CN105647356A - 一种耐高温防腐涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料领域，为了解决一般传统的防腐涂料不耐高温的问题，本发明提供一种耐高温防腐涂料，所述的涂料由以下组成制成，各组份的重量份为：有机硅改性聚酯树脂10~30，环氧树脂10~30，氨基树脂？5~10，陶瓷树脂5~10，颜料与填料10~20，高沸点溶剂10~20。制备的涂料具有优异的耐热性、附着力及耐酸性。

Description

一种耐高温防腐涂料
技术领域
本发明涉及涂料领域，特别涉及一种耐高温防腐蚀涂料。
背景技术
一些高温环境下的使用设备，如：汽车、摩托车的排气管，烟囱等，由于长期处于高温恶劣的环境中，造成设备的寿命降低，因此需对其进行保护。常用的方法为喷涂涂料。而传统的防腐蚀涂料由于不耐高温，在高温条件下寿命较短，且含有大量金属化合物，不仅污染环境，而且对人身体有害。因此如何制备一种耐高温防腐蚀涂料是本领域技术人员一直努力解决的问题。
发明内容
为了解决一般传统的防腐蚀涂料不耐高温的问题，本发明提供一种耐高温防腐涂料，制备的涂料具有优异的耐热性、附着力及耐酸性。
本发明的具体技术方案为：一种耐高温防腐涂料，所述的涂料由以下组成制成，各组份的重量份为：
所述的有机硅改性聚酯树脂由以下步骤制得：将二元酸、三元醇、交联催化剂、二甲苯混合后升温至170～210℃，保温1～8h后再降温至80-90℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂和有机硅低聚物；升温至110～130℃，保温1～3h后再降温至80-90℃，最后加入有机溶剂使固含量为51～60wt％，得到有机硅改性聚酯树脂。
作为优选，二元酸与三元醇的摩尔比为1∶1～2，二元酸与交联催化剂重量比为1∶0.02～0.1，二元酸与二甲苯的重量比为1∶0.06～0.1，二元酸与有机硅低聚物的重量比为1∶1.0～1.5，先加入的有机溶剂使用量为使溶质溶解的量。
所述的二元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种，所述的三元醇选自三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或两种，所述的交联催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯、二辛基氧化锡、二异辛基氧化锡中的一种或几种，所述的有机溶剂选自二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种，所述的有机硅低聚物的重均分子量为700～2200，且含有甲氧基、乙氧基、羟基中一种，甲氧基、乙氧基、羟基中的一种为有机硅低聚物重量百分比的3～22％。
作为优选，所述的有机硅低聚物可以由一甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和一苯基三乙氧基等硅氧烷进行水解缩合反应得到，也可以由一甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和一苯基三甲氧基等硅氧烷进行水解缩合反应得到。其中，所述的硅氧烷进行水解缩合反应采用本领域常用的硅氧烷进行水解缩合反应，其工艺和反应条件采用常规技术。
作为优选，所述的有机硅低聚物也可以选自瓦克公司的IC836，道康宁公司的233，道康宁公司的249，道康宁公司的Z-6108，道康宁公司的3074，信越有机硅树脂KR150，信越公司的KR211，信越公司的KR212，信越公司的KR214，信越公司的KR216，信越公司的KR213中的一种或几种。
所述的陶瓷树脂由以下制备方法制得：将硅溶胶、水混合后调节pH为3～5，加入硅烷，在25℃～65℃的环境下搅拌1～5h，得到陶瓷树脂。
硅溶胶与水的质量比为1∶1～3，硅溶胶与硅烷的质量比为1∶1～10。所述的硅溶胶可以选自水溶胶也可以选自醇溶胶，所述的酸既可以选自强酸也可以选自弱酸。所述的硅烷具有如下结构式中的一种或几种：
其中R为有机基团，选自甲基、苯基中一种，R1为反应官能团，选自氯、甲氧基、乙氧基、羟基中一种。
所述的环氧树脂选自E-20、E-21、E-44中的一种或几种。
所述的氨基树脂选自重庆建峰浩康生产的JH-03-98，氰特的303树脂，长春化工有限公司的MR603中一种。
