CN105647339A - 一种导电型防静电涂料、卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电型防静电涂料、卷材及其制备方法，该涂料由重量比为10:2～5的A组分和B组分组成；其中，以质量百分数计，A组分的组成为：环氧树脂40～65％；稀释剂10～15％；增韧剂1～5％；润湿分散剂0.5～1％；消泡剂0.1～0.5％；流平剂0.1～0.5％；短切碳纤维1～5％；导电填料15～35％；色浆1～5％；其余为矿物填料；B组分的组成为：固化剂91～98％；其余为固化促进剂。本发明涂料中添加了短切碳纤维和导电填料，使得该涂料导电性好；并采用碳纤维布、碳纤维毡以及碳纤维表面毡作为卷材的导电骨架，降低了卷材的电阻，保证了导电性能，提高了卷材的力学性能。

Description

一种导电型防静电涂料、卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子涂料和卷材技术领域，尤其涉及一种导电型防静电涂料、卷材及其制备方法。
背景技术
随科技的不断进步，自动化程度的不断提高，对防静电的要求越来越高，微弱的电荷和摩擦导致的电荷将妨碍自动化生产过程、影响高精密仪器的精准度以及产品加工质量，严重则会引起火灾、爆炸等事故。
目前，现有的防静电涂料，绝大部分采用导电粉类和导电纤维类导电材料作为外添加导电材料。
申请公布号为CN1594470A的发明专利申请文献公开了一种高固体份防静电环氧地坪涂料，其采用导电粉作为外添加导电材料，表面电阻达105～107Ω，表观和理化性能好。虽然，导电粉在涂料中能均匀分布，但在实际施工过程中，涂层的最终导电性能易于受到众多因素的影响，如：导电粉沉降、施工厚度、环境温度、配套底涂等，使得防静电地坪的最终导电性能不稳定。
申请公布号为CN1854217A的发明专利申请文献公开了一种导静电型环氧树脂地坪涂料，包括面漆和底漆，各组分的组成如下：面漆甲组份包括双酚A型环氧树脂E-51，颜料，填料，活性稀释剂，非活性增韧稀释剂，湿润分散剂，流变剂，消泡剂，流平剂和导电短纤维浆；面漆乙组份为改性脂环族胺固化剂。该涂料采用导电纤维浆作为外添加导电材料，表面体积电阻达105～107Ω，导电性能稳定持久，表观和理化性能好。但在涂料搅拌过程中，导电纤维顶端与涂层表面的距离拉长，就可能无法传导静电。导电纤维弯曲的区域和无分布区域就形成了防静电地坪的导电盲区。
申请公布号为CN101397473A的发明专利申请文献公开了一种新型添加型无溶剂环氧自流平方静电地坪涂料，其中，涂料由甲组的环氧树脂、活性稀释剂、导电粉、导电纤维浆、表面助剂、色浆、填料和乙组的改性胺类环氧固化剂构成，将甲、乙两组按质量百分比混合、搅匀即可。该地坪涂料解决了导电粉类防静电地坪涂料导电性能不稳的问题，也解决了导电纤维类防静电地坪涂料的导电盲区问题。
申请公布号为CN101818015A的发明专利申请文献公开了一种水性防静电环氧地坪涂料及其制备方法与应用，该地坪涂料由甲组份和乙组份组成，其中，按重量份数计，甲组份的成分组成为：环氧树脂40～45份；活性稀释剂1～4份；色浆12～18份；分散剂0.05～0.2份；湿润剂0.05～0.2份；流平剂0.1～0.5份；消泡剂0.1～0.5份；脱泡剂0.01～0.1份；有机蜡粉0.5～2份；石英粉2～6份；碳酸钙20～30份；导电纤维5～10份；按重量份数计，乙组份的成分组成为：水性固化剂50～80份；水性成膜助剂0.5～2份；水20～50份；流平剂为0.05～0.2份。以上配比要求，乙组份中所述的水性固化剂中的活泼氢有效含量与甲组份中所述环氧树脂中的环氧基有效含量相当；所述的活性稀释剂为单环氧基活性稀释剂；所述导电纤维为镀金属的碳纤维或直接的金属纤维。该涂料电阻低且硬度高、耐磨。
