CN114773998A - 一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，在油井封隔器金属构件表面依次叠加涂装厚度为40～70μm的磷酸盐陶瓷膜防护层、厚度为100～130μm的环氧‑有机硅改性防腐涂层、厚度为180～220μm的氟碳防腐涂层；所述环氧‑有机硅改性防腐涂层包括以下重量份的原料组分：环氧‑有机硅树脂200～280份、碳纤维50～80份、碳纤维毡60～90份、氧化铝30～60份、氧化钛30～60份；所述氟碳防腐涂层包括以下重量份的原料组分：聚三氟氯乙烯基树脂300～450份、氧化石墨烯20～35份、二氧化硅60～73份。本发明的防护方法能够提高封隔器在服役环境中的可靠性，提高封隔器的耐硫化氢、二氧化碳、地层水腐蚀的和流体冲刷能力，制备方便，成本较低，使用寿命长。

Description

一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法
技术领域
本发明涉及油气井安全技术领域，尤其是一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面处理方法。
背景技术
现有石油开采中，为了保护套管不受油气藏腐蚀环境影响，保障井筒完整性，单井需要下封隔器密封油套环空，石油储层分层。在生产作业过程中，封隔器受力情况复杂，所需材料多为力学性能极佳的钢材等金属材料。但是，随着油气勘探向复杂区块发展，钻井、完井工艺逐步向深井、超深井转移，从陆上走向海洋，地层往往高温、高压，部分井CO2、H2S含量较高，封隔器的腐蚀环境变得愈加恶劣，其材料遭到破坏，力学性能降低，腐蚀问题日趋严重。
目前，部分油田采用了防腐性能较好的耐蚀合金封隔器，可较为有效解决地腐蚀造成的封隔器腐蚀问题。但其使用成本高，严重制约了其在油田生产作业中得到大规模推广应用。此外，向腐蚀环境中添加缓蚀剂也是目前常用的腐蚀控制措施。但是，金属材料种类、腐蚀环境等条件显著影响缓蚀剂的作用效果。对金属材料进行表面处理，在其表面形成一层保护膜，阻碍金属基体与腐蚀介质的直接接触，从而实现减缓腐蚀的效果。
涂层具有施工方便、隔绝好等优点，被广泛应用于金属表面的腐蚀控制领域。目前井下封隔器的表面防护技术仍以单一重防腐涂层为主，极少部分井使用的“DPC内涂层+环氧冷缠带”技术能够一定程度减缓腐蚀，但防护效果仍不甚理想。
发明内容
针对现有油井封隔器防腐方法存在的上述问题，本发明提供一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法。
本发明提供的油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，采用“金属表面转化膜+复合涂层”的防护方式。在油井封隔器金属构件表面依次叠加涂装磷酸盐陶瓷膜防护层、环氧-有机硅改性防腐涂层、氟碳防腐涂层。其中，所述磷酸盐陶瓷膜为磷酸盐转化型陶瓷膜。
所述环氧-有机硅改性防腐涂层的涂料包括以下重量份的原料组分：环氧-有机硅树脂200～280份、碳纤维50～80份、碳纤维毡60～90份、氧化铝30～60份、氧化钛30～60份。所述氧化铝和氧化钛均为纳米级填料，氧化铝和氧化钛的平均粒径均为3～5nm。将各原料组分混合均匀即得到环氧-有机硅改性防腐涂料。所述环氧-有机硅改性防腐涂层采用聚砜低聚物热固化成膜方式。使用的固化剂为专利CN201010266408.5公开的含聚砜低聚物热固化环氧树脂胶粘剂。
作为一种优选，所述环氧-有机硅改性防腐涂层还可以包括以下重量份的组分：润滑剂7～9份、交联剂1.2～1.8份、消泡剂0.3～0.8份，其中，润滑剂为溶剂型矿质2#白油，交联剂为硅烷，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述氟碳防腐涂层的涂料包括以下重量份的原料组分：聚三氟氯乙烯基树脂300～450份、氧化石墨烯20～35份、二氧化硅60～73份。将各原料组分混合均匀即得到氟碳防腐涂料。
具体的涂装方法步骤如下：
S1、对油井封隔器金属构件表面进行清洗处理。首先用工业纯水清洗金属构件后，用40～60℃的脱脂液伴随超声波清洗除油，再用工业纯水清洗，然后用40～60℃的除锈液伴随超声波表面除锈，最后依次用工业纯水、纯水、UV超纯水清洗，110～130℃温度下烘干。
S2、将清洗后的油井封隔器金属构件浸入磷酸盐处理液中浸泡后取出，依次用工业纯水，纯水，UV超纯水清洗，110～120℃烘干，形成磷酸盐陶瓷膜防护层。所述磷酸盐陶瓷膜防护层厚度为40～70μm，孔隙率低于2％。
S3、将经过步骤S2处理后的油井封隔器金属构件表面喷涂环氧-有机硅改性防腐涂料，随后进入烘房，温度150～170℃，烘干8～13分钟，形成厚度为100～130μm的环氧-有机硅改性防腐涂层。