颜料与填料的重量比为7∶1～1∶3，所述的颜料为本领域常用的耐高温颜料，可以是碳黑、铁红等无机耐高温颜料，也可以是酞青蓝等有机耐高温颜料。所述的填料为本领域常用的耐高温填料，可以是二氧化硅、碳化硅。
所述的高沸点溶剂选自二价酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、异丁酸异丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基异戊基酮中的一种或几种。
所述的涂料还可以含有助剂。助剂是本领域常用的有机硅助剂，起到流平、消泡、颜料润湿、粘度调节等作用。本领域的技术人员可以依据要求确定助剂的种类和用量。本发明所述的助剂可以有硅油、聚醚改性有机硅助剂、KH-550、KH-560等。本发明所述的聚醚改性有机硅助剂是本领域常用的聚醚改性有机硅助剂，可以是迈图高新材料有限公司的CoatOSil系列聚醚改性有机硅助剂。助剂的重量百分比为1～5％。
所述的涂料的制备方法是本领域常用的制备方法，即将各组份混合得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在涂料中加入有机硅改性聚酯树脂，提高了涂料的耐热性；
(2)、本发明在涂料中加入陶瓷树脂，增加了涂膜的交联密度，提高了涂料的耐热性、耐酸性及硬度；
(3)、本发明在涂料中加入氨基树脂，增加了涂膜的交联密度，提高了涂料的耐酸性及硬度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或用常规方法得到。实施例中所述的有机硅低聚物的重均分子量为700～2200，且含有甲氧基、乙氧基、羟基中一种，甲氧基、乙氧基、羟基中的一种为有机硅低聚物重量百分比的3～22％。
实施例1：
1)陶瓷树脂的制备
将硅溶胶100g、水150g混合均匀，使用醋酸调节pH为3，加入600g苯基三甲氧基硅烷，在40℃的环境下搅拌4h，即得陶瓷树脂1。
2)有机硅改性聚酯树脂
将二元酸(间苯二甲酸)107.9g(0.65mol)、三元醇(三羟甲基丙烷)134g(1mol)、交联催化剂(钛酸四正丁酯)2.3g；、二甲苯6.7g混合后升温至210℃，保温1h后再降温至90℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂(丙二醇甲醚醋酸酯)50g和有机硅低聚物(信越公司的KR212)108g；升温至130℃，保温1h后再降温至90℃，最后加入有机溶剂丙二醇甲醚醋酸酯使固含量为60wt％，得到有机硅改性聚酯树脂1。
3)耐高温防腐涂料
a)组成
步骤2)制备的有机硅改性聚酯树脂30g；环氧树脂E-20：20g；氨基树脂：重庆建峰浩康生产的JH-03-98：10g；步骤1)制备的陶瓷树脂：10g，颜料填料：碳黑10g；二氧化钛10g；高沸点溶剂：二价酸酯混合物(DBE)10g。
b)制备工艺
将上述组份混合均匀，加入研磨机中研磨，得到耐高温防腐涂料1。涂膜测试性能见表1。
实施例2：
1)陶瓷树脂的制备
将硅溶胶100g、水100g混合均匀，使用醋酸调节pH为4，加入100g甲基三甲氧基硅烷，在30℃的环境下搅拌5h，即得陶瓷树脂2。
2)有机硅改性聚酯树脂
将二元酸(对苯二甲酸)107.9g(0.65mol)、三元醇(三羟甲基乙烷)78g(0.65mol)、交联催化剂(钛酸四异丁酯)5g；、二甲苯8g混合后升温至170℃，保温8h后再降温至80℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂(二丙二醇甲醚)50g和有机硅低聚物(道康宁公司的233)161g；升温至110℃，保温3h后再降温至80℃，最后加入有机溶剂二丙二醇甲醚使固含量为51wt％，得到有机硅改性聚酯树脂2。
3)耐高温防腐涂料
a)组成
步骤2)制备的有机硅改性聚酯树脂：20g；环氧树脂E-21：30g；氨基树脂：8g；步骤1)制备的陶瓷树脂：10g，颜料填料：酞青蓝5g；二氧化硅5g；高沸点溶剂：二乙二醇丁醚醋酸酯(DBA)5g；乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)5g。
b)制备工艺
将上述组份混合均匀，加入研磨机中研磨，得到耐高温防腐涂料2。涂膜测试性能见表1。
实施例3：
1)陶瓷树脂的制备