虽然，上述涂料在一定程度上降低了防静电涂料的电阻，提高了防静电涂料的导电性，但其导电性仍有待提高。此外，除考虑导电型防静电涂料外，还应调整卷材的设计。
目前，防静电卷材大多数为耗散型防静电，无法快速导走电荷，极少数的PVC材料能达到导电型防静电的要求，但是PVC的耐压性、耐磨性很难达到自动化、工业化的生产场所。
授权公告号为CN203097215U的实用新型专利公开了一种防静电纤维增强环氧树脂复合地板，该复合地板为层状结构，包括从上至下依次相互粘接的防静电环氧树脂表面层、纤维网格布增强层、防静电材料基础层和二次纤维增强层。
上述卷材虽具有导电性，但是，其为耗散型防静电卷材，电阻值高，无法满足要求较高的导电型防静电场所的需求，结构中采用两次非导电型纤维增强层，导致导电性能不稳定。
发明内容
本发明提供了一种导电型防静电涂料以及导电型防静电卷材和其制备方法，该导电型防静电涂料导电性高，以该涂料制备获得的导电型防静电卷材具有较低的电阻，电阻值在104～106Ω，能够永久性导电，可快速消除电荷，满足自动化、工业化生产场所的高耐磨、耐压、抗撕裂等性能。
一种导电型防静电涂料，由重量比为10:2～5的A组分和B组分组成；
其中，以质量百分数计，A组分的组成为：
B组分的组成为：
固化剂91～98％；
其余为固化促进剂。
作为优选，所述导电型防静电涂料，由重量比为10:2～5的A组分和B组分组成；
其中，以质量百分数计，A组分的组成为：
B组分的组成为：
固化剂91～98％；
其余为固化促进剂。
作为优选，所述短切碳纤维的长度为0.5～4mm，能均匀的分布于涂料中，若碳纤维长度过短，则对涂料导电性能的提高作用较小，若碳纤维长度太长，易使碳纤维在涂料中分散不均，造成碳纤维结团，而影响涂料的导电性能。
具体地，所述的导电填料为石墨粉、云母粉、炭黑、钛白粉、硫酸钡、铜粉、铝粉、纳米级SnO2微粉、氧化锌晶须中的至少一种。
短切碳纤维中的纤维是线状无规则分布的，而导电填料为粉末状，将两者加入到涂料的其他组分后，碳纤维和导电填料均会分布于树脂体系中，被树脂包裹；而两者的同时存在，则会产生协同作用。因为，导电性非常好的导电短切碳纤维，通过其特殊的线状无规则三维立体结构，分布于树脂体系中，使体系中的导电填料相互连接，从而快速均匀的导走电荷。
不同的导电填料对涂料的导电性有影响，与此同时，不同形状、不同性能的导电填料的添加也会相互促进，弥补自身特性的不足，在增加涂料导电性的同时，也提高了涂料导电的均匀性。
作为优选，以质量百分数计，所述的导电填料由以下组分组成：云母粉30～60％；硫酸钡10～30％；其余为铝粉、纳米级SnO2微粉、氧化锌晶须中的至少一种；
或者，氧化锌晶须5～15％；铝粉30～50％；纳米级SnO2微粉10～20％；其余为硫酸钡、云母粉中的至少一种。
更优选，所述导电填料的细度为400～1000目，吸油值10～50ml/100g，电阻率小于70Ω/cm。若导电填料细度的目数太低会降低涂料的导电性，若太高，则会降低涂料的流动性；而导电填料的吸油值太高会使涂料的粘度过高，流平性差；另外，若导电填料的电阻太高，影响整个涂料的电阻值。所以，导电填料的细度、吸油值以及电阻率都对涂料的导电性有所影响。
当然，短切碳纤维的使用不仅增加了本发明涂料的导电性能，同时也提高了采用该涂料制备获得的卷材的强度。
