CN112574420A - 一种硅改性树脂的制备方法和一种硅改性树脂 - Google Patents
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Abstract
一种硅改性树脂的制备方法，包括以下步骤:S1:称取含羟基树脂、硅氧烷低聚物、催化剂和溶剂；S2：将所述含羟基树脂、硅氧烷低聚物和部分所述溶剂加入同一反应容器中，加热并保温；S3：加入所述催化剂和部分溶剂，在加热条件下反应；S4：降温，得到硅改性树脂。所述硅改性树脂的制备方法中，含羟基树脂中的端羟基与含有甲氧基或乙氧基的硅氧烷低聚物在催化剂作用下发生酯交换反应，生成侧链含有聚硅氧烷的硅改性树脂。所述硅改性树脂具有较低的表面张力，使用所述硅改性树脂制备的涂料可用于涂布形成涂层，涂层具有良好的自流平性、防缩孔性、鲜映性及良好的涂层通透性，在100℃～150℃温度范围内具有重涂性。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种硅改性树脂的制备方法和一种硅改性树脂。
背景技术
工业涂料通常要求具有较好的流平性、鲜映性和防缩孔性，使用这类工业涂料成膜均匀光滑，得到的涂层具有较好的装饰性。现有工业涂料用树脂一般为丙烯酸树脂或聚酯树脂，丙烯酸树脂或聚酯树脂一般自身流平性和防缩孔性能相对较差，需要外添加流平剂降低丙烯酸树脂或聚酯树脂体系的表面张力，使树脂体系在湿膜条件下具有流平性和防缩孔性，以实现涂层固化后良好的鲜映性和减少缩孔原原因导致的涂层外观装饰缺陷。但是这类需要额外添加流平剂形成的树脂体系存在较明显的缺点：流平剂由于自身材料的特性，与丙烯酸树脂或聚酯树脂只能在一定范围内相容；若流平剂的添加量少，则涂层流平效果不佳，涂层容易出现橘皮、缩孔等涂层流平不良的情况；若流平剂的添加量多，涂层可能出现稳泡、发雾等涂层缺陷；同时，部分流平剂在一定温度下容易分解，当涂层固化温度较高时，流平剂的分解产物会降低原有固化涂层的界面张力低，导致涂层返工重涂困难或者返工重涂后涂层之间的附着力差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种硅改性树脂的制备方法。
所述硅改性树脂的制备方法包括以下步骤：
S1:称取含羟基树脂、硅氧烷低聚物、催化剂和溶剂；S2：将所述含羟基树脂、硅氧烷低聚物和部分所述溶剂加入同一反应容器中，加热并保温；S3：加入所述催化剂和部分溶剂，在加热条件下反应；S4：降温，得到硅改性树脂。
本发明提供的一种硅改性树脂的制备方法，所述含羟基树脂中的端羟基与含有甲氧基或乙氧基的硅氧烷低聚物在催化剂作用下发生酯交换反应，生成侧链含有聚硅氧烷的硅改性树脂。所述硅改性树脂具有较低的表面张力，使用所述硅改性树脂做的涂料在湿膜时具有良好的自流平性和防缩孔性，且所述硅改性树脂与普通羟基丙烯酸树脂或羟基聚酯树脂相比，透明性及折射率有较明显提高，使得由所述硅改性树脂制成的涂料在固化后具有优异的鲜映性及良好的涂层通透性。所述硅改性树脂在100℃～150℃温度范围内具有重涂性，因为硅氧烷具有耐高温性，在涂层固化后可继续在高温条件下进行涂布，且在所述硅改性树脂的侧链上存在未反应的甲氧基或乙氧基，可与重新涂布的涂层发生键合从而增强附着力。
进一步，所述羟基树脂含量为60～80％，所述硅氧烷低聚物含量为2％～5％所述溶剂含量为15％～35％，所述催化剂含量为0.1％～1％。此为投料的具体实施方式，若硅氧烷低聚物的添加量小于2％，则硅改性树脂的流平效果不佳；若硅氧烷低聚物的添加量大于5％，则影响硅改性树脂的鲜映性和重涂性。若所述催化剂添加量低于0.1％，则酯交换反应不完全，影响涂层的自流平性和鲜映性；若所述催化剂添加量高于1.0％，则酯交换反应反应速率过快，分子量分布不均匀，使得硅改性树脂产生表面张力梯度差，从而使得涂层在流平的过程中产生缩孔和橘皮。
