成掺杂锰酸锂的过程和固相法相一致，因此，整个工艺过程简单、反应过程易于控制、生产成本较低，适合工业化生产。
有益效果：本发明提供了一种掺杂锰酸锂粉体材料及制备方法，使得掺杂元素能完全和原料混合均匀，紧密结合，烧制后的产物在组成、结构、粒度分布等方面都优于常规掺杂方式；烧制过程中，掺杂元素也能完全嵌入晶体结构中，能大幅度地提高产品的一致性和稳定性，本发明技术方案相比于目前普遍采用的干法制备掺杂锰酸锂的方法，有了质的飞跃。
本发明制备的锂离子电池钛掺杂碳掺杂锰酸锂正极材料，其在具有良好循环稳定性的同时，保持较高的容量性能。
具体实施方式
实施例1、
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按摩尔比为：1∶1.05∶0.5∶0的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至200℃熔融，恒温3.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至480℃，恒温4.5小时；
步骤4、继续升温至700℃，恒温10小时；
步骤5、降温，在650℃，恒温4小时。
步骤6、降温，在480℃，恒温3小时。
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
实施例2、
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按摩尔比为：1.2∶1∶0∶0.1的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至220℃熔融，恒温2.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至520℃，恒温3.5小时；
步骤4、继续升温至880℃，恒温7小时；
步骤5、降温，在700℃，恒温4小时。
步骤6、降温，在520℃，恒温3小时。
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
实施例3、
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按摩尔比为：1.05∶1.02∶0.2∶0.05的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至210℃熔融，恒温2.9小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至500℃，恒温4小时；
步骤4、继续升温至800℃，恒温9小时；
步骤5、降温，在680℃，恒温4小时。
步骤6、降温，在500℃，恒温3小时。
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
实施例4、
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按摩尔比为：1.1∶1.01∶0.3∶0.02的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至208℃熔融，恒温3.2小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至490℃，恒温4小时；
步骤4、继续升温至780℃，恒温9小时；
步骤5、降温，在690℃，恒温4小时。
步骤6、降温，在510℃，恒温3小时。
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
实施例5、
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按摩尔比为：1.15∶1.03∶0.1∶0.07的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至212℃熔融，恒温3小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至510℃，恒温4小时；
步骤4、继续升温至860℃，恒温8小时；
步骤5、降温，在700℃，恒温4小时。
步骤6、降温，在480℃，恒温3小时。
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
对照例1：步骤1、硫酸锰、碳酸锂按摩尔比为：1∶1.05的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至200℃熔融，恒温3.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至480℃，恒温4.5小时；
步骤4、继续升温至700℃，恒温10小时；
步骤5、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
用以说明程序降温对终产品的影响。
对照例2：步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝按摩尔比为：1.4∶1.1∶0.8∶0.2的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至200℃熔融，恒温3.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至480℃，恒温4.5小时；
步骤4、继续升温至700℃，恒温10小时；
步骤5、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
对照例3
硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝按摩尔比为：0.8∶1∶0.5∶0.1的比例混合。
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至200℃熔融，恒温3.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至480℃，恒温4.5小时；
步骤4、继续升温至700℃，恒温10小时；
步骤5、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
对照例2和对照例3用以说明超过本发明的比例，以及不采用程序降温对终产品的影响。
试验例：使用纽扣电池评价本实施例1-5的锰酸锂正极材料的初期充放电特性和循环性能。
纽扣电池的制作：首先混合84wt％作为正极活性物质的掺杂锰酸锂粉体材料，8wt％作为导电材料的乙炔黑和8wt％作为粘合剂的溶解在1-甲基-2-吡咯烷酮中的聚偏氟乙烯，之后涂布在Al金属箔上，以90℃干燥，将该片材冲压为直径为16mm后，制成CR2032型纽扣电池。
进行首次容量测试循环性能测试。在试验中，电压范围为3.0V-4.3V，以0.1C的倍率进行第一次循环充放电，以1C的倍率进行第2-52次循环充放电。试验数据记录于表1.
表1各实施例和对照例的部分检测结果，测量第一次放电容量和第50次放电容量记录于表1.
表1数据说明：实施例1-5所制备的产品，经50次充放电循环，容量持有率仍维持在96％以上。与对照例1-2产品相比，在具有良好循环稳定性的同时，保持了较高的容量性能。说明本发明技术方案获得了意想不到的效果。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料，其特征在于：化学式为Mn1-1.2Li1-1.05Ni0-0.5Al0-0.2O4，其中，镍和铝不同时为零。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝分别研磨至过100目筛，按化合物的摩尔比为：1～1.2∶1～1.05∶0～0.5∶0～0.1的比例混合得混合物，其中，硫酸镍和硫酸铝不同时为零；
步骤2、将所述混合物置于烧结炉中，升温至200-220℃熔融得熔融态原料，恒温2.5-3.5小时；
步骤3、将所述熔融态原料继续升温至480-520℃，恒温3.5-4.5小时；
步骤4、继续升温至700-880℃，恒温7-10小时；
步骤5、降温，在650-700℃，恒温4小时；
步骤6、降温，在480-520℃，恒温3小时；
步骤7、冷却至室温，得掺杂锰酸锂材料。
3.权利要求2所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述硫酸锰、碳酸锂、硫酸镍和硫酸铝的摩尔比为：1.05～1.15∶1.01～1.03∶0.1～0.3∶0.02～0.07。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2是将所述混合物置于烧结炉中，升温至210℃熔融，恒温3小时。
5.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤3将所述熔融态原料继续升温至490-510℃，恒温4小时。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池用掺杂锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：步骤4所述温度为780-860℃，恒温8-9小时。
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