本发明还提供了一种导电型防静电高分子卷材，为层状结构，包括从上至下通过所述的导电型防静电涂料依次相互粘接的导电型防静电涂料表面层、碳纤维表面毡层、碳纤维布层和碳纤维毡层。其中，碳纤维布主要起到提高卷材强度的作用，使卷材的整体性得到提高，而碳纤维表面毡不仅提高了卷材的导电性能，还使卷材表面更为光滑平整；碳纤维毡不仅增强了卷材的导电性，同时也为卷材提供了一定的厚度。
作为优选，所述碳纤维布层中的碳纤维布的厚度为0.1～0.4mm，克重为120～450g/m2；所述碳纤维毡层中的碳纤维毡的克重为100～400g/m2；所述碳纤维表面毡层中的碳纤维表面毡的克重为30～100g/m2。卷材各结构层不宜太薄，否则会影响卷材的整体性和相应的力学性能，而太厚，又会导致卷材弯曲性差，不容易收卷后安装；因此，卷材中每层的厚度都应控制适宜。
本发明还提供了一种所述导电型防静电高分子卷材的制备方法，包括：
(1)将所述碳纤维布浸渍于导电型防静电涂料中，所述碳纤维布的一面与碳纤维毡粘结复合，固化后，形成碳纤维布层和碳纤维毡层；
(2)在所述碳纤维布层的另一面涂布导电型防静电涂料，并与碳纤维表面毡粘结复合，固化后，形成碳纤维表面毡层；
(3)在所述碳纤维表面毡层上涂布导电型防静电涂料，固化后，形成导电型防静电涂料表面层；
(4)冷却、切边收卷，得到所述导电型防静电卷材。
作为优选，步骤(1)中，所述浸渍的时间为5～20秒。浸渍时间不宜过短，否则碳纤维布浸渍不透，粘结性不好；同时也会影响卷材的导电性。
作为优选，步骤(1)中，固化温度为110～120℃，时间为8～12分钟；步骤(2)中，固化温度为100～120℃，时间为5～10分钟；步骤(3)中，固化温度为110～140℃，时间为8～13分钟。采用上述制备工艺能够提高卷材的固化度，使卷材的尺寸稳定性好、电性能稳定，且具有永久性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以无溶剂环氧树脂作为基础复配体系，添加短切碳纤维和导电填料，获得的导电性防静电涂料不仅环保、具有优异的理化性能，而且导电性好；
(2)本发明采用导电碳纤维布、导电碳纤维毡以及导电碳纤维表面毡作为卷材的导电骨架，降低了卷材的电阻，既保证了很好的导电性能，防静电性能持久，使用寿命长，还大大提高了卷材的力学性能；
(3)本发明采用高温工艺固化、工业流水线生产，保证了材料性能的稳定性，不受环境气候、温度、湿度的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明做进一步说明。
下列实施例中所涉及的材料来源为：环氧树脂128(宏昌电子材料股份有限公司)；活性稀释剂SM692(江苏三木化工有限公司)；增韧剂ZR-02(深圳飞盛达新材料有限公司)；润湿分散剂BYK180、消泡剂BYK055、流平剂KH354(毕克助剂有限公司)；色浆(上海正安工贸)；短切碳纤维(高科复合材料有限公司)；云母粉、氧化锌晶须(君江科技)；铝粉、纳米级SnO2微粉、硫酸钡(卡吉特化工)；聚酰胺115固化剂、聚醚胺D230固化剂、固化促进剂K54(连晟化工)。
实施例1
一、导电型防静电涂料的制备
分别制备导电涂料的两个组分，其中，
A组分的制备：将50份环氧树脂128，10份活性稀释剂SM692，3份增韧剂ZR-02，1份润湿分散剂BYK180，0.5份消泡剂BYK055，0.5份流平剂KH354，4份长度1mm的短切碳纤维，4份色浆，12份碳酸钙，25份导电填料，混合，搅拌均匀，得到A组分；
其中，导电填料的组成为：9份云母粉、4份硫酸钡、2份铝粉，导电填料的细度为400目，吸油值为45ml/100g，电阻率为60Ω/cm。
B组分的制备：将30份聚酰胺115固化剂，65份聚醚胺D230固化剂，5份固化促进剂K54，混合，搅拌均匀，制得B组分。