S4、采用高温热喷涂设备将氟碳防腐涂料喷涂于封隔器金属构件表面，随后进入烘房，烘干温度为220～260℃，烘干20～25分钟，得到厚度为180～220μm的氟碳防腐涂层。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
第一、封隔器基体表面的底层(磷酸盐陶瓷膜)、中层(环氧-有机硅改性防腐涂层)和外层防护层(氟碳防腐涂层)共同提高金属表面的防腐性，延长封隔器使用寿命，降低封隔器失效风险，降低油井维修与开采成本。
第二、采用三层防护层的多层结构，实现层与层间的相互配合，提高腐蚀介质的渗透侵入难度，提高表面防护层的附着力、耐蚀性等综合性能。底层防护层为磷酸盐转化型陶瓷类防护层，在金属基体表面形成致密的类钝化层，对基体实现防护；同时，磷酸盐层可为中层的环氧-有机硅改性涂层提供粘附点，显著提高层间附着力。中层防护层为环氧-有机硅改性涂层，具有极好的硬度、拉伸性等机械性能和较好的化学稳定性和耐高温性，可为防护层提供良好的防护性能，并为外层氟碳涂层提供粘附层。外层防护层为氟碳涂层，具有极好的化学稳定性和良好的耐高温性，并兼具疏水疏油性，为防护层提供良好的防护性能，直接提升腐蚀介质的渗透侵入难度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
第一步，对油井封隔器金属构件进行涂装前清洗处理，具体处理工序如下：首先用工业纯水清洗金属构件，用金属脱脂液在温度55℃条件下超声波清洗除油，工业纯水清洗，除锈液在温度50℃条件下超声波表面除锈，工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房130℃烘干水分。
第二步，对油井封隔器金属构件进行底层防护层(磷酸盐陶瓷膜防护层)制备，具体工艺操作如下：将清洗后的油井封隔器金属构件浸入磷酸盐处理液中浸泡后取出，依次用工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房120℃烘干水分，得到磷酸盐转化膜，即为磷酸盐陶瓷膜防护层。所述磷酸盐处理液是市面上购买的金属表面处理用的磷酸盐转化膜处理液。
第三步，对油井封隔器金属构件进行中层防护层(环氧-有机硅改性防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备中层防护层涂料：环氧-有机硅树脂200份、碳纤维50份、碳纤维毡90份、氧化铝30份、氧化钛30份。各组分混合搅拌均匀，得到中层防护层涂料。
通过喷涂设备将中层防护层涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂一遍，使其总厚度为118μm；随后进入烘房150℃，烘干10分钟，达到表干状态。
第四步，对油井封隔器金属构件进行外层防护层(氟碳防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备外层防护层涂料：
聚三氟氯乙烯基树脂300份、氧化石墨烯35份、二氧化硅60份。将各原料组分混合均匀即得到氟碳防腐涂料。
通过高温热喷涂设备将氟碳防腐涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂两遍，使其总厚度为209μm；随后进入烘房，温度220℃，烘干20分钟，完全干燥状态。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表1所示：
表1.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000031
Figure BDA0003617346250000041
实施例2
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
第一步，对油井封隔器金属构件进行涂装前清洗处理，具体处理工序如下：首先用工业纯水清洗金属构件，用金属脱脂液在温度55℃条件下超声波清洗除油，工业纯水清洗，除锈液在温度50℃条件下超声波表面除锈，工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房120℃烘干水分。
第二步，对油井封隔器金属构件进行底层防护层(磷酸盐陶瓷膜防护层)制备，具体工艺操作如下：将清洗后的油井封隔器金属构件浸入磷酸盐处理液中浸泡后取出，依次用工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房115℃烘干水分，得到磷酸盐转化膜，即为磷酸盐陶瓷膜防护层。所述磷酸盐处理液是市面上购买的金属表面处理用的磷酸盐转化膜处理液。