将硅溶胶100g、水300g混合均匀，使用醋酸调节pH为5，加入300g苯基三甲氧基硅烷，700g甲基三甲氧基硅烷，在50℃的环境下搅拌2h，即得陶瓷树脂3。
2)有机硅改性聚酯树脂
将二元酸(间苯二甲酸)77.9g(0.47mol)、(对苯二甲酸)30g(0.18mol)、三元醇(三羟甲基丙烷)174.2g(1.3mol)、交联催化剂(二辛基氧化锡)7.5g；、二甲苯9g混合后升温至180℃，保温6h后再降温85℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂(丙二醇甲醚)50g和有机硅低聚物(瓦克公司的IC836)120g；升温至120℃，保温2h后再降温至85℃，最后加入有机溶剂丙二醇甲醚使固含量为55wt％，得到有机硅改性聚酯树脂3。
3)耐高温防腐涂料
a)组成
步骤2)制备的有机硅改性聚酯树脂：25g；环氧树脂E-44：10g；氨基树脂：10g；步骤1)制备的陶瓷树脂：5g；颜料填料：碳化硅5g；二氧化硅5g；二氧化钛10g；高沸点溶剂：丙酸-3-乙醚乙酯(EEP)5g；二价酸酯混合物(DBE)5g。
b)制备工艺
将上述组份混合均匀，加入研磨机中研磨，得到耐高温防腐涂料3。涂膜测试性能见表1。
实施例4：
1)陶瓷树脂的制备
将硅溶胶100g、水200g混合均匀，使用醋酸调节pH为3，加入600g苯基三氯硅烷，150g甲基三氯硅烷，在25℃的环境下搅拌3h，即得陶瓷树脂4。
2)有机硅改性聚酯树脂
将二元酸(对苯二甲酸)107.9g(0.65mol)、三元醇(三羟甲基乙烷)87.1g(0.65mol)、三元醇(三羟甲基丙烷)78g(0.65mol)交联催化剂(二异辛基氧化锡)9g；、二甲苯10g混合后升温至190℃，保温4h后再降温至90℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂(异丁醇)50g和有机硅低聚物(信越有机硅树脂KR150)140g；升温至130℃，保温1h后再降温至90℃，最后加入有机溶剂异丁醇使固含量为57wt％，得到有机硅改性聚酯树脂4。
3)耐高温防腐涂料
a)组成
步骤2)制备的有机硅改性聚酯树脂：10g；环氧树脂10gE-21、20gE-44；氨基树脂：5g；步骤1)制备的陶瓷树脂：8g，颜料填料：碳黑10g；二氧化硅7g；高沸点溶剂：甲基异戊基酮(MIAK)10g；异丁酸异丁酯10g。
b)制备工艺
将上述组份混合均匀，加入研磨机中研磨，得到耐高温防腐涂料4。涂膜测试性能见表1。
实施例5：
1)陶瓷树脂的制备
将硅溶胶100g、水250g混合均匀，使用醋酸调节pH为5，加入200g苯基三乙氧基硅烷，100g甲基三乙氧基硅烷，在65℃的环境下搅拌1h，即得陶瓷树脂5。
2)有机硅改性聚酯树脂
将二元酸(对苯二甲酸)107.9g(0.65mol)、三元醇(三羟甲基丙烷)131.3g(0.98mol)、交联催化剂(钛酸四丁酯7.5g、钛酸四异丁酯2.3g)、二甲苯10.7g混合后升温至200℃，保温2h后再降温至80℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂(丁醇)50g和有机硅低聚物(信越公司的KR214)150g；升温至110℃，保温3h后再降温至80℃，最后加入有机溶剂丁醇使固含量为60wt％，得到有机硅改性聚酯树脂5。
3)耐高温防腐涂料
a)组成
步骤2)制备的有机硅改性聚酯树脂：15g；环氧树脂10gE-20、15gE-21；氨基树脂：10g；步骤1)制备的陶瓷树脂：10g；颜料填料：碳黑10g；二氧化硅2g；二氧化钛3g；高沸点溶剂：二价酸酯混合物(DBE)15g。
b)制备工艺
将上述组份混合均匀，加入研磨机中研磨，得到耐高温防腐涂料5。涂膜测试性能见表1。
对比例：
1)耐高温防腐涂料
a)组成
有机硅改性聚酯树脂：30g；环氧树脂：20g；氨基树脂：10；颜料填料：碳黑10g；二氧化钛10g；高沸点溶剂：二价酸酯混合物(DBE)20g。
b)制备工艺
将颜料、填料、有机改性聚酯树脂、环氧树脂、氨基树脂、高沸点溶剂混合均匀，加入研磨机中研磨，得到耐高温防腐涂料。涂膜测试性能见表1。
测试例
耐热性能分析：在经过处理的试片上涂覆涂料，将试片于280℃烘烤10min后，放入电位差计核对的恒温箱式电炉中，按5℃/min升高温度，随炉温到实验要求温度开始计时，试样经过持续高温后，取出，冷至室温(25℃)，用放大镜观察涂层表面状况，如无龟裂、脱落现象，即说明涂层耐热性能良好。