A、B组分按10:4的重量比混合，搅拌均匀后，抽真空，制得导电型防静电涂料。
二、导电型防静电卷材的制备
具体步骤如下：
(1)将厚度为0.18mm、克重为200g/m2的碳纤维布浸渍于导电型防静电涂料中10秒，再将碳纤维布的一面与克重为300g/m2碳纤维毡粘结复合，在120℃固化8分钟后，形成碳纤维布层和碳纤维毡层；
(2)在碳纤维布层的另一面涂布导电型防静电涂料，并与克重为50g/m2碳纤维表面毡粘结复合，在100℃固化10分钟后，形成碳纤维表面毡层；
(3)在碳纤维表面毡层上涂布导电型防静电涂料，在130℃固化11分钟后，形成导电型防静电涂料表面层；
(4)冷却、切边收卷，得到所述导电型防静电卷材。
经测试：导电型防静电卷材的表面电阻为105Ω，表面铅笔硬度为3H，拉伸强度为89MPa，柔韧性为(检测标准GB1731)。
实施例2
一、导电型防静电涂料的制备
分别制备导电涂料的两个组分，其中，
A组分的制备：将49份环氧树脂128，11份活性稀释剂SM692，3份增韧剂ZR-02，1份润湿分散剂BYK180，0.5份消泡剂BYK055，0.5份流平剂KH354，2份长度3mm的短切碳纤维，5份色浆，14份碳酸钙，14份导电填料，混合，搅拌均匀，得到A组分。
导电填料的成为：1份氧化锌晶须、9份的铝粉、3份的纳米级SnO2微粉、1份的硫酸钡，导电填料的细度为600目，吸油值为25ml/100g，电阻率为25Ω/cm。
B组分的制备：将50份聚酰胺115固化剂，48份聚醚胺D230固化剂，2份固化促进剂K54，混合，搅拌均匀，制得B组分。
A、B组分按10:3的重量比混合，搅拌均匀后，抽真空，制得导电型防静电涂料。
二、导电型防静电卷材的制备
具体步骤如下：
(1)将厚度为0.29mm、克重为350g/m2的碳纤维布浸渍于导电型防静电涂料中5秒，再将碳纤维布的一面与克重为200g/m2碳纤维毡粘结复合，在120℃固化10分钟后，形成碳纤维布层和碳纤维毡层；
(2)在碳纤维布层的另一面涂布导电型防静电涂料，并与克重为100g/m2碳纤维表面毡粘结复合，在110℃固化12分钟后，形成碳纤维表面毡层；
(3)在碳纤维表面毡层上涂布导电型防静电涂料，在140℃固化9分钟后，形成导电型防静电涂料表面层；
(4)冷却、切边收卷，得到所述导电型防静电卷材。
经测试：导电型防静电卷材的表面电阻为104Ω，表面铅笔硬度为3H，拉伸强度为80MPa，柔韧性为(检测标准GB1731)。
实施例3
本实施例除采用25份的滑石粉替代实施例1中的导电填料外，其余步骤与实施例1相同。
经测试：导电型防静电卷材的表面电阻为大于109Ω，表面铅笔硬度为3H，拉伸强度为88MPa，柔韧性为(检测标准GB1731)。
对比例1
一、导电型防静电涂料的制备
本实施例除采用4份的1mm玻璃纤维替代实施例1中的导电碳纤维外，其余步骤与实施例1相同。
二、导电型防静电卷材的制备方法与实施例1完全相同。
经测试：导电型防静电卷材的表面电阻为107Ω，表面铅笔硬度为3H，拉伸强度为89MPa，柔韧性为(检测标准GB1731)。
对比例2
一、导电型防静电涂料与实施例1完全相同。
二、导电型防静电卷材的制备
具体步骤如下：
(1)将厚度为0.5mm、克重为600g/m2的碳纤维布浸渍于导电型防静电涂料中10秒，再将碳纤维布的一面与克重为500g/m2碳纤维毡粘结复合，在120℃固化8分钟后，形成碳纤维布层和碳纤维毡层；
(2)在碳纤维布层的另一面涂布导电型防静电涂料，并与克重为150g/m2碳纤维表面毡粘结复合，在100℃固化10分钟后，形成碳纤维表面毡层；