进一步，所述含羟基树脂的羟基含量为3％～6％。若所述含羟基树脂中的羟基含量低于3％，所述含羟基树脂与硅氧烷低聚物难以完全反应，则合成的硅改性树脂不具有良好的流平性、鲜映性及防缩孔性；若所述含羟基树脂中的羟基含量大于6％，则必须提高硅氧烷低聚物的添加量，才能实现每一含羟基树脂分子上均能接枝上硅氧烷低聚物以实现良好的流平性，会导致制备硅改性树脂的成本上升，同时会导致硅改性树脂涂布得到的涂层再固化时收缩量太大，影响涂层的外观及性能。
进一步，所述硅氧烷低聚物含有20％～50％的甲氧基或乙氧基，分子量为 300～1000。若硅氧烷低聚物的甲氧基或乙氧基含量低于25％，分子量大于1000，或，若硅氧烷低聚物的甲氧基或乙氧基含量高于50％，分子量低于300，硅改性树脂都不能具有良好的自流平性和鲜映性。
进一步，所述溶剂包括醋酸正丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯中的一种或几种。此为具体实施方式，溶解所述含羟基树脂和硅氧烷低聚物使其反应。
进一步，所述催化剂包括有机锡类催化剂、有机钛类催化剂中的至少一种。所述催化剂使所述含羟基树脂和硅氧烷低聚物发生反应。
进一步，S2中控制温度为130℃～150℃，保温2小时；S3中控制温度为120℃～130℃，加热使所述含羟基树脂和硅氧烷低聚物发生反应。
进一步，S2中加入溶剂的量为所述溶剂总量的10％～20％；S3中所述催化剂与所述溶剂的比例范围为1:10～1:20。S2中加入溶剂以溶解所述含羟基树脂和硅氧烷低聚物，在S3中加入所述溶剂以溶解所述催化剂，所以S3中加入所述溶剂的量取决于加入所述催化剂的量。
进一步，在S5中降温至50～70℃，以使所述含羟基树脂和硅氧烷低聚物的反应终止。
本发明还提供一种硅改性树脂，由上述硅改性树脂的制备方法制备得到，所述硅改性树脂具备流平性、鲜映性、防缩孔性和重涂性。
具体实施方式
本发明提供一种硅改性树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取含羟基树脂、硅氧烷低聚物、催化剂和溶剂；
S2：将所述含羟基树脂、硅氧烷低聚物和部分所述溶剂加入同一反应容器中，加热并保温；
S3：加入所述催化剂和部分所述溶剂，在加热条件下反应；
S4：降温，得到硅改性树脂。
S2中，升温至130℃～150℃，保温2小时。
本发明提供的一种硅改性树脂的制备方法，以含羟基树脂为主链，端羟基与含有甲氧基或乙氧基的硅氧烷低聚物在催化剂作用下发生酯交换，生成侧链含有聚硅氧烷的硅改性树脂，反应如下：
其中R基为甲基或乙基，R’为含羟基丙烯树脂或羟基聚酯的有机烷烃或芳烃共混主链。
所述硅改性树脂具有较低的表面张力，使用所述硅改性树脂做的涂料在湿膜时具有良好的自流平性和防缩孔性，且所述硅改性树脂与普通羟基丙烯酸树脂或羟基聚酯树脂相比，透明性及折射率有较明显提高，使得由所述硅改性树脂制成的涂料在固化后具有优异的鲜映性及良好的涂层通透性；所述硅改性树脂在100℃～150℃温度范围内具有重涂性，因为硅氧烷具有耐高温性，在涂层固化后可继续在高温条件下进行涂布，且在所述硅改性树脂的侧链上存在未反应的甲氧基或乙氧基，可与重新涂布的涂层发生键合从而增强涂层之间的附着力。
所述羟基树脂含量为60～80％，所述硅氧烷低聚物含量为2％～5％所述溶剂含量为15％～35％，所述催化剂含量为0.1％～1％。