第三步，对油井封隔器金属构件进行中层防护层(环氧-有机硅改性防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备中层防护层涂料：环氧-有机硅树脂280份、碳纤维80份、碳纤维毡60份、氧化铝60份、氧化钛60份。各组分混合搅拌均匀，得到中层防护层涂料。
通过喷涂设备将中层防护层涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂一遍，使其总厚度为125μm；随后进入烘房，温度160℃烘干8分钟，达到表干状态。
第四步，对油井封隔器金属构件进行外层防护层(氟碳防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备外层防护层涂料：
聚三氟氯乙烯基树脂450份、氧化石墨烯20份、二氧化硅73份。将各原料组分混合均匀即得到氟碳防腐涂料。
通过高温热喷涂设备将氟碳防腐涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂两遍，使其总厚度为215μm；随后进入烘房，温度238℃，烘干20分钟，完全干燥状态。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表2所示：
表2.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000051
实施例3：
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
第一步，对油井封隔器金属构件进行涂装前清洗处理，具体处理工序如下：首先用工业纯水清洗金属构件，用金属脱脂液在温度55℃条件下超声波清洗除油，工业纯水清洗，除锈液在温度50℃条件下超声波表面除锈，工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房130℃烘干水分。
第二步，对油井封隔器金属构件进行底层防护层(磷酸盐陶瓷膜防护层)制备，具体工艺操作如下：将清洗后的油井封隔器金属构件浸入磷酸盐处理液中浸泡后取出，依次用工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房120℃烘干水分，得到磷酸盐转化膜，即为磷酸盐陶瓷膜防护层。所述磷酸盐处理液是市面上购买的金属表面处理用的磷酸盐转化膜处理液。
第三步，对油井封隔器金属构件进行中层防护层(环氧-有机硅改性防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备中层防护层涂料：环氧-有机硅树脂200份、碳纤维50份、碳纤维毡90份、氧化铝30份、氧化钛30份、润滑剂8份、交联剂1.5份和消泡剂0.5份。各组分混合搅拌均匀，得到中层防护层涂料。
通过喷涂设备将中层防护层涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂一遍，使其总厚度为118μm；随后进入烘房，温度165℃，烘干13分钟，达到表干状态。
第四步，对油井封隔器金属构件进行外层防护层(氟碳防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备外层防护层涂料：
聚三氟氯乙烯基树脂300份、氧化石墨烯35份、二氧化硅60份。将各原料组分混合均匀即得到氟碳防腐涂料。
通过高温热喷涂设备将氟碳防腐涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂两遍，使其总厚度为209μm；随后进入烘房，温度245℃，烘干25分钟，完全干燥状态。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表3所示：
表3.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000061
实施例4：
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
第一步，对油井封隔器金属构件进行涂装前清洗处理，具体处理工序如下：首先用工业纯水清洗金属构件，用金属脱脂液在温度48℃条件下超声波清洗除油，工业纯水清洗，除锈液在温度40℃条件下超声波表面除锈，工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房115℃烘干水分。
第二步，对油井封隔器金属构件进行底层防护层(磷酸盐陶瓷膜防护层)制备，具体工艺操作如下：将清洗后的油井封隔器金属构件浸入磷酸盐处理液中浸泡后取出，依次用工业纯水清洗，纯水清洗，UV超纯水清洗，高温烘房113℃烘干水分，得到磷酸盐转化膜，即为磷酸盐陶瓷膜防护层。所述磷酸盐处理液是市面上购买的金属表面处理用的磷酸盐转化膜处理液。