(3)在碳纤维表面毡层上涂布导电型防静电涂料，在130℃固化11分钟后，形成导电型防静电涂料表面层；
(4)冷却、切边收卷，得到所述导电型防静电卷材。
经测试：导电型防静电卷材的表面电阻为105Ω，表面铅笔硬度为3H，拉伸强度为89MPa，柔韧性为(检测标准GB1731)。
对比例3
本实施例同样采用25份的导电填料，其中，导电填料的组成为：1份氧化锌晶须、9份的铝粉、3份的纳米级SnO2微粉、1份的硫酸钡，导电填料的细度为150目，吸油值为80ml/100g，电阻率为85Ω/cm；其余内容与实施例完全相同。
经测试：导电型防静电卷材的表面电阻为109Ω，表面铅笔硬度为3H，拉伸强度为80MPa，柔韧性为3mm(检测标准GB1731)。

Claims (10)

1.一种导电型防静电涂料，其特征在于，由重量比为10:2～5的A组分和B组分组成；
其中，以质量百分数计，A组分的组成为：
其余为矿物填料；
B组分的组成为：
固化剂91～98％；
其余为固化促进剂。
2.如权利要求1所述的导电型防静电涂料，其特征在于，所述短切碳纤维的长度为0.5～4mm。
3.如权利要求1所述的导电型防静电涂料，其特征在于，所述的导电填料为石墨粉、云母粉、炭黑、钛白粉、硫酸钡、铜粉、铝粉、纳米级SnO2微粉、氧化锌晶须中的至少一种。
4.如权利要求3所述的导电型防静电涂料，其特征在于，以质量百分数计，所述的导电填料由以下组分组成：云母粉30～60％；硫酸钡10～30％；其余为铝粉、纳米级SnO2微粉、氧化锌晶须中的至少一种；
或者，氧化锌晶须5～15％；铝粉30～50％；纳米级SnO2微粉10～20％；其余为硫酸钡、云母粉中的至少一种。
5.如权利要求4所述的导电型防静电涂料，其特征在于，所述导电填料的细度为400～1000目，吸油值10～50ml/100g，电阻率小于70Ω/cm。
6.一种导电型防静电高分子卷材，为层状结构，其特征在于，包括从上至下通过权利要求1～5任一所述的导电型防静电涂料依次相互粘接的导电型防静电涂料表面层、碳纤维表面毡层、碳纤维布层和碳纤维毡层。
7.如权利要求6所述的导电型防静电高分子卷材，其特征在于，所述碳纤维布层中的碳纤维布的厚度为0.1～0.4mm，克重为120～450g/m2；所述碳纤维毡层中的碳纤维毡的克重为100～400g/m2。；所述碳纤维表面毡层中的碳纤维表面毡的克重为30～100g/m2
8.一种如权利要求6或7所述导电型防静电高分子卷材的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将所述碳纤维布浸渍于导电型防静电涂料中，所述碳纤维布的一面与碳纤维毡粘结复合，固化后，形成碳纤维布层和碳纤维毡层；
(2)在所述碳纤维布层的另一面涂布导电型防静电涂料，并与碳纤维表面毡粘结复合，固化后，形成碳纤维表面毡层；
(3)在所述碳纤维表面毡层上涂布导电型防静电涂料，固化后，形成导电型防静电涂料表面层；
(4)冷却、切边收卷，得到所述导电型防静电卷材。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浸渍的时间为5～20秒。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，固化温度为110～120℃，时间为8～12分钟；步骤(2)中，固化温度为100～120℃，时间为5～10分钟；步骤(3)中，固化温度为110～140℃，时间为8～13分钟。
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