附着力测试：按照GB/T9286-1998进行测试。
硬度测试：按照GB/T6739-1996进行测试。
漆膜耐酸测试：在经过处理的试片上涂覆涂料，将试片于280℃烘烤10min后，至于煮沸的3％醋酸水溶液，每隔半小时取出，观察涂层表面状况，如无起泡。脱落现象，即说明涂层耐酸良好。
耐高温防腐蚀涂料涂膜性能测试如表1所示
表1
实施例 附着力 耐热性能 耐酸性能(h) 硬度(H)
对比例 1级 360℃不开裂不脱落 0.5 3
实施例1 1级 550℃不开裂不脱落 3 4
实施例2 1级 600℃不开裂不脱落 5 5
实施例3 1级 580℃不开裂不脱落 4 3
实施例4 1级 430℃不开裂不脱落 4 3
实施例5 1级 470℃不开裂不脱落 3 3

Claims (9)

1.一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的涂料由以下组成制成，各组份的重量份为：
2.根据权利要求1所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的陶瓷树脂由以下制备方法制得：将硅溶胶、水混合后调节pH为3～5，加入硅烷，在25℃～65℃的环境下搅拌1～5h，得到陶瓷树脂。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，硅溶胶与水的质量比为1∶1～3，硅溶胶与硅烷的质量比为1∶1～10。
4.根据权利要求2或3所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的硅烷具有如下结构式中的一种或几种：
其中R选自甲基、苯基中一种，R1选自氯、甲氧基、乙氧基、羟基中一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的环氧树脂选自E-20、E-21、E-44中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的高沸点溶剂选自二价酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、异丁酸异丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基异戊基酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的有机硅改性聚酯树脂由以下步骤制得：将二元酸、三元醇、交联催化剂、二甲苯混合后升温至170～210℃，保温1～8h后再降温至80-90℃，得到聚酯树脂；然后加入有机溶剂和有机硅低聚物；升温至110～130℃，保温1～3h后再降温至80-90℃，最后加入有机溶剂使固含量为51～60wt％，得到有机硅改性聚酯树脂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，二元酸与三元醇的摩尔比为1∶1～2，二元酸与交联催化剂重量比为1∶0.02～0.1，二元酸与二甲苯的重量比为1∶0.06～0.1，二元酸与有机硅低聚物的重量比为1∶1.0～1.5。
9.根据权利要求7或8所述的一种耐高温防腐涂料，其特征在于，所述的二元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种，所述的三元醇选自三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷中的一种或两种，所述的交联催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯、二辛基氧化锡、二异辛基氧化锡中的一种或几种，所述的有机溶剂选自二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚醋酸酯、丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一种或几种，所述的有机硅低聚物的重均分子量为700～2200，且含有甲氧基、乙氧基、羟基中一种，甲氧基、乙氧基、羟基中的一种为有机硅低聚物重量百分比的3～22％。
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