第三步，对油井封隔器金属构件进行中层防护层(环氧-有机硅改性防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备中层防护层涂料：环氧-有机硅树脂280份、碳纤维80份、碳纤维毡60份、氧化铝60份、氧化钛60份。各组分混合搅拌均匀，得到中层防护层涂料。
通过喷涂设备将中层防护层涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂一遍，使其总厚度为113μm；随后进入烘房，温度170℃，烘干10分钟，达到表干状态。
第四步，对油井封隔器金属构件进行外层防护层(氟碳防腐涂层)制备，具体操作如下：按如下配方配比制备外层防护层涂料：
聚三氟氯乙烯基树脂450份、氧化石墨烯20份、二氧化硅73份。将各原料组分混合均匀即得到氟碳防腐涂料。
通过高温热喷涂设备将氟碳防腐涂料喷涂于封隔器金属构件表面，均匀喷涂两遍，使其总厚度为188μm；随后进入烘房，温度260℃，烘干25分钟，完全干燥状态。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表4所示：
表4.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000071
为进一步方便本领域技术人员理解本发明技术方案，明确此技术方案中各工艺工序的设置及参数设定，现结合具体对比例对本发明技术方案做进行进一步的说明。
对比例1
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
第一步，对油井封隔器金属构件进行涂装前处理操作，具体工艺顺序及要求如下：用工业纯水清洗金属构件两次，脱脂液超声波清洗除油一次(70℃)，工业纯水清洗一次，除锈液超声波表面除锈一次(30℃)，工业纯水清洗一次，纯水清洗两次，UV超纯水清洗两次，高温烘房烘干水分(80℃)。
第二步、第三步和第四步同实施例1。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表5所示。
对比例2
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其方法步骤同实施例1，不同点在于，第二步的烘干温度为130℃
对比例3
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其方法步骤同实施例1，不同点在于，第三步的烘干温度为180℃。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表5所示。
对比例4
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其方法步骤同实施例1，不同点在于，第四步的烘干温度为270℃。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表5所示。
表5.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000081
Figure BDA0003617346250000091
由表5的性能数据对比可以看出，本发明的涂装工艺中，各步骤的烘干处理温度会影响油井封隔器金属构件表面防护层的防腐性能。因此，需要严格控制各步骤中的烘干温度。
对比例5
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
在实施例1的方法步骤上，去掉第二步制备底层防护层(磷酸盐陶瓷膜防护层)的步骤。即在油井封隔器金属构件上仅仅涂装环氧-有机硅改性防腐涂层和氟碳防腐涂层。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表6所示。
对比例6
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
在实施例1的方法步骤上，去掉第四步制备氟碳防腐涂层的步骤。即在油井封隔器金属构件上仅仅涂装磷酸盐陶瓷膜防护层和环氧-有机硅改性防腐涂层。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表6所示。
表6.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000092
由表6的性能数据对比可以看出，本发明的涂装工艺中，只有在底层磷酸盐陶瓷膜、中层环氧-有机硅改性防腐涂层、外层氟碳防腐涂层这三层结构同时存在条件下，金属表面的防腐性才能达到最佳。
对比例7
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
制备方法同实施例1，区别点在于，第三步的中层防护层涂料配方中去掉碳纤维毡。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表7所示。