所述含羟基树脂中的羟基含量为3％～6％。所述含羟基树脂包括羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯树脂中的一种或两种。若所述含羟基树脂中的羟基含量低于3％，所述含羟基树脂与硅氧烷低聚物难以完全反应，则合成的硅改性树脂不具有良好的流平性、鲜映性及防缩孔性；若所述含羟基树脂中的羟基含量大于6％，则必须提高硅氧烷低聚物的添加量，才能实现每一含羟基树脂分子上均能接枝上硅氧烷低聚物以实现良好的流平性，会导致制备硅改性树脂的成本上升，同时会导致硅改性树脂涂布得到的涂层再固化时收缩量太大，影响涂层的外观及性能。
所述硅氧烷低聚物含有25％～50％的甲氧基或乙氧基，分子量为300～1000。所述硅氧烷低聚物具有较低的表明张力，甲氧基或乙氧基可与含羟基树脂中的羟基在一定温度下发生酯交换反应，生成侧链含有硅氧烷集团的硅改性树脂，从而使得硅改性树脂具有良好的流平性。若硅氧烷低聚物的添加量小于2％，则硅改性树脂的流平效果不佳；若硅氧烷低聚物的添加量大于5％，则影响硅改性树脂的鲜映性和重涂性。若硅氧烷低聚物的甲氧基或乙氧基含量低于25％，分子量大于1000，或，若硅氧烷低聚物的甲氧基或乙氧基含量高于50％，分子量低于300，硅改性树脂都不能具有良好的自流平性和鲜映性。
所述溶剂包括醋酸正丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯中的一种或几种，所述溶剂的纯度为99％以上。
所述催化剂包括有机锡类催化剂、有机钛类催化剂中的一种，纯度大于98％。所述催化剂的添加量为0.1％～1％,若所述催化剂添加量低于0.1％，则酯交换反应不完全，影响涂层的自流平性和鲜映性；若所述催化剂添加量高于1.0％，则酯交换反应反应速率过快，分子量分布不均匀，使得硅改性树脂产生表面张力梯度差，从而使得涂层在流平的过程中产生缩孔和橘皮。
实施例1
S1：称取60％含羟基树脂、4.9％硅氧烷低聚物、35％溶剂和0.1％催化剂；
S2：将含羟基树脂、硅氧烷低聚物和所述溶剂在500RPM～800RPM转速下，在2小时内升温至130℃～150℃，保温两小时；其中加入溶剂的量为所述溶剂总量的10％；
S3：将物料在转速为300RPM～500RPM转速下，加入所述催化剂和溶剂，所述催化剂与所述溶剂的比例为1:10，温度维持在120℃～130℃；将转速提高到 1000RPM～1500RPM，反应1小时；
S4：抽样分析产物的折射率和粘度，待折射率和粘度达标后，加入剩余溶剂，降温至50～70℃，得到硅改性树脂；
S5：使用5μm袋式过滤机进行过滤包装。
实施例2
S1：称取80％含羟基树脂、4％硅氧烷低聚物、15％溶剂和1％催化剂；
S2：将含羟基树脂、硅氧烷低聚物和所述溶剂在500RPM～800RPM转速下，在2小时内升温至130℃～150℃，保温两小时；其中加入溶剂的量为所述溶剂总量的20％；
S3：将物料在转速为300RPM～500RPM转速下，加入所述催化剂和溶剂，所述催化剂与所述溶剂的比例为1:20，温度维持在120℃～130℃；将转速提高到1000RPM～1500RPM，反应1小时；
S4：抽样分析产物的折射率和粘度，待折射率和粘度达标后，加入剩余溶剂，降温至50～70℃，得到硅改性树脂；
S5：使用5μm袋式过滤机进行过滤包装。
实施例3
S1：称取80％含羟基树脂、5％硅氧烷低聚物、14％溶剂和1％催化剂；
S2：将含羟基树脂、硅氧烷低聚物和所述溶剂在500RPM～800RPM转速下，在2小时内升温至130℃～150℃，保温两小时；其中加入溶剂的量为所述溶剂总量的20％；
S3：将物料在转速为300RPM～500RPM转速下，加入所述催化剂和溶剂，所述催化剂与所述溶剂的比例为1:20，温度维持在120℃～130℃；将转速提高到 1000RPM～1500RPM，反应1小时；
S4：抽样分析产物的折射率和粘度，待折射率和粘度达标后，加入剩余溶剂，降温至50～70℃，得到硅改性树脂；
S5：使用5μm袋式过滤机进行过滤包装。
实施例4
S1：称取80％含羟基树脂、2％硅氧烷低聚物、17％溶剂和1％催化剂；
S2：将含羟基树脂、硅氧烷低聚物和所述溶剂在500RPM～800RPM转速下，在2小时内升温至130℃～150℃，保温两小时；其中加入溶剂的量为所述溶剂总量的10％；
S3：将物料在转速为300RPM～500RPM转速下，加入所述催化剂和溶剂，所述催化剂与所述溶剂的比例为1:20，温度维持在120℃～130℃；将转速提高到 1000RPM～1500RPM，反应1小时；
S4：抽样分析产物的折射率和粘度，待折射率和粘度达标后，加入剩余溶剂，降温至50～70℃，得到硅改性树脂；
S5：使用5μm袋式过滤机进行过滤包装。
对实施例1-4以及市售的普通羟基树脂、市售的普通羟基树脂加流平剂形成树脂体系的各项性能，在30cm×30cm的平板上做检测，检测结果如表1-1所示：
表1-1
其中，重涂性的附着力测试为依据国家标准GB/T9286进行测试，对于一般性用途，0-3级是令人满意的。附着力0级代表切割边缘完全平滑，无一格脱落；附着力1级代表在切口交叉处有少许涂层脱落，但交叉切割面积受影响不能明显大于5％；附着力4级代表涂层沿切割边缘大碎片剥落，和/或一些方格部分或全部出现脱落，受影响的交叉切割面积明显大于35％，但不能明显大于65％。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤:
S1:称取含羟基树脂、硅氧烷低聚物、催化剂和溶剂；
S2：将所述含羟基树脂、硅氧烷低聚物和部分所述溶剂加入同一反应容器中，加热并保温；
S3：加入所述催化剂和部分溶剂，在加热条件下反应；
S4：降温，得到硅改性树脂。
2.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
所述羟基树脂含量为60～80％，所述硅氧烷低聚物含量为2％～5％所述溶剂含量为15％～35％，所述催化剂含量为0.1％～1％。
3.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
所述含羟基树脂的羟基含量为3％～6％。
4.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
所述硅氧烷低聚物含有20％～50％的甲氧基或乙氧基，分子量为300～1000。
5.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
所述溶剂包括醋酸正丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
所述催化剂包括有机锡类催化剂、有机钛类催化剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
S2中控制温度为130℃～150℃，保温2小时；S3中控制温度为120℃～130℃。
8.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
S2中加入溶剂的量为所述溶剂总量的10％～20％；S3中所述催化剂与所述溶剂的比例范围为1:10～1:20。
9.根据权利要求1所述的硅改性树脂的制备方法，其特征在于：
在S5中降温至50～70℃。
10.一种硅改性树脂，其特征在于：由权利要求1-9任一项所述的硅改性树脂的制备方法制备得到。
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2020
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