对比例8
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
制备方法同实施例1，区别点在于，第三步的中层防护层涂料配方中去掉碳纤维。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表7所示。
对比例9
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
制备方法同实施例1，区别点在于，第三步的中层防护层涂料配方中去掉碳纤维和碳纤维毡。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表7所示。
对比例10
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
制备方法同实施例1，区别点在于，第四步的氟碳防腐涂层涂料配方中去掉二氧化硅。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表7所示。
对比例11
一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，包括如下工艺步骤：
制备方法同实施例1，区别点在于，第四步的氟碳防腐涂层涂料配方中去掉氧化石墨烯。
对涂装后的金属结构件表面防护层测试评价，结果如表7所示。
表7.油井封隔器金属构件表面防护层测试评价
Figure BDA0003617346250000101
Figure BDA0003617346250000111
由表7的性能数据对比可以看出，本发明的涂装工艺中，各涂层的涂料组分配比也会对防腐性能产生影响。尤其是中层防护层涂料配方中的碳纤维和碳纤维毡，以及氟碳防腐涂层涂料配方中的氧化石墨烯和二氧化硅，这四种组分对涂层的性能具有显著的增益作用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其特征在于，在油井封隔器金属构件表面依次叠加涂装磷酸盐陶瓷膜防护层、环氧-有机硅改性防腐涂层、氟碳防腐涂层；
所述环氧-有机硅改性防腐涂层的包括以下重量份的原料组分：环氧-有机硅树脂200～280份、碳纤维50～80份、碳纤维毡60～90份、氧化铝30～60份、氧化钛30～60份；
所述氟碳防腐涂层包括以下重量份的原料组分：聚三氟氯乙烯基树脂300～450份、氧化石墨烯20～35份、二氧化硅60～73份。
2.如权利要求1所述的油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其特征在于，步骤如下：
S1、对油井封隔器金属构件表面进行清洗处理；
S2、将清洗后的油井封隔器金属构件浸入磷酸盐处理液中浸泡后取出，依次用工业纯水，纯水，UV超纯水清洗，110～120℃烘干，形成磷酸盐陶瓷膜防护层；
S3、将经过步骤S2处理后的油井封隔器金属构件表面喷涂环氧-有机硅改性防腐涂料，温度150～170℃烘干，烘干时间8～13分钟，形成厚度为100～130μm的环氧-有机硅改性防腐涂层；
S4、采用高温热喷涂设备将氟碳防腐涂料喷涂于封隔器金属构件表面，温度220～260℃烘干，烘干时间20～25分钟，得到厚度为180～220μm的氟碳防腐涂层。
3.如权利要求2所述的油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其特征在于，所述步骤S1具体操作如下：
先用工业纯水清洗金属构件后，用40～60℃的脱脂液伴随超声波清洗除油，再用工业纯水清洗，然后用40～60℃的除锈液伴随超声波表面除锈，最后依次用工业纯水、纯水、UV超纯水清洗，110～130℃温度下烘干。
4.如权利要求2所述的油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其特征在于，所述磷酸盐陶瓷膜防护层厚度为40～70μm，孔隙率低于2％。
5.如权利要求2所述的油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其特征在于，所述环氧-有机硅改性防腐涂层还包括以下重量份的组分：润滑剂7～9份、交联剂1.2～1.8份、消泡剂0.3～0.8份，其中，润滑剂为溶剂型矿质2#白油，交联剂为硅烷，消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
6.如权利要求2所述的油井封隔器用耐腐蚀耐冲刷的表面防护方法，其特征在于，所述氧化铝和氧化钛均为纳米级填料，氧化铝和氧化钛的平均粒径均为3～5nm。
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